仪器分析-第1章绪论.ppt

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1、仪仪 器器 分分 析析Instrumental Analysis生命学院：秦生命学院：秦 培培 勇勇办办 公公 室：科技大厦西配楼室：科技大厦西配楼212Tel:644489621教材与参考书教材与参考书&董慧茹等，董慧茹等，仪器分析仪器分析 北京：化学工业出版社，北京：化学工业出版社，2000&周先碗周先碗,生物化学仪器分析与实验技术生物化学仪器分析与实验技术 北京：化学工业出版社，北京：化学工业出版社，2003&Currell,Graha.Analytical instrumentation:performance characteristics and quality.Graham Cu

2、rrell.&nbs,20022学习要求学习要求1.课程学习要求课程学习要求方法的物理原理、仪器构成、分析原理及应用方法的物理原理、仪器构成、分析原理及应用通过通过“仪器分析实验仪器分析实验”掌握和发展分析方法掌握和发展分析方法2.作业要求作业要求课堂测验、课堂练习课堂测验、课堂练习3.考试与成绩评定考试与成绩评定期末考试期末考试X70%+课堂测验课堂测验X20%+课堂练习课堂练习X10%3绪论绪论分析化学的发展和仪器分析的产生分析化学的发展和仪器分析的产生仪器分析的分类仪器分析的分类分析仪器的特点分析仪器的特点前景展望前景展望4分析化学的地位分析化学的地位无机化学生物化学无机化学生物化学分析

3、化学分析化学物理化学有机化学物理化学有机化学化学的其它领域化学的其它领域5一一.分析化学的发展和仪器分析的产生分析化学的发展和仪器分析的产生什么是仪器分析？什么是仪器分析？一般的说，仪器分析是指采用比较一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法及化学结构等信息的一类方法 这些方法一般都有独立的方法原理这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础及理论基础6定定 义义仪器分析是以物质的

4、物理和物理仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使分析方法，测定时，常常需要使用比较复杂的仪器它是分析化用比较复杂的仪器它是分析化学的发展方向学的发展方向7分析化学（分析学）是一门自然科学它致分析化学（分析学）是一门自然科学它致力于建立和应用各种方法、仪器和战略以获力于建立和应用各种方法、仪器和战略以获得有关物质在一定时间或空间内的组成、结得有关物质在一定时间或空间内的组成、结构和能态的信息构和能态的信息 这是一个高度概括的定义它包括了任这是一个高度概括的定义它包括了任务、手段、目标和适用面；但不涉及分析化务、手段、目标和

5、适用面；但不涉及分析化学的具体内涵学的具体内涵 8物质的很多物理和物理化学性质与物质的很多物理和物理化学性质与它们的化学组成、含量和结构之间它们的化学组成、含量和结构之间也有着内在的联系，测定这些物理也有着内在的联系，测定这些物理和物理化学性质，也可获得所需要和物理化学性质，也可获得所需要的定性和定量分析信息这类方法的定性和定量分析信息这类方法称之谓物理和物理化学分析法称之谓物理和物理化学分析法 9 1.1.与化学分析的关系与化学分析的关系相互和配合补充，化学分析以常相互和配合补充，化学分析以常量分析为主，仪器分析以微量分析为量分析为主，仪器分析以微量分析为主主2.2.不是一门独立的学科不是一

6、门独立的学科需要其它学科的发展和支持需要其它学科的发展和支持3.3.化学及生物研究的重要工具化学及生物研究的重要工具许多学科的发展离不开仪器分析许多学科的发展离不开仪器分析10仪器分析的产生仪器分析的产生是科学技术发展的需要、必然，也是科学技术发展的需要、必然，也是科学技术发展的结晶是科学技术发展的结晶不少学科的发展对分析化学提出了不少学科的发展对分析化学提出了更高的要求，如微量或痕量分析，更高的要求，如微量或痕量分析，无损分析，形态分析等无损分析，形态分析等11常见分析法常见分析法化学分析化学分析 定性分析定性分析:特征反应特征反应(已很少用）已很少用）定量分析定量分析:重量法重量法 容量法

