专题5：化学实验.doc

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1、专题5化学实验一、常用仪器的使用和基本实验操作1.如温度计是中学实验中常用的计量仪器，在使用温度计进行测量时要根据测量目的确定温度计的位置。中学常见有以下几种情况：（1）测量反应液的温度，应将温度计插入反应液内部。如测物质的溶解度实验、实验室制取乙烯等实验中。（2）测量蒸气的温度，应将温度计放于蒸气出口处。如实验进行的石油蒸馏实验，要将温度计的水银球处于蒸馏烧瓶支管口的略下部；（3）控制水浴加热的温度，应将温度计插入水浴槽中。如银镜反应、苯的硝化反应、酚醛树脂的制备实验、乙酸乙酯的水解反应、多糖的水解反应及探究温度对反应速率影响的反应等。2.装置气密性检查：（1）微热法：把导气管的末端插入到水

2、中，用手捂住反应器一段时间或用酒精灯微热，如果导气管末端有气泡冒出，松开手或移走酒精灯后有一段水柱进入导管中，则气密性好。（2）液差法：先关上导气管的止水夹，然后向其中加水，使其存在液面差，过段时间液面差保持不变，则气密性良好。如果装置中带有分液漏斗等则要把活塞关闭。如果带有长颈漏斗等要将其末端用水封住，防止气体逸出。二 物质分离、提纯与鉴别1.物质分离、提纯的方法选择 （1）固体样品：加热（灼烧、升华、热分解）、溶解、过滤（洗涤沉淀）、蒸发、结晶（重结晶）、电解精炼。 （2）液体样品：分液、萃取、蒸馏。（3）气体样品：洗气。（4）胶体样品：盐析、渗析。2.物质分离、提纯的基本原则（1）不能引

3、入新的杂质； （2）不损失或尽量少损失被提纯物质； （3）方法简单易行、所用试剂经济。3.常见分离、提纯方法（1）萃取与分液：萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。常用于分离或提纯液体混合物。萃取后一般要进行分液，分液是把两种互不相溶的液体分开的操作。常用的仪器为分液漏斗。（2）蒸发与结晶：蒸发是通过加热或在自然温度下使液体变为蒸气而挥发的实验操作。结晶是提纯固体物质的重要方法，对于溶解度随温度变化不大的物质常采用蒸发结晶，对溶解度随温度下降而明显减小的物质常采用冷却结晶。在实际应用中常将两种结晶方法结合使用。4物质鉴别题的

4、类型与方法（1）不加限制条件鉴别一组物质，一般此类题目的鉴别方案较多，最好选用最简便的方案；(2) 不用试剂鉴别一组物质：通常可以根据特征现象鉴别出某种物质，然后利用它作为试剂，去鉴别其他的物质；采用“两两混合法”，两两混合后，根据现象进行鉴别；采用“互滴法”，两种溶液相互滴加，根据滴加顺序不同现象的不同进行鉴别，如HCl与Na2CO3溶液等；采用“加热法”，几种固体分别加热时，根据产生的现象不同加以区别。如NH4HCO3、NaHCO3、NH4Cl和I2等。用焰色反应鉴别。三、实验的最高境界 实验设计与评价所谓实验设计，是用多种装置和仪器按某种目的进行串联组合完成某项实验，其类型较多，考查形式

5、多样。化学实验方案设计题具有较强的综合性，但一个化学实验，必须依据一定的实验原理，使用一定的仪器组装成一套实验装置，按一定顺序进行实验操作，才能顺利完成。1、化学实验设计的一般思路 接受信息。接受、分析、筛选信息，明确实验设计的课题、条件和要求。 实验设计原理。通过对新旧信息的加工，实现制定的实验设计。从设计的要求及解决问题的顺序分析，大致有以下两个层次：一是实验方案的选定。二是实验装置与实验操作的设计。 设计实验内容。2、化学实验设计思想、规律和方法（1）思考问题的顺序： 围绕主要问题思考。例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。 思考有关物

6、质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。 思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联靠。例如涉及到气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：发生除杂质干燥主体实验尾气处理。（2）仪器连接的顺序： 所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。 仪器是否齐全。例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验应有尾气的吸收装置。 安装顺序是否合理。例如：是否遵循“自下而上，从左到右”；气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗

