试样的采取制备和分解ppt课件.ppt
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1、样品分析过程样品分析过程据试样性质据试样性质据试样性质据试样性质采用不同的采用不同的采用不同的采用不同的溶解方法溶解方法溶解方法溶解方法计算分析结果计算分析结果计算分析结果计算分析结果测定测定测定测定试样的分解试样的分解试样的分解试样的分解采样采样采样采样应该使应该使应该使应该使分析试分析试分析试分析试样具有样具有样具有样具有代表性代表性代表性代表性根据具体根据具体根据具体根据具体要求选择要求选择要求选择要求选择合适的分合适的分合适的分合适的分析方法析方法析方法析方法 根据试样重根据试样重根据试样重根据试样重量量量量,测量数据测量数据测量数据测量数据,和分析反应的和分析反应的和分析反应的和分析
2、反应的计量关系计算计量关系计算计量关系计算计量关系计算(湿法分析)(湿法分析)(湿法分析)(湿法分析)酸溶酸溶酸溶酸溶 碱溶碱溶碱溶碱溶 熔融熔融熔融熔融工业分析的任务是从大批物料中确定某种工业分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分的平均质量分数。或某些组分的平均质量分数。实际工作中分析的物料种类繁多(气、液、固)实际工作中分析的物料种类繁多(气、液、固),对分析结果的要求也各有差异,因此试样的,对分析结果的要求也各有差异,因此试样的采取、制备和分解方法也各不相同。采取、制备和分解方法也各不相同。一、样品采集的意义一、样品采集的意义采采样样从从待待测测的的原原始始物物料料中中取取得得分分析
3、析试试样样的的过程。即过程。即从大批物料中采取少量样本作为原始试样。从大批物料中采取少量样本作为原始试样。采样的采样的原则原则:保证试样具有:保证试样具有代表性。代表性。即试样的组成和被分析物料整体的平均组成一致。即试样的组成和被分析物料整体的平均组成一致。如如果果采采样样不不合合理理,即即使使随随后后的的分分析析程程序序再再认认真真,细致,测试的手段再先进也是徒劳的。细致,测试的手段再先进也是徒劳的。21试样的采集 二、几个术语二、几个术语二、几个术语二、几个术语1.子样:子样:用采样器在采样点上一次取得的一定量的物料。用采样器在采样点上一次取得的一定量的物料。2.子样数目子样数目:在一个采
4、集对象中应布采样点的个数。:在一个采集对象中应布采样点的个数。3.原始平均试样(总样):原始平均试样(总样):合并所采集子样得到的试样。合并所采集子样得到的试样。4.分析化验单位(采样单元)分析化验单位(采样单元):应采取一个原始平均试样的:应采取一个原始平均试样的物料总量,或一个总样所代表的物料总量。物料总量,或一个总样所代表的物料总量。如一个容器、一节车皮、或物料流中的某一时间段。如一个容器、一节车皮、或物料流中的某一时间段。5.实验室样品:实验室样品:送往实验室供检验或测定的样品。送往实验室供检验或测定的样品。6.备考样品:备考样品:与实验室样品同时同样制备的样品,在有争议与实验室样品同
5、时同样制备的样品,在有争议时可用作实验室样品。时可用作实验室样品。21试样的采集 二、几个术语二、几个术语二、几个术语二、几个术语7.均匀物料均匀物料各部分的特性平均值各部分的特性平均值在在该特性的测量该特性的测量误差范围内。误差范围内。均匀物料可在任意部位采样,注意避免引起物料均匀物料可在任意部位采样,注意避免引起物料的变化。的变化。8.不均匀物料不均匀物料各部分的特性平均值各部分的特性平均值不在不在该特性的该特性的测量误差范围内。测量误差范围内。不均匀物料应在不同部位、不同时间取得子样后不均匀物料应在不同部位、不同时间取得子样后合并为一个总样。合并为一个总样。随机随机不均匀物料不均匀物料总
6、体物料中任意部分的特性平总体物料中任意部分的特性平均值与相邻部分的特性平均值无关。均值与相邻部分的特性平均值无关。非随机非随机不均匀物料不均匀物料物料的特性沿一定方向改变物料的特性沿一定方向改变或呈现周期性变化的物料。或呈现周期性变化的物料。21试样的采集 采样对象不同,采样方法也不相同:采样对象不同,采样方法也不相同:(一一)固态固态物料样品的采集物料样品的采集 (二二)液态液态物料样品的采集物料样品的采集 (三三)气态气态物料样品的采集物料样品的采集根据具体测定需要,遵循代表性原则根据具体测定需要,遵循代表性原则随机采样。随机采样。应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关应按照一定的原则
