食品中水分的测定课件课件精选课件.ppt

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1、关于食品中水分的测定课件第一页，本课件共有24页第一节第一节 概述概述一、水分的存在状态一、水分的存在状态n n自由水：主要包括组织细胞间隙和组织结构中由毛细自由水：主要包括组织细胞间隙和组织结构中由毛细自由水：主要包括组织细胞间隙和组织结构中由毛细自由水：主要包括组织细胞间隙和组织结构中由毛细管力维系的毛细管水，动植物体内及细胞内可以相对管力维系的毛细管水，动植物体内及细胞内可以相对管力维系的毛细管水，动植物体内及细胞内可以相对管力维系的毛细管水，动植物体内及细胞内可以相对自由流动的水分。自由流动的水分。自由流动的水分。自由流动的水分。特点特点：能够作为溶剂，容易被微生物利用，参与：能够作为

2、溶剂，容易被微生物利用，参与食品内的生化反应，可以蒸发的方式去除。食品内的生化反应，可以蒸发的方式去除。第二页，本课件共有24页胶体结合水胶体结合水 是被吸附于食品内亲水胶体表面，是靠氢键和静电引是被吸附于食品内亲水胶体表面，是靠氢键和静电引是被吸附于食品内亲水胶体表面，是靠氢键和静电引是被吸附于食品内亲水胶体表面，是靠氢键和静电引力维系的水。力维系的水。力维系的水。力维系的水。特点特点特点特点：不能作为溶剂，不易被微生物和酶利用，它比自：不能作为溶剂，不易被微生物和酶利用，它比自：不能作为溶剂，不易被微生物和酶利用，它比自：不能作为溶剂，不易被微生物和酶利用，它比自由水难蒸发。由水难蒸发。由

3、水难蒸发。由水难蒸发。化学结合水化学结合水 是存在于食品化学物质中的水分，它与非水组分的结是存在于食品化学物质中的水分，它与非水组分的结是存在于食品化学物质中的水分，它与非水组分的结是存在于食品化学物质中的水分，它与非水组分的结合最牢固，一般不能用干燥的方法去除。合最牢固，一般不能用干燥的方法去除。合最牢固，一般不能用干燥的方法去除。合最牢固，一般不能用干燥的方法去除。第三页，本课件共有24页二、水分测定的意义二、水分测定的意义 控制食品水分含量控制食品水分含量,对于保持食品的感官对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要

4、的作用。品腐败变质等起着重要的作用。第四页，本课件共有24页第二节第二节水分测定的方法水分测定的方法 直接法直接法直接法直接法利用水分本身的物理性质、化学性质利用水分本身的物理性质、化学性质利用水分本身的物理性质、化学性质利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔 费休法、化学方费休法、化学方费休法、化学方费休法、化学方法。法。法。法。间接法间接法利用食品的物理常数通过函数关系利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。如测相对密度、

5、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。直接法比间接法准确度高。第五页，本课件共有24页一、干燥法一、干燥法 干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减压干燥差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减压干燥差来计算水分含量的方法。包

6、括直接干燥法和减压干燥差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减压干燥法。应用范围比较广，应符合的条件是：法。应用范围比较广，应符合的条件是：法。应用范围比较广，应符合的条件是：法。应用范围比较广，应符合的条件是：（1 1 1 1）水分是样品中唯一的挥发物质。）水分是样品中唯一的挥发物质。）水分是样品中唯一的挥发物质。）水分是样品中唯一的挥发物质。（2 2 2 2）可以较彻底地去除水分。）可以较彻底地去除水分。（3 3）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反应，）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反应，）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反应，）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学

7、反应，由此引起的质量变化可以忽略。由此引起的质量变化可以忽略。由此引起的质量变化可以忽略。由此引起的质量变化可以忽略。第六页，本课件共有24页（一）直接干燥法（一）直接干燥法1原理原理食品中的水分一般是指在食品中的水分一般是指在100左右直左右直接干燥的情况下所失去物质的总量。适用于在接干燥的情况下所失去物质的总量。适用于在95-105下，不含或含其他挥发性物质甚微的下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。食品。2试剂试剂3仪器仪器4测定方法测定方法第七页，本课件共有24页 样品的预处理（对分析结果影响较大）样品的预处理（对分析结果影响较大）样品的预处理（对分析结果影响较大）样品的预处理（对分析