7、气。 仪器间连接顺序是否正确。例如：洗气时“进气管长，出气管短”；干燥管除杂质时“大进小出”等。来源:高&考%资(源#网（3）实验操作的顺序： 连接仪器。按气体发生除杂质干燥主体实验尾气处理顺序连接好实验仪器。 检查气密性。在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品。检查气密性的方法要依装置而定。 装药品进行实验操作。3、化学实验设计时，应全方位思考的问题（1）检查气体的纯度，点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的装置前，必须检查气体的纯度。例如用H2、CO等气体还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在操作中，不能先加热，后通气，应当先通入气体，将

8、装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。（2）加热操作先后顺序的选择。若气体发生需加热，应先用酒精灯加热发生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。目的是：一则防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；二则保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中其它物质反应。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。（3）冷凝回流的问题。有的

9、易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置。如在发生装置安装长玻璃管等。（4）冷却问题。有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失，需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝气体（物质蒸气），使物质蒸气冷凝为液态便于收集。（5）防止倒吸问题。主要是氨气、氯化氢等易溶于水气体的制备。（6）具有特殊作用的实验改进装置。如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管等。（7）拆卸时的安全性和科学性。实验仪器的拆卸要注意安全和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑停止加热或停止通气的顺序，如

10、对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯，同时继续通氢气，待加热区冷却后才停止通氢气，这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆后的仪器要清洗、干燥、归位。 考点一 化学基本操作【例1】 下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是（ ） A.制备氢氧化亚铁 B.收集氧气 C.制备并检验氢气的可燃性 D.浓硫酸稀释并观察其颜色【解析】氢氧化亚铁易被O2氧化，胶头滴管必须插入溶液中，选项A错误。O2难溶于水，

11、可以用排水法收集，选项B正确；点可燃性气体前必须验纯，选项C错误；浓硫酸的稀释应将浓硫酸加入水中，选项D错误。【答案】B 考点二 化学仪器【例2】 有关实验的叙述，正确的是（ ）A、将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度，配制成一定物质的量浓度的溶液B、用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上测定其pHC、用NaOH溶液洗涤并灼烧铂丝后，再进行焰色反应D、读取滴定管内液体的体积，俯视读数导致读数偏小【解析】不能直接在容量瓶中溶解并配制溶液；pH与氢离子的浓度有关，若将试纸润湿，则因导致浓度减小，有可能出现误差；NaOH中的Na有焰色反应，所以会影响实验结果。滴定管的刻度从上向下依次增大，所以俯视刻度

12、，会使读数比实际值小。【答案】D 考点3 化学药品的取用【例3】下列做法正确的是 （ ）A将浓硝酸保存在无色玻璃瓶中B用镊子取出白磷并置于水中切割C把氯酸钾制氧气后的残渣倒入垃圾桶 D氢气还原氧化铜实验先加热再通氢气【解析】浓硝酸见光易分解，不能保存在无色瓶中，故A错误；实验中的剩余药品等不能倒入垃圾桶，应放入指定的回收容器中，故C错误；D应先通入氢气排尽装置中的空气再加热。来源:K【答案】B考点四 物质的鉴别【例4】下列各组物质的无色溶液，不用其它试剂即可鉴别的是 ( ) KOH、Na2SO4、AlCl3 NaHCO3、Ba(OH)2、H2SO4HCl、NaAlO2、NaHSO4 Ca(OH

13、)2、Na2CO3、BaCl2A B C D【解析】Na2SO4与其它物质反应都无沉淀；KOH与AlCl3互滴，现象不同：一是先沉淀后溶解；一是沉淀立即消失，之后沉淀不再消失。Ba(OH）2和NaHCO3以及H2SO4反应都有沉淀生成，所以很容易找出Ba(OH)2，关键是NaHCO3与H2SO4的区别，二者互滴的现象差异不大，不易区分，区别的方法是：Ba(OH)2与一物生成沉淀后，用其沉淀与另一物质反应，若有气体放出，则原沉淀为BaCO3，若无气体放出，则原沉淀为BaSO4。中NaHSO4相当于一元强酸，三种物质中，利用与互滴现象不同，只能鉴别出NaAlO2。中由于和均能与生成沉淀，三种物质中

