植物芳香油的提取制取实验课件.ppt

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1、一 实验目的1 了解植物芳香油的制备原理2 掌握水蒸气蒸馏法制取植物芳香油的基本操作方法二 实验原理（1）原理：）原理：混合物又混合物又会重新分会重新分离出离出油层油层和水层。和水层。（植物芳香油提取的常用方法）（植物芳香油提取的常用方法）水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法利用水蒸气将挥利用水蒸气将挥发性较强的植物发性较强的植物芳香油携带出来芳香油携带出来形成形成油水混油水混合物合物冷却后冷却后 水中蒸馏蒸馏 水上蒸馏蒸馏 水气蒸馏蒸馏（2）分类）分类一般是将原料先放入蒸锅内，然后加入清水或上一一般是将原料先放入蒸锅内，然后加入清水或上一一般是将原料先放入蒸锅内，然后加入清水或上一一般是将原料先放入蒸锅

2、内，然后加入清水或上一锅的馏出水，水高度刚满过料层。也有在锅底设置筛板锅的馏出水，水高度刚满过料层。也有在锅底设置筛板锅的馏出水，水高度刚满过料层。也有在锅底设置筛板锅的馏出水，水高度刚满过料层。也有在锅底设置筛板以防原料与热源直接接触造成烧焦，影响精油品质。以防原料与热源直接接触造成烧焦，影响精油品质。以防原料与热源直接接触造成烧焦，影响精油品质。以防原料与热源直接接触造成烧焦，影响精油品质。A A、水中蒸馏、水中蒸馏又称隔水蒸馏，是把原料置于蒸馏锅内的筛板上，又称隔水蒸馏，是把原料置于蒸馏锅内的筛板上，又称隔水蒸馏，是把原料置于蒸馏锅内的筛板上，又称隔水蒸馏，是把原料置于蒸馏锅内的筛板上，

3、筛板下盛放一定水量以满足蒸馏操作所需的足够的饱和筛板下盛放一定水量以满足蒸馏操作所需的足够的饱和筛板下盛放一定水量以满足蒸馏操作所需的足够的饱和筛板下盛放一定水量以满足蒸馏操作所需的足够的饱和蒸汽，水层高度以水沸腾时不溅湿原料底层为原则。蒸汽，水层高度以水沸腾时不溅湿原料底层为原则。蒸汽，水层高度以水沸腾时不溅湿原料底层为原则。蒸汽，水层高度以水沸腾时不溅湿原料底层为原则。B B、水上蒸馏、水上蒸馏是由外来的锅炉蒸汽直接进行蒸馏。通常在筛板下是由外来的锅炉蒸汽直接进行蒸馏。通常在筛板下是由外来的锅炉蒸汽直接进行蒸馏。通常在筛板下是由外来的锅炉蒸汽直接进行蒸馏。通常在筛板下锅底部位装有一条开小孔

4、的环形管，锅炉来的蒸汽通过锅底部位装有一条开小孔的环形管，锅炉来的蒸汽通过锅底部位装有一条开小孔的环形管，锅炉来的蒸汽通过锅底部位装有一条开小孔的环形管，锅炉来的蒸汽通过小孔直接喷出。小孔直接喷出。小孔直接喷出。小孔直接喷出。C C、水气蒸馏、水气蒸馏四四 实验设计实验设计玫瑰精油的提取玫瑰精油的提取实验流程实验流程水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法五 实验器材及材料铁架台、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、天平、分液漏斗、滴管、酒精灯、石棉网、氯化钠、无水硫酸钠。新鲜玫瑰花六 实验步骤1、称取100 g玫瑰花瓣，放入1000 mL的圆底烧瓶中，加入400 mL蒸馏水。安装蒸馏装置。蒸馏装置包括：铁架台两个、酒

5、精灯、石棉网、蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、接液管、锥形瓶，以及连接进水口和出水口的橡皮管。所有仪器必须事先干燥，保证无水。整套蒸馏装置可分为左、中、右三部分，其中左边的部分通过加热进行蒸馏，中部将蒸馏物冷凝，右边的部分用来接收。安装仪器一般都按照自下而上、从左到右的顺序。拆卸仪器的顺序与安装时相反。仪器安装步骤（1）固定热源酒精灯。（2）固定蒸馏瓶，使其离热源的距离如教科书中图6-2所示，并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。（3）安装蒸馏头，使蒸馏头的横截面与铁架台平行。（4）连接冷凝管。保证上端出水口向上，通过橡皮管与水池相连；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连。（5

6、）连接接液管（或称尾接管）。（6）将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器，接收瓶应在实验前称重，并做好记录。（7）将温度计固定在蒸馏头上，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。2、蒸馏装置安装完毕后，可以在蒸馏瓶中加几粒沸石，防止液体过度沸腾。打开水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。加热时可以观察到，蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升。在整个蒸馏过程中，应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴。控制蒸馏的时间和速度，通常以每秒12滴为宜。蒸馏完毕，应先撤出热源

7、，然后停止通水，最后拆卸蒸馏装置，拆卸的顺序与安装时相反。3、收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液，向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶液，使乳化液分层。然后将其倒入分液漏斗中，用分液漏斗将油层和水层完全分开。打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，放出上层的玫瑰精油，用接收瓶收集。向接收瓶中加入无水硫酸钠，吸去油层中含有的水分，放置过夜。分液漏斗的使用方法如下。（1）首先把活塞擦干，为活塞均匀涂上一层润滑脂，注意切勿将润滑脂涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液。（2）塞好活塞后，把活塞旋转几圈，使润滑脂分布均匀。并用水检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏，确认不漏水后再使用。（3）将分液漏

8、斗放置在大小合适的、并已固定在铁架台上的铁圈中，关好活塞。将待分离的液体从上部开口处倒入漏斗中，塞紧顶塞，注意顶塞不能涂润滑脂。（4）取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，将分液漏斗略倾斜，前后振荡（开始振荡时要慢）。（5）振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，左手仍握在漏斗活塞处，下部管口指向无人处，用拇指和食指旋开活塞，使其释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，以使内外压力平衡，这一步操作也称做“放气”。（6）重复上述操作，直至分液漏斗中只放出很少的气体时为止。再将分液漏斗剧烈振荡23 min，然后将漏斗放回铁圈中，待液体静置分层。七、结果分析与评估 如果出油率高，说明实验方案设计合理；如果出油如果出油率高，说明实验方案设计合理；如果出油率低，要从实验方法的选择、实验过程的操作等各方率低，要从实验方法的选择、实验过程的操作等各方面分析原因，改进后再作尝试。面分析原因，改进后再作尝试。出油率的计算出油率的计算出油率出油率芳香油质量芳香油质量原料质量原料质量100%关于出油率：下面的部分数字可以证明精油的精纯与珍贵。6000公斤的橘子花、4000公斤的玫瑰、2000公斤的甘菊花、1300斤的百里香、1000公斤的天竺葵、100公斤薄荷叶、35公斤熏衣草才能提炼1公斤的精华油。八 分析讨论