铁皮石斛饮片（破壁） (1).docx

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1、铁皮石斛饮片（破壁）铁皮石斛饮片（破壁）Tiepishihu Yinpian( Pobi )本品为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo的干燥茎经加工制成的破壁饮片。【制法制法】取铁皮石斛药材进行粉碎、灭菌、干燥后超微粉碎成破壁粉体，混匀，分装，即得。【性状性状】本品为淡黄绿色至黄色粉末。气微，味淡，嚼之有黏性。【鉴别鉴别】 （1）取本品显微镜下观察：可见硅质块碎片。（2）取本品 1g，加三氯甲烷-甲醇（9:1）混合溶液 15ml，超声处理 20 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中

2、国药典2015 版四部通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 25l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（6:3:1）为展开剂，展开，取出，烘干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 95加热约 3 分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查检查】应符合中药破壁饮片通则项下有关各项规定。甘露糖与葡萄糖峰面积比甘露糖与葡萄糖峰面积比 取葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml 含 50g 的溶液，作为对照品溶液。精密吸取 0.4ml，按含量测定甘露糖项下方法依法测定。供试品色谱中，甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为2

3、.48.0。水分水分 照（中国药典2015 版四部通则 0832 第二法）检查，不得过7.0%。 总灰分总灰分 照（中国药典2015 版四部通则 2302）检查，不得过 6.0%。二氧化硫残留量二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（中国药典2015 版四部通则 2331）测定，不得过 150mg/kg。色泽均匀度色泽均匀度 取本品适量，置光滑纸上，平铺，在明亮处观察，色泽应均匀一致。粒径分布粒径分布 干法测定 取本品适量，用激光粒度分析仪测定粉体粒径，以D90值作为反映粒径分布均匀性的指标，破壁饮片的粒径分布 D90不得过45.0m。未破壁细胞限度未破壁细胞限度 称取供试品 0.010g，加

4、入水合氯醛试液-水（1:1） 0.5 ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、分布均匀为度，在 100 倍显微镜下检视，大于 100m 且完整的细胞的颗粒数目不得过 100 个。微生物限度检查微生物限度检查 照（中国药典2015 版四部通则 1105、1106）检查，需氧菌总数不得过 10000cfu/g 、霉菌和酵母菌总数不得过 100cfu/g；控制菌:大肠埃希菌、沙门菌不得检出、耐胆盐革兰阴性菌小于 104cfu(1g)。【浸出物浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2015 版四部通则 2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于 6.5%。【含量测定含

5、量测定】 多糖多糖 照紫外-可见分光光度法(中国药典2015 版四部通则 0401)测定。对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每 1ml含 90g 的溶液，即得。标准曲线的制备标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置 10ml 具塞试管中，各加水补至1.0ml，精密加入 5%苯酚溶液 1ml(临用配制)，摇匀，再精密加硫酸 5ml，摇匀，置沸水浴中加热 20 分钟，取出，置冰浴中冷却 5 分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法( 中国药典2015 版四部通则 0401)，在 488nm

6、的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品约 0.3g，精密称定，加水 200ml，加热回流 2 小时，放冷，转移至 250ml 量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 2ml，置 15ml 离心管中，精密加入无水乙醇 10ml，摇匀，冷藏 1 小时，取出，离心（转速为每分钟 4000 转）20 分钟，弃去上清液（必要时滤过） ，沉淀加 80%乙醇洗涤 2 次，每次 8ml，离心，弃去上清液，沉淀加热水溶解，转移至 25ml 量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，即得。测定法测定法 精密

7、量取供试品溶液 1ml，置 10ml 具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入 5%苯酚溶液 1ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量，计算，即得。本品按干燥品计算，含铁皮石斛多糖以无水葡萄糖（C6H12O6）计，不得少于 25.0%。甘露糖甘露糖 照高效液相色谱法（中国药典2015 版四部通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L 的乙酸铵溶液（20：80）为流动相；检测波长为 250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于 4000。校正因子测定校正因子测定 取盐酸氨

8、基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每 1ml 含12mg 的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约 10mg，精密称定，置100ml 量瓶中，精密加入内标溶液 1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取 400l，加 0.5mo1/L 的 PMP（1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮）甲醇溶液与0.3mol/L 的氢氧化钠溶液各 400l，混匀，70水浴反应 100 分钟。再加0.3mol/L 的盐酸溶液 500l，混匀，用三氯甲烷洗涤 3 次，每次 2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液 10l，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。测定法测定法 取本品约 0.12g，精密称定，置索氏提取

9、器中，加 80%乙醇适量，加热回流提取 4 小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水 100ml，再精密加入内标溶液 2ml，煎煮 1 小时并时时搅拌，放冷，加水补至约 100ml，混匀，离心，吸取上清液 1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol/L 的盐酸溶液 0.5ml，封口，混匀，110水解 1 小时，放冷，用3.0mol/L 的氢氧化钠溶液调节 pH 值至中性，吸取 400l，照校正因子测定方法，自“加 0.5mol/L 的 PMP 甲醇溶液”起，依法操作，取上清液 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含甘露糖（C6H12O6）应为 13.0%38.0%。【性味与归经性味与归经】甘，微寒。归胃、肾经。【功能与主治功能与主治】益胃生津，滋阴清热。用于热病津伤，口干烦渴，胃阴不足，食少干呕，病后虚热不退，阴虚火旺，骨蒸劳热，目暗不明，筋骨痿软。【用法与用量用法与用量】冲泡服用，一次 12 克，一日 23 次，可反复冲至无味时连同药渣一起服用。可与其他药物配伍使用，或遵医嘱。【有效期有效期】暂定 24 个月。【贮藏贮藏】密封，置干燥处，防潮。