14、只能鉴别出。【答案】A考点 性质实验方案的设计与评价【例5】根据硫化氢气体的实验室制法和性质完成下列填空。（1）若用启普发生器制取硫化氢气体，则制取气体的原料可选用_。 a稀硫酸与硫化亚铁 b稀硝酸与硫化亚铁 c稀硫酸与硫化钠 d稀盐酸与硫化亚铁（2）现要组装一套可以控制硫化氢气体产生速率的装置，请在下图中选择合适的仪器； _（填编号）。（3）如图，在一个充满氧气的集气瓶中加入少量品红溶液，点燃硫化氢气体。在火焰自动熄灭后，停止通入气体，瓶内可观察到的现象是_。（4）在上述集气瓶中继续通入硫化氢气体，振荡，发生反应的化学方程式为：_反应过程中，溶液的pH_（填“变大”、“变小”或“不变”）。（

15、5）点燃不纯的硫化氢气体可能会发生爆炸，为了防止意外，可连接一个安全装置。下图的装置能起到此作用的是_。（6）已知硫化氢气体在空气中的体积分数为4.3%45.5%时会发生爆炸。当硫化氢气体在空气中的体积分数为30%时，其爆炸产物是_。【解析】（1）可选用强酸和硫化物，但硫化物必须难溶于水才能使用启普发生器，所以选ad。（2）可以控制硫化氢气体产生速率的装置，所给的仪器中只有则不然需要能起到控制的作用，所以必选，有了那么和就是它的配套仪器了。所以选（3）H2S点燃生成SO2，SO2能使品红褪色，由于火焰自动熄灭所以H2S燃烧不充分会有S单质的生成，所以现象就是品红溶液褪色：瓶壁有淡黄色粉末和无色

16、的小液滴（4）H2S继续通入则与SO2发生反应，2H2S+SO23S+2H2O，酸性减弱，PH变大。（5）四套装置中不同之处就在于右侧导管的进气和出气管的位置，a没有效果，c出气和进气都插在液体中达不到出气的效果，d中同样达不到出气的效果，所以选择b装置。（6）硫化氢气体在空气中的体积分数为30%，则O2的量不足，所以发生不完全燃烧，产物为S和H2O。 【答案】（1）a d （2） （3）品红溶液褪色：瓶壁有淡黄色粉末和无色的小液滴 （4）SO2+2H2S=3S+2H20 变大（5）b（6）S H2O考点六 探究性试验设计与评价【例6】三草酸合铁酸钾晶体K3 Fe(C3O4 )33H2O可有于

17、摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解,对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。限选试剂：浓硫酸、1.0 molL-1HNO、1.0 molL-1盐酸、1.0 molL-1 NaOH、3% H2O2 、0.1molL-1KI、0.1 molL-1CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水,氧化铜、蒸馏水。（1）将气体产物依次通过澄清石灰水（A）、浓硫酸、灼热氧化铜（B）、澄清石灰水（C）观察到A、C中澄清石灰水都变浑浊，B中有红色固体生成，则气体产物是 。（2）该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以

18、三价形式存在，而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是 ，现象是 。（3）固体产物中铁元素存在形式的探究。提出合理假设假设1： ； 假设2： ；假设3： 。设计实验方案证明你的假设（不要在答题卡上作答）实验过程根据中方案进行实验。在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。实验步骤预期现象与结论 步骤1：步骤2：步骤3： 【解析】（1）将产生的气体产物依次通过澄清石灰水，石灰水变混浊，说明产生的气体中含有CO2，然后再通过灼热氧化铜、澄清石灰水,观察到有红色固体生成，澄清石灰水都变浑浊，气体中含有CO；（2）碱金属元素的检验一般采用颜色反应；（3）依据信息：固体产物中，铁元

19、素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3，可推测铁元素只能以亚铁及铁单质的形式存在；在设计实验时，应注意Fe与FeO的性质的不同点。【答案】（1）CO和CO2（2）焰色反应；透过蓝色钴玻璃观察到紫色火焰(3）全部为铁单质；全部为FeO；同时存在铁单质和FeO；步骤1：取适量固体产物于试管中，加入足量蒸馏水，充分振荡是K2CO3完全溶解。分离不溶固体与溶液，用蒸馏水充分洗涤不溶固体。固体产物部分溶解步骤2：向试管中加入适量CuSO4溶液，再加入少量上述不溶固体，充分振荡。若蓝色溶液颜色及加入的不溶固体物明显变化，则假设2成立。若蓝色溶液颜色明显改变，且有暗红色固体物质生成，则证明有铁单质存在。