7、、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。的国家标准和各行业制定的标准。21试样的采集试样多样化,不均匀试样应选取不同部位进行采试样多样化,不均匀试样应选取不同部位进行采样,以保证所采试样的样,以保证所采试样的代表性代表性。(一)(一)固体试样固体试样土壤样品土壤样品:采集深度采集深度0-15cm的表地土为试样,按的表地土为试样,按3点式点式(地块出地块出口,入口和中心点口,入口和中心点)或或5点式点式(两条对角线交叉点和对两条对角线交叉点和对角线的其它角线的其它4个等分点个等分点)取样。每点采取样。每点采1-2kg,经压碎、经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤,取粒径小于风干、
8、粉碎、过筛、缩分等步骤,取粒径小于0.5 m mm的的样品作分析试样。样品作分析试样。沉积物沉积物:用采泥器从表面往下每隔用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样,经压碎、米取一个试样,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分,取小于风干、粉碎、过筛、缩分,取小于0.5 m mm的样品作的样品作分析试样。分析试样。金属试样金属试样:经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸铁,钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击铁,钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。钵中捣碎混匀作分析试样。1 1、采样数量、采样数量数量要求数量要求:1)至少满足
9、三次重复检测的需要;)至少满足三次重复检测的需要;2)有需要时必)有需要时必须满足备考样品的需要;须满足备考样品的需要;3)满足样品制备的需要。)满足样品制备的需要。数量过多数量过多造成浪费造成浪费数量过少数量过少不能满足代表性要求不能满足代表性要求在满足需要的前提下,样品数量越少越好。一般根在满足需要的前提下,样品数量越少越好。一般根据据经验公式经验公式计算最低采样量。计算最低采样量。21试样的采集21试样的采集最低采样量最低采样量切乔特经验公式:切乔特经验公式:Q=K da Q:最低采样量(最低采样量(kg););d:物料中最大颗粒的直径物料中最大颗粒的直径(mm);K经验常数,与物料种类
10、、均匀度、易破碎程度经验常数,与物料种类、均匀度、易破碎程度有关。有关。一般一般k 值在值在0.021之间,样品越不均匀,之间,样品越不均匀,k 值越大。值越大。物料均匀物料均匀0.10.3,物料不太均匀,物料不太均匀0.40.6,物料极不均匀,物料极不均匀0.71.0a=1.82.5,地质部门一般规定为,地质部门一般规定为2。结结 论:论:物料的颗粒越大,则最低采样量越多;物料的颗粒越大,则最低采样量越多;样品越不均匀,最低采样量也越多。样品越不均匀,最低采样量也越多。例例:采采集集某某矿矿石石样样品品,若若此此矿矿石石最最大大颗颗粒粒直直径径为为20mm,k值为值为0.06kg/mm2,问
11、最少应采取多少试样?,问最少应采取多少试样?解:解:Q=Kda=0.06202=24(kg)若采样量低于若采样量低于24Kg,样品将失去代表性。,样品将失去代表性。若若将将上上述述矿矿石石最最大大颗颗粒粒破破碎碎至至4mm,又又应应采采取取多多少少试样?试样?Q=Kda=0.06 42 0.96(kg)1 kg结论结论:样品的颗粒越大,称样量越大。:样品的颗粒越大,称样量越大。21试样的采集采集平均试样时的最小质量采集平均试样时的最小质量筛号筛号/目目筛孔直筛孔直径径/mm最小质量最小质量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.
