3-第三章-水分的分析测定--qianhe解析(1).ppt
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1、第三章 水分的测定(2h)第一节 概述第二节 水在食品中存在的状态第三节 水分的测定方法 (干燥法、蒸馏法、化学法、其他)水是生命之源每课一字 金文 小篆 楷书o小篆:生,从屮从土,屮音澈,象草木初生之形。土指土地土壤,草木出土而生,便有生生不已之意。o春天是万物复苏,生机勃勃的季节,万物的生命,都在春天的雨露阳光之中孕育。在这生字之中,蕴含着古人对生命、生活、养生、生意、生态的智慧诠释,更蕴涵了天长地久,生生不已,无限生命的道理。“生”之涵义o生命我们的生命得自父母,恩德深重如山。诗经蓼莪:父兮生我,母兮鞠我,拊我畜我,长我育我,顾我复我,出入腹我,欲报之德,昊天罔极。忖思这字字句句,无不道
2、尽父母对儿女的至爱。生命得之何其不易,茁壮成人都来自父母的心血。故,珍爱生命,孝养父母,不仅传承了父母的血脉,更让生命的光辉,代代绵延不尽。o生活生活是一门高深艺术,怎样的生活才令人心旷神怡?怎样的日子,过得才多采多姿?相信许多人都在追求生活的品质及高尚的精神面,其实能解读生命的意义,就能享受生活的乐趣,就能激发生命的原动力。究竟怎样才能让生活提升呢?古人常道:知足常乐。又言:退一步海阔天空。读一本好书,品啜一杯香茗,一首古曲,其实这样的人生,就很令人惬意了。“生”之涵义o生意当今社会上特别吸引人一类,就是做生意的大商人。在生意的门道中,怎样竞争得最大的利润,怎样获得财富,一直是大家所追求的。
3、但若退一步想想,如果能把生意惠以天下人真实大利,岂不更好?我们不妨仔细来探讨:如果做生意的人都有开阔胸怀,令所有与他交易的人,双方都能生起诚意、善意、美意、良意、真意、好意、恩意、乐意、喜意那这生意的事业就深具意义,对人类就有重大的贡献了。好比买了环境极佳,地点极好,优良材质的住屋,住起来令人身心舒畅,真能令人生起无限的满意。买了合适的衣服,端庄美丽大方,心中能生起无限的悦意,因为它带来了美丽。所以懂得做生意的人,要能把握生意二字的无尽意涵,那就能造福更多的人。o美丽的地球是我们永远的家园,拥有自然生态环境,才能保护大地母亲,生生不息长养万物,这蕴育万物生命的伟大力量,弥足珍贵,我们不能轻易地
4、耗散她,一定要呵护她。如果我们能回归纯朴生活,减少污染,降低对大自然的过度开发,深信许多不正常的异象天候,自然的灾害都会随之降低,我们美丽的地球才能壮丽恒久。o生代表了无尽的生命力量与朝气,我们应该把握人生的方向,不断开发生生不息的智慧,充实我们的生命,创造天天生起良意、美意、善意的幸福美满人生。第一节 概述 o水对食品体系的重要性水是食品的天然成分,影响食品的状态、感官性状、对腐败的敏感性等。水分含量是许多食品的法定标准(GB5009.3 食品中水分的测定方法)食品标准与水分含量食品名称标 准水分(%)饼干GB7100 6.5%麦乳精GB7101 2.5%方便面GB 17400 油炸面:8.