20、步骤3：继续步骤2中的，进行固液分离，用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无色。去少量固体于试管中，滴加过量的HCl后，静置，取上层溶液，滴加适量的H2O2，充分振荡后滴加KSCN。结合步骤2中的 若溶液基本无色，则假设1成立。 若溶液呈血红色，则假设3成立。变式1 下列实验装置图正确的是 （ ） A实验室制乙烯 B实验室制氨 C实验室制氯气 D实验室制乙酸乙酯解析：选项A中温度计的水银球应插入反应液面以下，A错。选项C中实验室用MnO2和浓盐酸制备Cl2时必须加热，C错。选项D中导管伸入饱和Na2CO3溶液中，易引起倒吸，D错。答案：B变式2 在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别(NH4)2SO4

21、、KCl、MgCl2、Al2(SO4)3和Fe2(SO4)3溶液，这种试剂是 （ ）ANaOH BNH3H2O CAgNO3 DBaCl2来源:高&考%资(源#网解析：NaOH与加热反应有刺激性气味气体产生；与KCl不反应，无明显现象；与MgCl2反应生成白色沉淀；与反应生成白色沉淀，当NaOH过量时，白色沉淀溶解；反应时，有红褐色沉淀产生。答案：A变式3以下对化学实验的描述合理的是 （ ）A配制一定物质的量浓度的硫酸溶液时，应将量取好的浓硫酸先入烧杯中，然后加水稀释 B中和滴定实验前，所使用的滴定管和锥形瓶必须洗净，并用待测液润洗 C用于检验气体的试纸一般需先润湿D硫酸铜晶体结晶水含量的测定

22、实验中，盛晶体的坩埚灼烧后，需放在石棉网上冷却后称量解析：浓硫酸稀释时要将浓硫酸慢慢加入水中，故A错；中和滴定时，锥形瓶盛放的是待测液，不能先润洗，故B错；在检验气体的试纸要先用水润湿，但用pH试纸测定溶液pH值时不能先用水润湿，故正确；放在石棉网上冷却，会重新吸收空气中的水蒸气，故应放在干燥器中冷却。答案：变式4下述实验不能达到预期目的的是编号实验内容实验目的A 将SO2通入酸性KMnO4溶液中证明SO2具有还原性B将Cl2通入NaBr溶液中来源:K比较氯与溴的氧化性强弱C将铜与浓硝酸反应生成的气体收集后用冰水混合物冷却降温研究温度对化学平衡的影响D分别向2支试管中加入相同体积不同浓度的H2

23、O2溶液，再向其中1支加入少量MnO2研究催化剂对H2O2分解速率的影响解析：SO2可以与KMnO4酸性溶液反应，使其褪色；浓度对反应速率也有影响，用不同浓度的H2O2溶液，再向其中1支加入少量MnO2，反应速率的不同不能说明是催化剂的影响，故应选择相同浓度的溶液进行实验。答案：D变式5实验室用下列装置所示的流程进行气体性质实验。图中用箭头表示气体的流向，A为一种纯净、干燥的气体，B是另一种气体，己中有红棕色气体出现。实验中所用的药品只能从下列物质中选取：Na2CO3、NaHCO3、Na2O、Na2O2、NaCl、无水CaCl2、(NH4)2CO3、碱石灰等固体和蒸馏水。根据图中装置和现象回答

24、：（1）丙中发生反应的化学方程式为 。（2）丁中应选用的干燥剂是_ _，为什么不选用所给的另一种干燥剂_ _。（3）甲中发生反应的化学方程式_ _。（4）戊中发生的主要反应的化学方程式 _。此反应是吸热反应还是放热反应_ _，估计可看到什么现象足以说明你的判断 。解析：根据乙中有红棕色气体产生，是在红热铂丝催化下有A、B两种气体生成的，根据所学知识可知，在戊中发生的反应为，A、B为和，根据所给药品知道，丙中制备的是NH3，其反应为。丁中的干燥剂是碱石灰，用来干燥氨气，同时除去，而无水氯化钙再不能吸收。答案：（1）（2）碱石灰 因为另一种干燥剂的无水，只能吸收水，不能吸收，不能使氨气完全净化。（3）（4） 放热 可以看到戊中铂丝比开始反应时更加红热第 11 页 共 11 页