Agilent-6890N气相色谱培训3.pptx

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1、Slide 1Author：Tianyou Yue面对工作站，我该怎么办？What should I do？我们知道要运行样品需要设置控制仪器的参数，比如进样口温度、压力、柱流量、柱温、甚至柱子类型、样品校正等；在Agilent化学工作站中我们把仪器控制和数据分析以及仪器相关的运行等所有参数称为一个方法Method；所以要运行一个样品，首先要得到一个正确的方法；在Agilent化学工作站中要得到方法要么调用一个已经存在的方法，要么自己编辑一个新的方法；一般来说，通过查阅资料比如国家标准或行业标准、药典、专业技术资料、EPA等都可以得到样品分析的详细方法；你需要做的就是把这些方法在Agilent

2、化学工作站中建立起来，然后运行仪器并得到数据。Slide 2Author：Tianyou Yue信号采集过程开机调用方法/编辑一个新方法指定数据文件路径和样品位置（瓶号）等待仪器基线稳定/Ready1FID、NPD、FPD需点火并稳定基线，必要时调整基线位置（Adjust），进行预运行Prerun/Ready2进样/Start开气/打开计算机/打开仪器/进入工作站Load Method或Edit Entire Method在Runcontrol下拉菜单Sample Info中：Path指定数据文件路径，Location指定样品瓶号（ALS）必要时应老化色谱柱调整基线位置、如果选择节省载气、脉冲

3、进样应进行Prerun手动进样按动控制面板上的Start键Slide 3Author：Tianyou Yue 数据采集（工作站操作）数据采集（工作站操作）仪器控制设定仪器控制设定 采集采集设置积分功能设置积分功能设置校正过程设置校正过程设置报告类型设置报告类型Slide 4Author：Tianyou Yue 编辑整个方法编辑整个方法第一个画面：编辑部分选择进入方法编辑画面选择调用的方法画面方法信息仪器控制/采集数据分析运行时间表Slide 5Author：Tianyou Yue方法信息方法信息/选择进样手段选择进样手段 第二个画面第三个画面方法注释选择进样方式如果配有自动进样器选择GCInj

4、ector否则选择手动进样Slide 6Author：Tianyou Yue 编辑仪器控制参数编辑仪器控制参数 第四个画面ALS参数阀参数进样口色谱柱柱 箱检测器信号通道辅助加热区时间表其它选项在该画面下执行参数设置执行参数设置并退出该画面放弃修改的参数Slide 7Author：Tianyou Yue 信号设置信号设置 第五个画面Slide 8Author：Tianyou Yue 编辑积分事件表编辑积分事件表第六个画面Slide 9Author：Tianyou Yue 设置报告模式设置报告模式第七个画面Slide 10Author：Tianyou Yue 运行时间对照表运行时间对照表第八个画

5、面Slide 11Author：Tianyou Yue进样品设定与配置进样品设定与配置 标准显示标准显示 进样针体积选择 5ul 或 10ul 若使用纳升接合器需在 进样器中做硬件变更 A.06版之后可支持版之后可支持 HP7683和可变进样和可变进样速度速度 支持大体积进样支持大体积进样 支持多次进样支持多次进样进样体积样品洗针次数排气次数进样前后溶剂洗针次数Slide 12Author：Tianyou Yue进样器设定与配置进样器设定与配置进样针体积选择：5ul 或 10ul 若使用纳升接合器需在 进样器中做硬件变更Slide 13Author：Tianyou Yue 阀阀最多可以设8个不

6、同的阀来完成各自独立的任务。运行中的阀切换须在运行时间表中设定。Slide 14Author：Tianyou Yue分流分流/不分流进样口不分流进样口SSI操作模式，即用何种方式进样载气类型，选择要载气类型，选择要和实际一致和实际一致分流 不分流 脉冲不分流 脉冲分流 前后进样口切换Slide 15Author：Tianyou Yue分流分流/不分流进样口不分流进样口SSI选择split分流模式，需要设置的参数为温度Heater，比如250C，分流比Split Ratio，比如100：1。同时把温度Heater，压力Pressure前面的V选上。选择Splitless不分流模式，需要设置温度H