12、132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.031采样注意的问题:采样注意的问题:采取有代表性的样品时,应根据物料的采取有代表性的样品时,应根据物料的堆放情况堆放情况及及颗粒大小颗粒大小,从不同部位和深度选,从不同部位和深度选取多个采样点,采取一定量的样品,混合均取多个采样点,采取一定量的样品,混合均匀。匀。采取的份数
13、越多越有代表性。但是采样采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大,会给后面的制样带来麻烦。量过大,会给后面的制样带来麻烦。21试样的采集 2.采用工具:采用工具:采样铲、采样探子、取样钻等采样铲、采样探子、取样钻等 3.采样方法采样方法物物料料流流中中采采样样用用舌舌形形铲铲,按按一一定定的的时时间间间间隔隔采采样;样;运输工具运输工具中采样中采样先布点,再取样(如图)先布点,再取样(如图)物物料料堆堆中中采采样样分分别别在在顶顶部部、腰腰部部和和底底部部取取,且且应去掉应去掉0.2m的表层后取(如图);的表层后取(如图);袋袋(罐罐)装物料装物料采样采样用用采样铲等从不同深度采样采样铲等从不
14、同深度采样21试样的采集(1)物料流中采样)物料流中采样 在在物物料料流流中中采采样样,通通常常采采用用舌舌形形铲铲,一一次横断面采取一个子样。次横断面采取一个子样。采采样样应应按按照照左左、中中、右右进进行行布布点点,然然后后采采集集。在在横横截截皮皮带带运运输输机机采采样样时时,采采样样器器必必须须紧贴皮带,而不能悬空铲取物料。紧贴皮带,而不能悬空铲取物料。(一)固体试样的采集(一)固体试样的采集(2)运输工具中采样)运输工具中采样当当车车皮皮容容量量为为30t以以下下时时,沿沿斜斜线线方方向向,采采用用三三点点采样;采样;当当车车皮皮容容量量为为40t或或50t时时,采采用用四四点点采采
15、样样;当当车车皮容量为皮容量为50t以上时,采用五点采样。以上时,采用五点采样。以商品煤为例:以商品煤为例:30t以下以下 40t-50t 50t以上以上(一)固体试样的采集(一)固体试样的采集物料堆上采样点的分布物料堆上采样点的分布 0.5m12mh=0.3mm=5kg(一)固体试样的采集(一)固体试样的采集(3)物料堆中采样)物料堆中采样方法:在料堆的周围,方法:在料堆的周围,从地面起每隔从地面起每隔0.5m左右,左右,用铁铲划一横线,然后用铁铲划一横线,然后每隔每隔12m划一竖线,划一竖线,间隔选取横竖线的交叉间隔选取横竖线的交叉点作为取样点,如图所点作为取样点,如图所示。示。在取样点取
16、样时,用在取样点取样时,用铁铲将表面刮去铁铲将表面刮去0.1m,深入,深入0.3m 挖取一挖取一个子样的物料量,每个子样的个子样的物料量,每个子样的最小质量不小于最小质量不小于5kg。最后合并最后合并所采集的子样。所采集的子样。自袋、罐、桶中采集粉末样时自袋、罐、桶中采集粉末样时,通常采通常采用用取样钻取样钻。取样钻长。取样钻长750mm,外径,外径18mm,槽口宽槽口宽12 mm,下端呈,下端呈30 角锥的不锈钢管角锥的不锈钢管或铜管。或铜管。取样时,将取样钻由袋(罐、桶)口取样时,将取样钻由袋(罐、桶)口的一角沿对角线插入袋(罐、桶)内的的一角沿对角线插入袋(罐、桶)内的1/33/4处,旋
17、转处,旋转180 后抽出,刮出钻槽中物后抽出,刮出钻槽中物料作为料作为一个子样。一个子样。取样钻取样钻(4)袋)袋(罐罐)装物料采样装物料采样(4)袋)袋(罐罐)装物料采样装物料采样对于对于袋装袋装物料,通常规定物料,通常规定50件以内抽取件以内抽取5件;件;51100件,每增件,每增10件,加取件,加取1件;件;101500件,每增件,每增50件,加取件,加取2件;件;5011000件以内,每增件以内,每增100件,加取件,加取2件;件;10015000件以内,每增件以内,每增100件,加取件,加取1件件。将子样均匀地分布该批物料中,然后,用采将子样均匀地分布该批物料中,然后,用采样工具进行
18、采集。样工具进行采集。液液体体较较易易取取得得均均匀匀样样品品,采采样样前前应应先先进进行行预预检检,检检查查包包装装容容器器是是否否受受损损、腐腐蚀蚀、渗渗漏漏,并并核核对对标标志志;观观察察容容器器内内物物料料的的颜颜色色、黏黏度度是是否否正正常常;表表面面或或底底部部是是否否有有杂杂质质、分分层层、沉沉淀淀或或结块现象,收集充足的信息。结块现象,收集充足的信息。采样工具采样工具:采样勺、采样瓶、采样罐、采样管:采样勺、采样瓶、采样罐、采样管 (二)液体试样的采集(二)液体试样的采集液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少。液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少。当物料的量较大时,应从不同的