5、0%非油炸面:12.0%熟肉制品 GB2726 肉干、肉松、其它熟肉干制品:20.0%肉脯、肉糜脯:16.0%油酥肉松、肉粉松:4.0%干果 GB16325 桂园、荔枝:25%柿饼:35%葡萄干:20%水分的定义(GB5009.3)o食品中的水分一般是指在100左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。o水分和水分含量固形物固形物 (%)=100%(%)=100%水份(水份(%)食品中的固形物食品中的固形物指食品内将水分排除后的指食品内将水分排除后的全部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽全部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。出物、灰分等。水分含量与固形物含量的关系水分测
6、定的意义水分测定的意义o企业:水分是影响食品质量的重要因素,控企业:水分是影响食品质量的重要因素,控制水分是保障食品不变质的手段之一。制水分是保障食品不变质的手段之一。o监控:测定水分含量(注水肉),揭露掺假监控:测定水分含量(注水肉),揭露掺假行为。行为。o水分含量的测定是食品分析的重要项目之一,水分含量的测定是食品分析的重要项目之一,贯穿于产品开发、生产、市场监督等过程。贯穿于产品开发、生产、市场监督等过程。第二节第二节 水在食品中存在的状态水在食品中存在的状态 根据水在食品中所处的状态状态不同以及与非水组分结结合强弱合强弱的不同,可把食品中的水分为三类:o自由水自由水是靠分子间力形成的吸
7、附水。保持水本身的物理特性,溶液状态,能作为胶体的分散剂和盐的溶剂,易蒸发,能结冰。o亲和水亲和水是强极性基团单分子外的几个水分子层所包含的水,以及与非水组分中弱极性基团以氢键结合的水。o结合水结合水以配价键结合,其结合力大,很难用蒸发的方法分离出去,在食品内部不能作为溶剂。思考题:水在食品中存在的状态有哪几类?不同状态水挥发的难易程度如何?第三节 水分的测定方法o直接法直接法利用水分本身的物理性质和化学性质 测定水分的方法 干燥法 直接法 蒸馏法 卡尔费休法特点:准确度高、重复性好,应用范围较广;但费时,人工操作o间接法间接法利用食品的比重、折射率、电导、介电 常数等物理性质测定的方法特点:
8、准确度低,快速,自动连续干燥法(又称重量法)o在一定的温度和压力条件下,将样品加热干燥,蒸发以排除其中水分并根据样品前后失重来计算水分含量的方法,称为干燥法。常压干燥法(常压烘箱干燥法)干燥法 减压干燥法(真空烘箱干燥法)采用干燥法测定水分的前提条件:o水分是样品中唯一的挥发物质;o通过干燥可以较彻底地去除样品中的水分;o在加热过程中,样品中的其它组分可能发生化学反应,但其引起的重量变化可以忽略不计。思考题:什么时候必须选择减压干燥法?思考题:什么时候必须选择减压干燥法?水分测定操作过程 样品接受 预处理(样品、称量瓶)准确称取适量样品于恒重称量瓶中 在规定条件下干燥 冷却 称量 干燥 冷却
9、称量 恒重 实验结果处理 主要操作条件和要点o预处理(样品、称量瓶、海砂)o样品重量和称量瓶规格o干燥设备o干燥条件o干燥剂样品预处理o原则:在采集、处理和保存过程中,须防止组分发生变化和水分散失。样品性质预处理方法固体切细或磨碎。谷类约18目,其他食品3040目半固体或液体 准备好洁净、恒重、内含适量海沙和一根小玻棒的蒸发皿;精密称量适量样品于蒸发皿中,用不玻棒搅匀后置于沸水浴上,边搅拌边蒸发,蒸干后擦去皿底水滴,再置于干燥箱内。1、糖浆、甜炼乳等浓稠液体,一般要加水稀释,将固形物含量控制在20 30%;2、面包类水分含量大于16%的谷类食品,可采用二步干燥法。称量瓶的预处理预处理o用烘箱进
10、行干燥处理,在100的烘箱进行重复干燥,以使其达到恒重(两次称量质量差不超过2mg)。o干燥之后的称量皿应存放在干燥器中。称量瓶放入烘箱内,盖子称量瓶放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷条取,放入干燥器内,冷却后称重。却后称重。海砂的预处理o用水洗去泥土的海砂或河沙,先用6mol/L盐酸煮沸半小时,用水洗到中性,再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸半小时,用水洗到中性,经105烘干后备用。样品重量和称量瓶规格a.样品重量:一般控制干燥残留物在1.53g样 品称样量(g)固态、浓稠态食品35果汁、牛乳等液态食品