7、eater，比如250C，吹扫流量Purge Flow to Split Vent，比如60ml/min，吹扫时间比如0.75min，同时把温度Heater，压力Pressure前面的V选上。Slide 16Author：Tianyou Yue分流流路系统分流流路系统Slide 17Author：Tianyou Yue分流比计算分流比计算分流比=分流出口流量+柱流量柱流量柱内径总柱隔垫分流分流I.D.(um)流量比流量吹扫流量2003205301001001000.51.03.02.02.02.097.59795196:198:133:1ABCD分流出口流量=(分流比)(柱流量)-柱流量Sli

8、de 18Author：Tianyou Yue不分流流路示意图不分流流路示意图 进样过程中分流放空阀关闭（没有分流出口流量）在进样后的某指定时间，分流阀打开，将剩下的蒸汽清除出进样口。Slide 19Author：Tianyou Yue冷柱头进样口冷柱头进样口COC进样口温度可程序控制或跟踪运行中的炉温变化。Slide 20Author：Tianyou Yue隔垫吹扫填充柱进样口隔垫吹扫填充柱进样口PPIPPI填充柱进样口需要设置温度Heater，比如250C，同时把温度Heater，压力Pressure或总流量Total Flow前面的V选上。Slide 21Author：Tianyou Y

9、ue流量控制模式流量控制模式(推荐用于填充柱推荐用于填充柱)压力控制模式压力控制模式(推荐用于毛细管柱推荐用于毛细管柱)流路系统：隔垫吹扫填充柱进样口流路系统：隔垫吹扫填充柱进样口Slide 22Author：Tianyou Yue进样口与柱流量填充柱进样口PPI可以接填充柱和大口径毛细管柱（0.53mm以上）毛细管进样口SSI只能连接毛细管柱。柱流量：填充柱10-30ml/min；柱流量：毛细管柱0.25mm以下：0.5-3 ml/min；0.32mm：5-10 ml/min；0.53mm：5-20 ml/min；压力单位：1bar=1atm=0.1MPa=100KPa=14.5psiSli

10、de 23Author：Tianyou Yue柱流量设定柱流量设定特别注意：柱子进特别注意：柱子进样口、检测器的配样口、检测器的配置要与实际一样置要与实际一样此处配置的柱子类型要与实际一样柱子参数设置：如果选择恒压Const Pressure需要设置压力，比如25Psi；如果选择恒流Const Flow需要设置流量，比如1.0ml/min。Slide 24Author：Tianyou Yue色谱柱选择色谱柱选择(1)选择改变柱子参数向柱子清单中添加新柱子选择安装柱子校准柱子的长度等参数Slide 25Author：Tianyou Yue色谱柱选择色谱柱选择(2)添加新柱子Slide 26Aut

11、hor：Tianyou Yue色谱柱选择色谱柱选择(3)色谱柱可从已建好的目录中挑选，或者由特定的参数设置。安装作为柱1进入可选柱子清单Slide 27Author：Tianyou Yue色谱柱校准色谱柱校准(1)当使用恒流CONSTANT FLOW时需告诉工作站所用色谱柱的准确长度。Slide 28Author：Tianyou Yue 色谱柱校准色谱柱校准(2)Slide 29Author：Tianyou Yue色谱炉箱及温度曲线色谱炉箱及温度曲线平衡时间Slide 30Author：Tianyou Yue FID与与 TCD检测器检测器Slide 31Author：Tianyou YueF

