化验工技能培训教材.doc
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1、煤的工业分析煤的工业分析又叫技术分析或实用分析,它包括煤的水分、灰分、挥发份产率和固定碳等四个项目的测定,水分、灰分、挥发份都是直接测定,固定碳是用差减法进行计算.煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标,也是评价煤质的基本依据,根据工业分析的各项测定结果可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途. 煤中水的来源及其存在形态1.来源:水是煤炭的组成部分,随着煤的变质程度不同,水分变化很大:从泥炭-褐煤-烟煤-年轻无烟煤,水分逐步减少,从年轻无烟煤-年老无烟煤,水分又有增加的趋势。这是由于煤中的水分除与煤的变质程度有关外,还与煤的结构有关,我们可以由煤的水分含量来大致推断煤的变质程度
2、.2.煤中水的存在形态煤中水分按其结构状态可分为游离水和化合水(即结晶水)两大类 ,游离水是以物理吸附或吸着方式与煤结合的水分。化合水是以化合的方式同煤中的矿物质结合的水,它是矿物晶格的一部分。煤中的游离水于常压下在(105110) 的温度下经过短时干燥即可全部蒸发;结晶水通常要在200, 有的甚至要在500 以上才能析出,煤的工业分析中测定的水分只是游离水。水分测定的意义 水分是一项重要的煤质指标,它在煤的基础理论研究和加工利用中都具有重要的作用,根据煤中水分随煤的变质程度加深呈现规律性变化:1)根据煤的水分含量可以大致推断煤的变质程度。2)煤的水分对其加工利用,贸易和储存运输都有很大影响,
3、一般来说水分高不是一件好事,例如在锅炉燃烧中,水分高会影响燃烧稳定性和热传导;在炼焦工业中,水分高会降低焦炭产率,而且由于水分大量蒸发带走热量而延长焦化周期;在煤炭贸易上.煤的水分是一个重要的计质和计量指标。3)在煤质分析中,煤的水分是进行不同基的煤质分析结果换算的基础数据。煤的全水分:煤的外在水分和内在水分的总和叫煤的全水分.外在水分:在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时失去的水分.内在水分:在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时保持的水分.煤中全水分测定方法(GB/T211-2007)注意事项:a.修改试样量, 13mm.3Kg, 6mm.1.25kg。 b.两步法内水测定试样粒度由
4、6mm改为3mm。 c.两步法内水测定增加了通氮干燥方法。 d.两步法外水测定温度由50改为40。 一、 方法提要 1.方法A(两步法)1)方法A1:在氮气流中干燥 一定量的粒度13mm煤样,在不高于40的环境下干燥到质量恒定,再将煤样破碎到粒度3mm,于(105110)下,在氮气流中干燥到质量恒定,根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。2)方法A2:在空气流中干燥 一定量的粒度13mm的煤样,在温度不高于40的环境下干燥到质量恒定,在将煤样破碎到粒度3mm,与(105110)C下在空气流中干燥到质量恒定,根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。2.方法B(一步法)a.方法B1:在氮气流
5、中干燥一定质量的粒度6mm的煤样.于(105110)下,在氮气流中干燥到质量恒定,根据煤样的损失计算全水分。b.方法B2:在空气流中干燥一定质量的粒度13mm(或28-37%;新区为气煤, Vdaf37%。二.挥发分测定;Vad(%);Var(%);Vdaf(%) 方法要点:称取一定量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在90010下,隔绝空气加热7分钟。以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。主要仪器、设备:天平、马弗炉、控温仪、干燥器挥发分测定是一种规范性很强的试验,其结果受加热温度、加热时间、加热速度、所用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的严密程度等影响。
6、试验步骤:国标中(5.35.3.3)。煤样称入坩埚中要把煤样摊平,这样以便焦型准确。焦渣特征分类:1型8型挥发分测定采用重复测定。结果的计算: Vadm1m100Madm1煤样加热后减少的质量,单位为克(g)。挥发分测定过程中应注意的问题 影响挥发分测定的主要因素:加热温度、加热速度、加热时间。主要从以下几个方面控制: A.定期检定(校准)热电偶和控温仪,校正和使用热电偶冷端放入冰水或采用冷端补偿器。 B.定期进行测量马弗炉恒温区,测定时煤样一定要置于恒温区。 C .煤样放入马弗炉后要三分钟内要恢复到90010。因此事先要进行废样测定验证加热速度是否符合要求,适当控制使之符合要求;其次,每次试
7、验放入同样数目的坩埚,保证每次坩埚及支架热容量基本一致。 D总加热时间严格控制在7分钟。 此外,还应注意以下几个方面: E、坩埚盖子必须配合严密。 F、坩埚架要用耐热金属做成,受热后不能变形或掉皮。 G、坩埚从马弗炉中取出在空气中不宜冷却时间过长,以防焦渣吸水。褐煤、长焰煤、无烟煤测定挥发分应注意什么问题?褐煤、长焰煤挥发分高,以松散状态放入炉中加热,挥发分骤然释放,顶起埚盖,带走碳粒,使测定结果偏高。因此要将试样压饼,切成3mm小块后测定。无烟煤挥发分低,加热后逸出的挥发物质少,空气会进入坩埚使煤样氧化,使测定值偏高。 (坩埚盖要严),可以在煤样中加几滴挥发性液体,如苯,增加受热时逸出的挥发
8、物质从而阻止空气的进入。固定碳的计算1、什么是固定碳? 固定碳是从测定煤的挥发分后的残渣中减去灰分后的残留物叫固定碳。 固定 碳的计算: FCad100(Mad+Aad+Vad) Fd100(AdVd)水煤浆工业分析水煤浆水分的测定:试验步骤:8.2.3结果计算: Mcwm(m-m1)/m100Mcwm水煤浆水分的质量分数 m水煤浆试样质量(g)。m1水煤浆试样干燥后的质量(g)。水煤浆工业分析水煤浆干燥试样水分的测定:按照本标准第3章测定。水煤浆灰分的测定:本标准第4章测定。AcwmAad(100Mcwm) (100Mad)水煤浆挥发分的测定:本标准第5章测定。VcwmVad(100Mcwm
9、) (100Mad)水煤浆固定碳的计算:FCcwm100(McwmAcwmVcwm)挥发分的计算例1:某一煤样,样重0.9995g,加热后焦渣重0.6963g,Mad0.94,Aad10.44,求干燥基和干燥无灰基挥发分。解:0.99950.69630.3032(g)0.30320.999510030.34Vad30.340.9429.40Vd29.40100(100-0.94)=29.68Vdaf29.40100(100-10.44-0.94) 33.18答:干燥基和干燥无灰挥发分为29.68%和33.18%.固定碳的计算例2.已知一煤样Mad 1.00%,Ad=18.24%,Vad=18.