11、1520样品重量和称量瓶规格b.称量瓶及其规格称量瓶玻璃耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。铝质质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法。规格玻璃底部直径:45cm,6.5 9.0cm铝质直径5cm,高度至少2cm直径加大,高度至少3cm选择称量皿的大小要合适,一般样品选择称量皿的大小要合适,一般样品 1/3高度。高度。干燥设备干燥设备 真空烘箱烘箱 对流式:温差最大 普通电热烘箱 强力循环通风式:温差最小特定温度和时间条件下,应考虑不同类型的烘箱而引起的温差变化 干燥条件o根据样品的性质以及分析目的选择干燥的温度、压力和干燥时间。干燥温度 根据经验,准确度要求不高的。
12、压 力常压、减压干燥时间 a.干燥到恒重b.规定一定的干燥时间干燥温度干燥温度o一般是一般是 9595105 105;o对含还原糖较多的食品应先(对含还原糖较多的食品应先(50506060)干燥然后再干燥然后再105105加热。加热。o对热稳定的谷物可用对热稳定的谷物可用120120130 130 干燥。干燥。o对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。计算。干燥时间干燥时间a.a.恒重恒重最后两次重量之差最后两次重量之差 2 mg 2 mg。基本保证水分蒸发完全。基本保证水分蒸
13、发完全。b.b.规定时间规定时间根据标准方法的要求。根据标准方法的要求。避免手段避免手段:使用清洁干燥的海砂和样品一起搅拌均匀,再将样品加热干燥直至恒重。作用作用:防止表面硬皮的形成;可以使样品分散,减少样品水分蒸发的障碍。用量用量:依样品量而定,一般每3g样品加2030g海砂就能使其充分分散。其他其他:硅藻土、无水硫酸钠 在干燥过程中,一些食品原料可能易形成硬皮或块状,结果成不稳定或错误。干燥器中的干燥剂o干燥器中一般采用硅胶作为干燥剂,当其颜色由蓝色减退或变成红色时,应及时更换;o干燥剂在135下干燥23h后可重新利用。常压烘箱干燥法(直接干燥法)常压烘箱干燥法(直接干燥法)o原理原理:在
14、一定温度(95105)和压力(常压)下,将样品放在烘箱中加热干燥,除去蒸发的水分,干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。o适用范围适用范围:适用于在95105下,不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。样品的制备、测定及结果计算a.采集,处理,保存过程中,要防止组分采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。b.固体样品要磨碎(粉碎),谷类达固体样品要磨碎(粉碎),谷类达18目,其他目,其他3040目。目。c.液态样品要在水浴上先浓缩,然后液态样品要在水浴上先浓缩,然后进干燥箱,不然烘箱受不了。进干燥箱,不然烘箱受不了。
15、样品的预处理(对分析结果影响较大)样品的预处理(对分析结果影响较大)二步干燥法o对于水分含量在16%以上的样品,如面包之类的谷类食品,先将样品称出总质量后,切成厚为23mm的薄片,在自然条件下风干1520h,使其与大气湿度大致平衡,然后再次称量,并将样品粉碎、过筛、混匀,放于称量瓶中以烘箱干燥法测定水分。o9%以下要暴露在空气中,平衡到9-15%再第二步干燥o主要原因:与空气中水分平衡、水分逸散通道打开o淀粉高水量、高温糊化称取样品105干燥称量瓶恒重24小时干燥器内冷却两次差不超过2mg为恒重0.5小时后称重再烘 l小时冷却称重水分测定结果的计算水分测定结果的计算万变不离其宗的基本原理:万变
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