8、结果影响较大）a.采集，处理，保存过程中，要防采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。的丢失或受潮。b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他目，其他3040目。目。c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。进干燥箱，不然烘箱受不了。第八页，本课件共有24页d.浓稠液体（糖浆、浓稠液体（糖浆、炼乳等）：炼乳等）：加水稀释，最后要加水稀释，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。加入海砂，海砂与加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱

9、，两者要后入干燥箱，两者要知重量。知重量。e.含水量含水量 16%的谷的谷类食品，采用两步类食品，采用两步干燥法。如面包，干燥法。如面包，切成薄片，自然风切成薄片，自然风干干1520h，再称量，再称量，磨碎，过筛，烘干磨碎，过筛，烘干。第九页，本课件共有24页常压干燥法测定食品中水分的操作步骤常压干燥法测定食品中水分的操作步骤洗涤称量瓶，烘干、冷却至室温。洗涤称量瓶，烘干、冷却至室温。称瓶重称瓶重mm33。（称瓶重样品重）（称瓶重样品重）（称瓶重样品重）（称瓶重样品重）mm11。95-10595-105下烘干，约下烘干，约下烘干，约下烘干，约2-4h2-4h。取出，置于干燥器中冷却至室温。取出

10、，置于干燥器中冷却至室温。取出，置于干燥器中冷却至室温。取出，置于干燥器中冷却至室温。称量干燥后的重量。称量干燥后的重量。mm2 2再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。计算（失重计算（失重/样品重）样品重）第十页，本课件共有24页水分的计算水分（水分（水分（水分（%）=式中式中式中式中 m1 1-干燥前样品于称量瓶质量，干燥前样品于称量瓶质量，干燥前样品于称量瓶质量，干燥前样品于称量瓶质量，g gmm2-干燥后样品与称量瓶质量，干燥后样品与称量瓶质量，干燥后样品与称量瓶质量，干燥

11、后样品与称量瓶质量，g gmm33-称量瓶质量称量瓶质量，g第十一页，本课件共有24页5说明说明说明说明（1）本法为国标法，设备操作简单，但时间较长，）本法为国标法，设备操作简单，但时间较长，）本法为国标法，设备操作简单，但时间较长，）本法为国标法，设备操作简单，但时间较长，且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高湿、易氧化、易挥发物质的食品。高湿、易氧化、易挥发物质的食品。高湿、易氧化、易挥发物质的食品。高湿、易氧化、易挥发物质的食品。（2 2）本法测得的水分还包

12、括微量的芳香油、醇、有）本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有）本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有）本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。机酸等挥发性物质。机酸等挥发性物质。机酸等挥发性物质。（3 3）加入海沙是为了增大受热和蒸发面积，防止食）加入海沙是为了增大受热和蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。第十二页，本课件共有24页（二）减压干燥法（二）减压干燥法（二）减压干燥法（二）减压干燥法（1 1）原理）原理 利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后利用在低压下水的沸点降低

13、的原理，将取样后利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。水分含量。水分含量。水分含量。（2 2）适用范围）适用范围 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除适

14、用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。第十三页，本课件共有24页（3）仪器及装置）仪器及装置准确称样置于真空干燥箱内，干燥箱连有真空泵，抽出准确称样置于真空干燥箱内，干燥箱连有真空泵，抽出准确称样置于真空干燥箱内，干燥箱连有真空泵，抽出准确称样置于真空干燥

15、箱内，干燥箱连有真空泵，抽出干燥箱内空气至所需的压力，并同时加热至所需的温度，关干燥箱内空气至所需的压力，并同时加热至所需的温度，关干燥箱内空气至所需的压力，并同时加热至所需的温度，关干燥箱内空气至所需的压力，并同时加热至所需的温度，关闭连接真空泵的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的压闭连接真空泵的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的压闭连接真空泵的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的压闭连接真空泵的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的压力和温度，经力和温度，经力和温度，经力和温度，经4h4h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入干后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入干后，打开活塞，使空气