10、00%,求FCad?解:Aad=Ad(100-Mad)/100=18.24(100-1.00)/100=18.06%FCad=100-(Mad+Aad+Vad)=100-1.00-18.06-18.00=62.94%答:FCad为62.94%。当采用干燥基时因不含水分,所以灰分.挥发分.固定碳之和为100%,故公式可改写为: FCd=100-Ad-Vd。也可以写成:FCdFCad100/(100-Mad)。工业分析测定中需要注意的问题:1.称量:快、准,煤样要摊平.(煤样混合均匀)。2.冷却:注意时间,防止煤样吸水。3.温度控制:要准确、(热点偶、温度控制显示,如烘箱,煤样应放在温度计附近,马
11、弗炉要检查恒温区)。4.加热时间:准确。5.烘箱鼓风、灰分烟囱要开、挥发分恒温区要检查、烟囱要关闭。煤炭分析试验方法一般规定煤样:为确定某些特性而从煤中采取的有代表性的一部分煤。商品煤机械化采样执行GB/T19494,人工采样执行GB474,煤样制备执行GB475。商品煤样:代表商品煤平均性质的煤样。全水分煤样:为测定全水分而专门采取的煤样。空气干燥煤样:达到空气干燥状态的煤样。一般分析试验煤样:破碎到粒度小于0.2mm并达到空气干燥状态的煤样。煤样的保存:水分煤样应装入不吸水、不透气的密闭容器中;一般分析试验煤样应在达到空气干燥状态后装入严密的容器。存查煤样:存查煤样在原始煤样制备的某一阶段
12、分取。存查煤样应尽可能少破碎、少缩分,其粒度的质量应符合相关标准规定。一般存查样粒度为3mm,对应留样量700克;或1mm,对应留样量100克。分析试验取样:取样前,应将煤样充分混匀;取样时,应尽可能从煤样容器的不同部位,用多点取样法取出。(混样一般用转瓶法)二、常规煤质分析项目全水分:煤的外在水分、内在水分总和。外在水分:指一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时失去的水分。内在水分:一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时保持的水分。工业分析:水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算。水分:指一般分析试验煤样水分(Mad),即空干基水分。 Mad是进行基准换算的基础。不同煤种,其Mad不一样,年
13、轻煤较年老煤大。1/3焦煤一般1-1.5%;气煤:2%左右。灰分:煤样在规定条件下完全燃烧后所得的残留物。 灰分来源于三个方面:原生矿物质、次生矿物质、外来矿物质。原生矿物质即成煤植物中所含的无机元素;次生矿物质指在成煤过程中外界混入或与煤伴生的矿物质;外来矿物质指煤炭开采和加工过程中混入的矿物质。原生矿物质和次生矿物质所形成的灰分叫内在灰分;外来矿物质形成的灰分叫外来灰分。挥发分:煤样在规定条件下隔绝空气加热,并进行水分校正后的质量损失。 Vdaf是表征煤的变质程度和煤分类的重要指标。中国煤炭分类标准依据煤化程度把煤分成褐煤、烟煤(13小类)、无烟煤三大类。烟煤部分按Vdaf10-20%、2
14、0-28%、28-37%、37%四个阶段分为低、中、中高及高挥发份烟煤。集团公司主要以气煤和1/3焦煤为主,气煤Vdaf37%,1/3焦煤Vdaf28-37%。焦渣特征(CB):煤样在测定挥发分后残留物的粘结、结焦性状分类:1-8。固定碳FC:计算而得。FCad=100-Mad-Aad-Vad燃料比:煤的固定碳和挥发份之比。弹筒发热量Qb:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水和固态灰时所产生的热量。由实验室直接测得Qb,ad。恒容高位发热量Qgr:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫
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