7、容量法电化学法电化学法物理方法物理方法1 常见的分析方法常见的分析方法仪器分析法：仪器分析法：电化学法电化学法 物理方法物理方法 12重量法重量法样品称重样品称重沉淀反应沉淀反应过滤，洗涤，干燥，称重过滤，洗涤，干燥，称重13例例1 合金中银含量测定合金中银含量测定银样称量溶解银样称量溶解沉淀沉淀 AgNO3+HCIAgCI+HNO3 AgCI过滤，洗涤，干燥，称重过滤，洗涤，干燥，称重计算含量计算含量14容量法容量法样品溶解，定容样品溶解，定容用标准样品滴定到等当点用标准样品滴定到等当点计算样品浓度计算样品浓度15例例2 铁含量测定铁含量测定样品溶解样品溶解FeFe滴定：滴定：6Fe6Fe2

8、+2+Cr+Cr2 2O O7 72-2-+14H+14H+=6Fe=6Fe3+3+2Cr+2Cr3+3+7H+7H2 2O O 指示剂：指示剂：二苯胺磺酸钠二苯胺磺酸钠 无色无色 红紫色红紫色 计算浓度计算浓度16电化学法电化学法电重量和库仑分析电重量和库仑分析电位分析电位分析伏安法与极谱法伏安法与极谱法17电重量和库仑分析电重量和库仑分析（电解分析）（电解分析）电重量法：电解称重电重量法：电解称重库仑分析：测耗电量计算被测物质含量库仑分析：测耗电量计算被测物质含量 W=QMnF （电量（电量-含量）含量）W：待测物质重量：待测物质重量 Q：耗电量：耗电量 M：原子量：原子量 n:参与电极反

9、应的电子数参与电极反应的电子数 F：法拉第常数：法拉第常数18电位分析电位分析金属电极金属电极电极电位电极电位 E=E0-RT/nFa还还/a氧氧19玻璃电极玻璃电极E=K+0.059 logaH+=K-0.059*PHPH=(K-E)/0.059 20钠电极钠电极E=K+0.059aNa+=K-0.059PNa21离子选择电极 F，K，Ag，Cu，Pb等离子生物电极 电位含量22伏安分析法伏安分析法测定溶液的伏测定溶液的伏安特性曲线安特性曲线特殊的电解过程特殊的电解过程 （电位（电位-电流）电流）23物理分析法物理分析法光谱分析法光谱分析法 发射光谱发射光谱 吸收光谱吸收光谱色谱分析法：气相

10、，液相色谱分析法：气相，液相质谱分析法质谱分析法磁共振法磁共振法24重量法重量法容量法容量法电化学法电化学法物理分析法物理分析法化学分析化学分析仪器分析仪器分析仪器分析法25二二.仪器分析的分类仪器分析的分类 仪器分析法分类仪器分析法分类 （一）根据仪器原理分类（一）根据仪器原理分类 1.光谱分析仪器光谱分析仪器 2.电分析仪器电分析仪器 3.色谱分析仪器色谱分析仪器 4.其他分析仪器其他分析仪器26 A.光谱分析仪器光谱分析仪器 1.X射线荧光分析射线荧光分析 2.原子发射光谱分析原子发射光谱分析 辐射的发射辐射的发射 3.电子探针分析电子探针分析 4.电子能谱分析电子能谱分析 5.荧光分析

11、和磷光分析荧光分析和磷光分析 6.化学发光和生物发光分析化学发光和生物发光分析（二）详细分类（二）详细分类27（二）详细分类（二）详细分类A.光谱分析仪器光谱分析仪器 7.紫外可见吸收光谱法紫外可见吸收光谱法 UV-VIS 8.红外光谱法红外光谱法 IR辐射的辐射的 9.原子吸收光谱法原子吸收光谱法 AAS吸收吸收 10.核磁共振波谱分析核磁共振波谱分析 NMR 11.顺磁共振波谱分析顺磁共振波谱分析 ESR 12.光声光谱法光声光谱法 PAS28（二）详细分类（二）详细分类A.光谱分析仪器光谱分析仪器 辐射的散射辐射的散射 13.拉曼光谱法拉曼光谱法 辐射的旋转辐射的旋转 14.旋光色散法旋

12、光色散法 15.园二色性法园二色性法 辐射的衍射辐射的衍射 16.X射线和电子衍射射线和电子衍射分析分析29（二）详细分类（二）详细分类B.电分析仪器电分析仪器 17.电位分析法电位分析法 18.库仑分析法和电重量法库仑分析法和电重量法 19.极谱法和伏安法极谱法和伏安法 20.电导法电导法30（二）详细分类（二）详细分类 C.色谱分析法色谱分析法 21.气相色谱法气相色谱法 GC 22.高效液相色谱法高效液相色谱法 HPLC 23.超临界流体色谱超临界流体色谱 SFC 24.毛细管电泳毛细管电泳 CE31D.其他分析方法其他分析方法 25.质谱法质谱法 MS 26.热重量分析法热重量分析法

