【教学课件】第五章灰分及几种矿物元素的测定.ppt
《【教学课件】第五章灰分及几种矿物元素的测定.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《【教学课件】第五章灰分及几种矿物元素的测定.ppt(25页珍藏版)》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、第五章第五章 灰分灰分及几种矿物元素的测定及几种矿物元素的测定 食品分析食品分析第一节第一节 灰分的测定灰分的测定灰分的概念灰分的概念 在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。物)则残留下来,这些残留物称为灰分。物)则残
2、留下来,这些残留物称为灰分。物)则残留下来,这些残留物称为灰分。一、概述一、概述总灰分总灰分水不溶水不溶性灰分性灰分粗灰分的概念粗灰分的概念水溶性水溶性灰分灰分酸不溶酸不溶性灰分性灰分反映可溶性反映可溶性K K、NaNa、CaCa、MgMg等等的氧化物和盐的氧化物和盐类的含量。类的含量。反映反映FeFe、AlAl等氧化等氧化物、碱土金属的碱物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。式磷酸盐的含量。反映污染的泥沙及反映污染的泥沙及机械物和食品中原机械物和食品中原来存在的微量来存在的微量SiOSiO2的的含量含量部分食品的灰分含量部分食品的灰分含量摘自摘自摘自摘自USDA Nutrient Database
3、 USDA Nutrient Database 的参考文献()的参考文献()的参考文献()的参考文献()食品种类食品种类食品种类食品种类灰分含量灰分含量灰分含量灰分含量食品种类食品种类食品种类食品种类灰分含量灰分含量灰分含量灰分含量谷物、面包、面制品谷物、面包、面制品谷物、面包、面制品谷物、面包、面制品水果和蔬菜水果和蔬菜水果和蔬菜水果和蔬菜大米(褐色,大颗粒,生)大米(褐色,大颗粒,生)大米(褐色,大颗粒,生)大米(褐色,大颗粒,生)1.51.51.51.5苹果(带皮,未经加工)苹果(带皮,未经加工)苹果(带皮,未经加工)苹果(带皮,未经加工)0.30.30.30.3玉米片(整粒,黄色)玉米
4、片(整粒,黄色)玉米片(整粒,黄色)玉米片(整粒,黄色)1.11.11.11.1香蕉(未经加工)香蕉(未经加工)香蕉(未经加工)香蕉(未经加工)0.80.80.80.8去胚玉米(整粒磨碎)去胚玉米(整粒磨碎)去胚玉米(整粒磨碎)去胚玉米(整粒磨碎)0.90.90.90.9土豆(带皮,未经加工)土豆(带皮,未经加工)土豆(带皮,未经加工)土豆(带皮,未经加工)1.61.61.61.6白米(大颗粒,生的)白米(大颗粒,生的)白米(大颗粒,生的)白米(大颗粒,生的)0.60.60.60.6葡萄干葡萄干葡萄干葡萄干1.81.81.81.8小麦粉(整粒)小麦粉(整粒)小麦粉(整粒)小麦粉(整粒)1.61
5、.61.61.6樱桃(甜,未经加工)樱桃(甜,未经加工)樱桃(甜,未经加工)樱桃(甜,未经加工)0.50.50.50.5通心粉(干的,浓缩)通心粉(干的,浓缩)通心粉(干的,浓缩)通心粉(干的,浓缩)0.70.70.70.7西红柿(成熟,未经加工)西红柿(成熟,未经加工)西红柿(成熟,未经加工)西红柿(成熟,未经加工)0.40.40.40.4黑麦面包黑麦面包黑麦面包黑麦面包2.52.52.52.5肉、家禽和渔产品肉、家禽和渔产品肉、家禽和渔产品肉、家禽和渔产品牛奶制品牛奶制品牛奶制品牛奶制品鲜鸡蛋(未经加工,新鲜)鲜鸡蛋(未经加工,新鲜)鲜鸡蛋(未经加工,新鲜)鲜鸡蛋(未经加工,新鲜)0.90
6、.90.90.9奶油奶油奶油奶油(含盐含盐含盐含盐)2.12.12.12.1普通低脂酸奶普通低脂酸奶普通低脂酸奶普通低脂酸奶0.70.70.70.7奶油奶油奶油奶油(半液状半液状半液状半液状)0.70.70.70.7鸡肉(烤或炸、胸脯肉、未经加工)鸡肉(烤或炸、胸脯肉、未经加工)鸡肉(烤或炸、胸脯肉、未经加工)鸡肉(烤或炸、胸脯肉、未经加工)1.01.01.01.0大豆人造奶油大豆人造奶油大豆人造奶油大豆人造奶油2.02.02.02.0牛肉(颈肉,烤前腿,未经加工)牛肉(颈肉,烤前腿,未经加工)牛肉(颈肉,烤前腿,未经加工)牛肉(颈肉,烤前腿,未经加工)0.90.90.90.9灰分测定的意义灰
7、分测定的意义1 1、可判断食品污染的程度;、可判断食品污染的程度;、可判断食品污染的程度;、可判断食品污染的程度;2 2、可以作为评价食品的质量指标;、可以作为评价食品的质量指标;、可以作为评价食品的质量指标;、可以作为评价食品的质量指标;3 3、评价植物生长的成熟度及其营养指标、评价植物生长的成熟度及其营养指标、评价植物生长的成熟度及其营养指标、评价植物生长的成熟度及其营养指标灰化方法灰化方法干法干法湿法湿法干法湿法干法湿法微波法微波法湿法破坏和干法破坏的优缺点湿法破坏和干法破坏的优缺点湿法破坏湿法破坏湿法破坏湿法破坏 干法破坏干法破坏干法破坏干法破坏消化时间快消化时间快消化时间快消化时间快
8、 消化时消化时消化时消化时间很慢间很慢间很慢间很慢需温度低,挥发少,时间短需温度低,挥发少,时间短需温度低,挥发少,时间短需温度低,挥发少,时间短 要求温度高要求温度高要求温度高要求温度高,挥发快,挥发快,挥发快,挥发快,时间长时间长时间长时间长对样品性质不敏感对样品性质不敏感对样品性质不敏感对样品性质不敏感 对样品有选择性对样品有选择性对样品有选择性对样品有选择性较多的监视(需人看管)较多的监视(需人看管)较多的监视(需人看管)较多的监视(需人看管)不需监视不需监视不需监视不需监视试剂空白大试剂空白大试剂空白大试剂空白大 试剂试剂试剂试剂空白小空白小空白小空白小不能处理大量样品不能处理大量样