16、经干燥装置缓缓通入干后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。燥箱内，待压力恢复正常后再打开。燥箱内，待压力恢复正常后再打开。燥箱内，待压力恢复正常后再打开。第十四页，本课件共有24页（4）注意事项注意事项一般用铝制的称量瓶，因为导热性比较强，但对酸一般用铝制的称量瓶，因为导热性比较强，但对酸一般用铝制的称量瓶，因为导热性比较强，但对酸一般用铝制的称量瓶，因为导热性比较强，但对酸性样品不适宜。性样品不适宜。性样品不适宜。性样品不适宜。在真空干燥箱内放硅胶，可吸收从样品中蒸发的水在真空干燥箱内放硅胶，可吸收从样品中蒸发的水在真空干燥箱内放硅胶，可吸收从样品中蒸发的水

17、在真空干燥箱内放硅胶，可吸收从样品中蒸发的水分，降低环境的水蒸气分压，能加快干燥速度，使分，降低环境的水蒸气分压，能加快干燥速度，使分，降低环境的水蒸气分压，能加快干燥速度，使分，降低环境的水蒸气分压，能加快干燥速度，使样品中的水分蒸发更彻底。样品中的水分蒸发更彻底。样品中的水分蒸发更彻底。样品中的水分蒸发更彻底。第十五页，本课件共有24页二、蒸馏法二、蒸馏法1.1.原理原理原理原理基于两种互不相溶的混合液体基于两种互不相溶的混合液体基于两种互不相溶的混合液体基于两种互不相溶的混合液体-二元体系的沸点低于两种二元体系的沸点低于两种二元体系的沸点低于两种二元体系的沸点低于两种单独成分的沸点的原理

18、，使用专门的水分蒸馏器，采用沸单独成分的沸点的原理，使用专门的水分蒸馏器，采用沸单独成分的沸点的原理，使用专门的水分蒸馏器，采用沸单独成分的沸点的原理，使用专门的水分蒸馏器，采用沸腾的有机溶剂，将样品中的水分分离出来，从所得水分的腾的有机溶剂，将样品中的水分分离出来，从所得水分的腾的有机溶剂，将样品中的水分分离出来，从所得水分的腾的有机溶剂，将样品中的水分分离出来，从所得水分的体积，求得样品中水分的百分含量。体积，求得样品中水分的百分含量。体积，求得样品中水分的百分含量。体积，求得样品中水分的百分含量。2.2.特点特点 该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷类、果蔬、该法设备简单，操作方便，现

19、已广泛用于谷类、果蔬、该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷类、果蔬、该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。唯一公认的水分含量的标准分析法。唯一公认的水分含量的标准分析法。唯一公认的水分含量的标准分析法。第十六页，本课件共有24页3蒸馏式水分测定仪蒸馏式水分测定仪蒸馏式水分测定仪蒸馏式水分测定仪如图所示。甲苯或二甲苯如图所示。甲苯或二甲苯如图所示。甲苯或二

20、甲苯如图所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯。先取甲苯或二甲苯。先取甲苯或二甲苯。先取甲苯或二甲苯。先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。有机溶剂的选择：有机溶剂的选择：有机溶剂的选择：有机溶剂的选择：甲苯（沸点甲苯（沸点甲苯（沸点甲苯（沸点111C111C）二甲苯（沸点二甲苯（沸点二甲苯（沸点二甲苯（沸点140C140C）苯（沸点苯（沸点苯（沸点苯（沸点69C69C）对对对对热热热热不不不不稳稳稳稳定定定定的的的的食食食食品品品品，一一一一