19、当物料的量较大时,应从不同的位置位置和和深度深度分别分别采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代表性。表性。液体试样采样器多为液体试样采样器多为塑料塑料或或玻璃瓶玻璃瓶,一般情况下,一般情况下两者均可使用。当要检测试样中的两者均可使用。当要检测试样中的有机物时有机物时,宜,宜选用玻璃器皿;而要测定试样中微量的选用玻璃器皿;而要测定试样中微量的金属元素金属元素时,则宜选用塑料取样器,以减少容器吸附和产时,则宜选用塑料取样器,以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。生微量待测组分的影响。液体试样液体试样管道中流动着的液体:采样阀管道中流动着的液体:采样阀
20、贮藏罐中的液体:采样瓶贮藏罐中的液体:采样瓶小容器中的液体:应先晃动,混合均匀小容器中的液体:应先晃动,混合均匀后再采样;后再采样;大容器无法摇匀,则应从上、中、下各大容器无法摇匀,则应从上、中、下各个部位按个部位按1:3:1分别采样,合并为一个分别采样,合并为一个试样;或用试样;或用全液层法采样全液层法采样。一般运行的生产设备一般运行的生产设备上安装有上安装有采样管采样管。采样采样管管用玻璃、瓷或金属制成。用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时,应以流水气体温度高时,应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器将气样降至常温。需要注意:需要注意:液体试样的化学组成容易发生变化,应立即对其液体试样的化学组
21、成容易发生变化,应立即对其进行测试。进行测试。应采取适当保存措施,以防止或减少在存放期间应采取适当保存措施,以防止或减少在存放期间试样的变化。试样的变化。保存措施保存措施有:控制溶液的有:控制溶液的pH值、加入化学稳定试值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方法常见的保存方
22、法 气体物料的气体物料的特点特点:易于扩散,容易混合均匀。:易于扩散,容易混合均匀。存在状态存在状态有:动态、静态;正压、常压、负压;有:动态、静态;正压、常压、负压;高温、常温、深冷等,且许多气体有刺激性和腐高温、常温、深冷等,且许多气体有刺激性和腐蚀性,所以,采样时一定要按照采样的技术要求,蚀性,所以,采样时一定要按照采样的技术要求,并且注意安全。并且注意安全。(三)气体试样的采集(三)气体试样的采集 大气试样,根据被测组分在空气中存在的状态大气试样,根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的、浓度以及测定方法的灵敏度,可用灵敏度,可用直接法
23、直接法或或浓缩法浓缩法取样。取样。直接采样直接采样:用采样装置直接将气体充入取样容:用采样装置直接将气体充入取样容器;器;浓缩采样浓缩采样:是让一定量气体通过装有:是让一定量气体通过装有吸附剂吸附剂颗颗粒或粒或过滤器过滤器的装置,收集非挥发性物质。的装置,收集非挥发性物质。贮存于大容器贮存于大容器(如贮气柜或槽如贮气柜或槽)内的物料,因密内的物料,因密度不同可能影响其均匀性时,应在上、中、下度不同可能影响其均匀性时,应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀等不同处采取部分试样后混匀。气体试样气体试样静态气体静态气体试样试样 直接采样,用换气或减压的方法将气体试直接采样,用换气或减压的方法将气体
24、试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接动态气体动态气体试样试样 采用采用取样管取样管取管道中气体,应插入管道取管道中气体,应插入管道1/3直径处,面对气流方向直径处,面对气流方向常压气体常压气体,用一般的采样瓶装置,用一般的采样瓶装置正压气体正压气体,用球胆、气袋或吸气瓶,打开取样管旋塞即可,用球胆、气袋或吸气瓶,打开取样管旋塞即可取样。取样。负压气体负压气体,需用抽气泵减压法,抽气取样,需用抽气泵减压法,抽气取样吸附法吸附法取样取样 用装有吸附剂如硅胶(吸附带氨基、羟基的用装有吸附剂如硅胶(吸附带氨基、羟基的气体)、活性炭(吸附
25、苯、四氯化碳)气体)、活性炭(吸附苯、四氯化碳)、活性氧化铝和分、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体,吸附的气体用加热法或萃取法解子筛等的柱子吸附气体,吸附的气体用加热法或萃取法解脱,或与脱,或与GC连接检测连接检测对于对于大气粉尘大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样,过滤式采用过滤式、冲击式和静电式取样,过滤式最普遍最普遍-采用玻璃纤维素纤维采用玻璃纤维素纤维(0.3 m mm)过滤过滤大气试样大气试样适适合合采采集集常常压压气气体体适适合合采采集集负负压压气气体体吸气瓶吸气瓶球胆球胆用于用于正压气体正压气体的采集的采集采集气体物质装置采集气体物质装置(a)小型气体吸收管;(小型气体吸收管
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