9、品不能处理大量样品不能处理大量样品 能处理大量样品能处理大量样品能处理大量样品能处理大量样品二、总灰分的测定二、总灰分的测定GB/T5009.4 2003GB/T5009.4 2003食品中灰分的测定方法食品中灰分的测定方法食品中灰分的测定方法食品中灰分的测定方法 (一一)原理:原理:把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转化,称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分化,称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分化,称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分化,称量残留物的重量至
10、恒重,计算出样品总灰分的含量。的含量。的含量。的含量。1 1 1 1、灰化容器、灰化容器、灰化容器、灰化容器坩埚。坩埚。坩埚。坩埚。坩埚盖子与埚要配套。坩埚盖子与埚要配套。坩埚盖子与埚要配套。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种:坩埚材质有多种:坩埚材质有多种:坩埚材质有多种:素瓷素瓷素瓷素瓷(1200)(1200)(1200)(1200)铂铂铂铂(1773)(1773)(1773)(1773)石英石英石英石英 铁铁铁铁 (二)灰化条件的选择(二)灰化条件的选择 根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为根
11、据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为 10 10 100 mg100 mg 。灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。灰化温度也灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。灰化温度也灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。灰化温度也灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。灰化温度也应有所不同,一般为应有所不同,一般为应有所不同,一般为应有所不同,一般为525 600525 600,谷类的饲料达,谷类的饲料达,谷类的饲料达,谷类的饲料达 600 600上。上。上。上。2 2、取样量、取样量3.3.灰化温度灰化温度4.4.灰化时间灰化时间 一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为全白一般不规定灰化时
12、间,而是观察残留物(灰分)为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重恒重恒重恒重为止。两次结为止。两次结果相差果相差 0.5 mg。(三)加速灰化的方法(三)加速灰化的方法1 1、从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水、从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水、从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水、从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水2 2、加入、加入、加入、加入HNOHNO3 3、H H2 2OO2 2等,利用它们的氧化等,利用它们的氧化等,利用它们的氧化等,利用它们的氧化 作用来加速作用来加速作用来加速作用来加速C C粒灰化。粒灰化。粒灰化。粒灰化。3 3、硫酸灰
13、化法(糖类制品)、硫酸灰化法(糖类制品)、硫酸灰化法(糖类制品)、硫酸灰化法(糖类制品)4 4、加入助灰化剂、加入助灰化剂、加入助灰化剂、加入助灰化剂(四)总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例)(四)总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例)恒重恒重取出取出入干燥器冷却入干燥器冷却 30 分钟分钟结果计算结果计算不恒重不恒重灰化灰化炭化样品炭化样品瓷坩瓷坩埚的埚的准备准备马福炉马福炉的准备的准备称样品称样品三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定水溶性灰分水溶性灰分=总灰分总灰分-水不溶性灰分水不溶性灰分四、四、酸不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定 取水不溶性灰分或总灰分的残留物,
14、加取水不溶性灰分或总灰分的残留物,加入入25ml 0.1mol/L25ml 0.1mol/L的的HClHCl,放在小火上轻微,放在小火上轻微煮沸,用无灰滤纸过滤后,再用热水洗涤煮沸,用无灰滤纸过滤后,再用热水洗涤至不显酸性为止,将残留物连同滤纸置坩至不显酸性为止,将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化,直到恒重。埚中进行干燥、炭化、灰化,直到恒重。1.确确定定在在灰灰分分分分析析的的样样品品制制备备中中可可能能的的错错误误来来源源,并并描描述克服每种错误的方法。述克服每种错误的方法。2.利利用用干干法法灰灰化化的的方方法法确确定定产产品品中中灰灰分分的的总总量量。由由于于湿湿法氧化的时间
15、比干法短,考虑换成湿法氧化:法氧化的时间比干法短,考虑换成湿法氧化:a.你是否会考虑时间的问题?为什么?你是否会考虑时间的问题?为什么?b.如如不不考考虑虑这这个个问问题题,你你为为何何仍仍使使用用干干法法灰灰化化?能能改改成成使用湿法氧化吗?使用湿法氧化吗?思考一下?你你你你实实实实验验验验室室室室的的的的实实实实验验验验员员员员使使使使用用用用干干干干法法法法灰灰灰灰化化化化测测测测定定定定含含含含脂脂脂脂牛牛牛牛奶奶奶奶的的的的灰灰灰灰分分分分,称称称称取取取取5 5含含含含脂脂脂脂牛牛牛牛奶奶奶奶放放放放入入入入铂铂铂铂坩坩坩坩埚埚埚埚中中中中,使使使使用用用用不不不不锈锈锈锈钢钢钢钢
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 教学课件 教学 课件 第五 灰分 矿物 元素 测定
限制150内