13、TG 27.差热分析法差热分析法 DTA 28.示差扫描量热法示差扫描量热法 DSC 29.放射化学分析放射化学分析 30.动力学方法动力学方法（二）详细分类（二）详细分类32三三.仪器分析法特点与局限性仪器分析法特点与局限性1 1 分析速度快，适用于批量试样分析分析速度快，适用于批量试样分析2 2 灵敏度高，适用于微量成份分析灵敏度高，适用于微量成份分析3 3 容易实现在线分析和遥控监测容易实现在线分析和遥控监测4 4 用途广泛，适应各种分析要求用途广泛，适应各种分析要求5 5 样品用量少样品用量少特点：特点：33三三.仪器分析法特点与局限性仪器分析法特点与局限性1 1 仪器贵，消耗大，维护

14、困难。仪器贵，消耗大，维护困难。2 2 是一种相对分析，一般需要标样是一种相对分析，一般需要标样3 3 相对误差大，相对误差大，一般不适于常量和高一般不适于常量和高含量分析含量分析局限性局限性34 总体分析为主总体分析为主(bulk analysis)定性分析定性分析(qualitative analysis)定量分析定量分析(quantitative analysis)Classical Analytical Chemistry Current/Future Analytical Chemistry 3)状态解析状态解析1)按构成要素分离按构成要素分离2)确定组成和存在状态确定组成和存在状态

15、SpeciationCharacterizationRecognitionChemical Diagnosis Material Diagnosis 四四.发展趋势发展趋势 化学分析到仪器分析化学分析到仪器分析35“量量”浓度；所需要的量；检测限；定量范浓度；所需要的量；检测限；定量范围围主要成分主要成分(major constituents):100-1%少量成分少量成分(minor):1-0.01%微量成分微量成分(trace):10-2-10-4%痕量成分痕量成分(ultra trace):10-4%(1ppm)以下以下四四.发展趋势发展趋势 常量分析到微量分析常量分析到微量分析361）

16、空气中）空气中CO2的含量：的含量：四四.发展趋势发展趋势常量分析到微量分析常量分析到微量分析1960年年 315 ppm1970年年 340 ppm2030年年 450 ppm2）大规模集成电路）大规模集成电路(LSI)中中U、Th的含量：的含量：ppb-ppt3）海水中）海水中U的含量：的含量：3ppb4）二恶英（）二恶英（dioxin）的允许暴露量：）的允许暴露量：1-20ppt37超微粒、分子簇超微粒、分子簇(cluster)、中介相、中介相(mesophase)、层间物质的测定等层间物质的测定等扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜(STM):原子层次原子层次俄歇电子能谱俄歇电子能谱(AES)

17、:约约50 nm(0.05 m)显微拉曼光谱显微拉曼光谱:约约1 m显微红外光谱显微红外光谱:约约10 m四四.发展趋势发展趋势 总体分析到表面、局部和深度分析总体分析到表面、局部和深度分析38四四.发展趋势发展趋势静态到动态分析静态到动态分析时间分辨测定时间分辨测定(ps,fs)动态过程解析动态过程解析新的分析法新的分析法(获得获得“质质”的信息的信息)原子间力显微镜，邻近场原子间力显微镜，邻近场(near field)显微镜，显微镜，生物模拟检测生物模拟检测(响应、判断等的多样性及特异性响应、判断等的多样性及特异性)无损分析无损分析(生物体内检测，利用生物反应的检测法生物体内检测，利用生物

18、反应的检测法)39提高解析力、判断力、速度，提高解析力、判断力、速度，模拟模拟(simulation)CAC(Computer Aided Chemistry)AI(Artificial Intelligence 人工智能人工智能)积分变换积分变换(富里叶，拉扑拉斯等富里叶，拉扑拉斯等)分子动力学分子动力学(Molecular Dynamics)四四.发展趋势发展趋势 新的解析法新的解析法40四四.发展趋势发展趋势 状态解析到物质体系的诊断状态解析到物质体系的诊断物质：含有信息情报集合了能量具有功能的物种物质：含有信息情报集合了能量具有功能的物种分析：给物质体系以刺激，利用响应进行解析、分析：给物质体系以刺激，利用响应进行解析、判断和预测判断和预测41