12、ID气路气路(EPC)Slide 32Author：Tianyou Yue推荐流量气体种类 流量范围 推荐流量推荐的检测器温度n 如果 150 C，火焰将无法点燃n 检测器温度应高于炉温 20 C。载气载气(氢气氢气,氦气氦气,氮气氮气)填充柱10-60 ml/min 毛细管柱1-5 ml/min 检测器支持气检测器支持气氢气24-60 ml/min40 ml/min.空气200-600 ml/min450 ml/min柱流量与尾吹气加合10-60 ml/min50 ml/minFID操作操作Slide 33Author：Tianyou Yue柱流量进入到三个入口的中间入口。辅助气或尾吹气，吹

13、过柱末端“套住”柱子，以减小柱末扩散。参考气流进入到检测池的两侧入口的其中之一，进到哪一边则决定于前面的切换阀。单丝单丝 TCDSlide 34Author：Tianyou Yue参考气流量选择参考气流量选择Slide 35Author：Tianyou Yue推荐流量载气(氢气，氦气，氮气)填充柱,10-60 ml/min毛细管柱,1-5 ml/min.参考气(与载气种类相同)15-60 ml/min该值设定参见前页毛细管柱尾吹气(与载气种类相同)5-15 ml/min-毛细管柱2-3 ml/min-填充柱气体种类流量范围推荐的检测器温度n当/=200 C-灯丝高设定n检测器温度应高于炉温 3

14、0 -50 C。TCD操作操作Slide 36Author：Tianyou YueFID碳氢化合物 10-100 pg 20-60 30-40 200-500 10 ppb-99%TCD除载气外的 5-100 ng 15-30 n.a n.a.其它所有物质 10 ppm-100%ECD有机卤化物 0.05-1 pg 30-60 n.a.n.a.氯化溶剂 50 ppt-1 ppm&农残NPD有机氮化合物&0.1-10 pg 20-40 1-5 70-100有机磷化合物检测器检测器 样品类型样品类型 灵敏度范围灵敏度范围 气体流量气体流量(mL/min.)载气+氢气 空气 尾吹气检测器操作条件检测

15、器操作条件Slide 37Author：Tianyou Yue ECD 检测器检测器Slide 38Author：Tianyou Yue NPD 检测器检测器Slide 39Author：Tianyou Yue FPD 检测器检测器Slide 40Author：Tianyou YueFPD结构示意图结构示意图Slide 41Author：Tianyou Yue信号信号注意：使用哪个检测器，一定要选择保存，否则工作站将不保存运行的色谱图。Slide 42Author：Tianyou Yue辅助温度与压力辅助温度与压力Slide 43Author：Tianyou Yue 运行时间表运行时间表Sli

16、de 44Author：Tianyou Yue选项选项压力单位是否锁定键盘Slide 45Author：Tianyou Yue保存方法在Method下拉菜单中选择“Save Method”将覆盖现有方法；在Method下拉菜单中选择“Save Method As”可以换名保存方法；在Runcontrol拉菜单中选择“Sample Info”选择数据存储路径并指定样品位置（瓶号）；此处输入另存文件名比如PACK-4ASlide 46Author：Tianyou Yue数据文件路径/样品位置选择进入Sample I画面（见左图）文件形式数据路径子目录名样品瓶号Slide 47Author：Tian

17、you Yue进样等待仪器完成设定条件；如果选择节省载气、脉冲进样，要进行预运行。仪器按照设定条件准备好，工作站出现“Ready”；如果使用自动进样器，按动“Start”或“Run Control/Run Method”。如果使用手动进样，进样后立即按动控制面板上的“Start”键。Slide 48Author：Tianyou Yue回忆信号采集过程开机调用方法/编辑一个新方法指定数据文件路径和样品位置（瓶号）等待仪器基线稳定/Ready1FID、NPD、FPD需点火并稳定基线，必要时调整基线位置（Adjust），进行预运行Prerun/Ready2进样/Start开气/打开计算机/打开仪器/进入工作站Load Method或Edit Entire Method在Runcontrol下拉菜单Sample Info中：Path指定数据文件路径，Location指定样品瓶号（ALS）必要时应老化色谱柱调整基线位置、如果选择节省载气、脉冲进样应进行Prerun手动进样按动控制面板上的Start键