21、般般般般不不不不采采采采用用用用二二二二甲甲甲甲苯苯苯苯，因因因因为为为为它它它它的的的的沸沸沸沸点点点点高高高高，常常常常选选选选用用用用低低低低沸沸沸沸点点点点的的的的苯苯苯苯、甲甲甲甲苯苯苯苯或或或或甲甲甲甲苯二甲苯的混合液。苯二甲苯的混合液。苯二甲苯的混合液。苯二甲苯的混合液。对含糖分可分解放出水分的样对含糖分可分解放出水分的样对含糖分可分解放出水分的样对含糖分可分解放出水分的样品，如脱水洋葱、脱水大蒜，品，如脱水洋葱、脱水大蒜，品，如脱水洋葱、脱水大蒜，品，如脱水洋葱、脱水大蒜，宜选用苯。宜选用苯。宜选用苯。宜选用苯。第十七页，本课件共有24页 准确称取适量样品准确称取适量样品准确称

22、取适量样品准确称取适量样品(估计含水量估计含水量估计含水量估计含水量2-5mL),2-5mL),放入水分测放入水分测放入水分测放入水分测定测定仪器的烧瓶中定测定仪器的烧瓶中定测定仪器的烧瓶中定测定仪器的烧瓶中,加入新蒸馏的甲苯加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯或二甲苯)75mL)75mL使样品浸没使样品浸没使样品浸没使样品浸没,连接冷凝管及接受管。连接冷凝管及接受管。连接冷凝管及接受管。连接冷凝管及接受管。加热慢慢蒸馏加热慢慢蒸馏加热慢慢蒸馏加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出使每秒钟约蒸馏出使每秒钟约蒸馏出使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液滴馏出液滴馏出液滴馏出液,待大部待大部待大部待大部分水分蒸馏出后分水分蒸馏

23、出后分水分蒸馏出后分水分蒸馏出后,加速蒸馏使每秒约蒸出加速蒸馏使每秒约蒸出加速蒸馏使每秒约蒸出加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液滴馏出液滴馏出液滴馏出液,当水当水当水当水分全部蒸出后分全部蒸出后分全部蒸出后分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时接收管内的体积不再增加时),从冷凝管从冷凝管顶端注入少许甲苯顶端注入少许甲苯(或二甲苯或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁冲洗。如发现冷凝管壁冲洗。如发现冷凝管壁冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴或接受管上部附有水滴或接受管上部附有水滴或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮头的铜丝擦下可用附用小橡皮头的铜丝擦下可用附用小橡皮头的铜丝擦下可用附用小橡皮头的铜丝擦

24、下,再再再再蒸馏片刻直到接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止蒸馏片刻直到接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止蒸馏片刻直到接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止蒸馏片刻直到接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止,读取接受管水层的体积。读取接受管水层的体积。读取接受管水层的体积。读取接受管水层的体积。4操作方法操作方法第十八页，本课件共有24页三、卡尔三、卡尔费休法费休法（KarlFischer)简称费休法或简称费休法或 KF 法。法。19351935年由卡尔年由卡尔费休提出的测定水分的定量方法，费休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方

25、法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。方法日趋成熟与完善。第十九页，本课件共有24页原理原理利用利用I I2 2氧化氧化SO2 2时需要有一定的水参加反应，时需要有一定的水参加反应，时需要有一定的水参加反应，时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）（氧化还原反应）（氧化还原反应）

26、（氧化还原反应）I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI此反应具有可逆性，当生成物此反应具有可逆性，当生成物H2SOSO44浓度浓度0.050.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5 5HH5 5N N）可以。）可以。）可以。）可以。第二十页，本课件共有24页I2+SO2+2H2O+3C5H5N2

27、C5H5NHI+C5H5NSO3氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。将将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成为配在一起成为费休试剂。费休试剂。第二十一页，本课件共有24页适用范围适用范围费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体费休

28、法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。使

29、用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。第二十二页，本课件共有24页n n在食品分析中，能用于含水量从在食品分析中，能用于含水量从在食品分析中，能用于含水量从在食品分析中，能用于含水量从lppm到接近到接近到接近到接近l00l00的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。第二十三页，本课件共有24页感谢大家观看第二十四页，本课件共有24页