现代环境监测技术专题.ppt
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1、第二节第二节 自动监测与遥感技术自动监测与遥感技术第三节第三节 环境应急监测环境应急监测第四节第四节 生态监测生态监测第一节第一节 超痕量分析技术超痕量分析技术7.1.1 7.1.1 超痕量分析概述超痕量分析概述在实验室分析样品时,常以样品用量的多在实验室分析样品时,常以样品用量的多少,分常量分析技术、半微量分析技术、微量少,分常量分析技术、半微量分析技术、微量分析技术和超微量分析技术。具体划分见表分析技术和超微量分析技术。具体划分见表7-7-1-11-1。表表表表7-1-1 7-1-1 7-1-1 7-1-1 样品用量分析技术分类样品用量分析技术分类样品用量分析技术分类样品用量分析技术分类7
2、.1 7.1 超痕量分析技术超痕量分析技术分析技术分析技术样品用量样品用量样品体积样品体积常量分析常量分析0.1g0.1g10ml10ml半微量分析半微量分析0.010.1g0.010.1g110ml110ml微量分析微量分析0.110mg0.110mg10ul1ml10ul1ml超微量分析超微量分析0.1mg0.1mg10ul10ul 按照样品成分的含量区分常量、微量和痕量按照样品成分的含量区分常量、微量和痕量按照样品成分的含量区分常量、微量和痕量按照样品成分的含量区分常量、微量和痕量分析技术见表分析技术见表分析技术见表分析技术见表7-1-27-1-27-1-27-1-2。表表表表7-1-2
3、 7-1-2 7-1-2 7-1-2 样品成分含量分析分类样品成分含量分析分类样品成分含量分析分类样品成分含量分析分类被测成分被测成分含量含量%g/gg/g常量常量1100110010104 410106 6半微量半微量0.0110.01110010100104 4微量微量1010-4-40.010.0111001100痕量痕量1010-6-61010-4-40.0110.011超痕量超痕量 10 10-6-6 0.01 0.017.1.2 7.1.2 超痕量分析中常用的前处理方法超痕量分析中常用的前处理方法1.1.液液-液萃取法(液萃取法(LLELLE)液液-液萃取法是一种传统经典的提取方法
4、。它液萃取法是一种传统经典的提取方法。它是利用相似相溶原理,选择一种极性接近于待测组是利用相似相溶原理,选择一种极性接近于待测组分的溶剂,把待测组分从水溶液中萃取出来。常用分的溶剂,把待测组分从水溶液中萃取出来。常用的萃取溶剂有正己烷、苯、乙醚、乙酸乙酯、二氯的萃取溶剂有正己烷、苯、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等甲烷等2.2.固相萃取法(固相萃取法(SPESPE)固相萃取具有有机溶剂用量少、简便快固相萃取具有有机溶剂用量少、简便快速等优点。速等优点。固相萃取的核心是固相吸附剂,不但能固相萃取的核心是固相吸附剂,不但能迅速定量吸附待测物质,而且还能在合适的迅速定量吸附待测物质,而且还能在合适的溶剂洗
5、脱时迅速定量释放出待测物质,整个溶剂洗脱时迅速定量释放出待测物质,整个萃取过程最好是完全可逆的。萃取过程最好是完全可逆的。固相萃取柱基本上分两种:固相萃取柱固相萃取柱基本上分两种:固相萃取柱(cartridgecartridge)和固相萃取盘()和固相萃取盘(diskdisk)。)。3.3.固相微萃取法(固相微萃取法(SPMESPME)固相微萃取技术是以固相萃取为基础发展而来固相微萃取技术是以固相萃取为基础发展而来固相微萃取技术是以固相萃取为基础发展而来固相微萃取技术是以固相萃取为基础发展而来4.4.吹脱捕集法(吹脱捕集法(P&TP&T)和静态顶空法()和静态顶空法(HSHS)吹脱捕集和静态顶
6、空都是气相萃取技术,它吹脱捕集和静态顶空都是气相萃取技术,它吹脱捕集和静态顶空都是气相萃取技术,它吹脱捕集和静态顶空都是气相萃取技术,它们的共同特点是用氮气、氦气或其它惰性气体将们的共同特点是用氮气、氦气或其它惰性气体将们的共同特点是用氮气、氦气或其它惰性气体将们的共同特点是用氮气、氦气或其它惰性气体将待测物质从样品中抽提出来。但吹脱捕集与静态待测物质从样品中抽提出来。但吹脱捕集与静态待测物质从样品中抽提出来。但吹脱捕集与静态待测物质从样品中抽提出来。但吹脱捕集与静态顶空不同,它使气体连续通过样品,将其中的挥顶空不同,它使气体连续通过样品,将其中的挥顶空不同,它使气体连续通过样品,将其中的挥顶
7、空不同,它使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,是一种非发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,是一种非发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,是一种非发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,是一种非平衡态的连续萃取,因此吹脱捕集法又称为动态平衡态的连续萃取,因此吹脱捕集法又称为动态平衡态的连续萃取,因此吹脱捕集法又称为动态平衡态的连续萃取,因此吹脱捕集法又称为动态顶空法。顶空法。顶空法。顶空法。5.5.索氏提取法(索氏提取法(SoxheltSoxhelt ExtractionExtraction)索氏提取器是索氏提取器是索氏提取器是索氏提取器是1879187918791879年年年年
8、Franz von Franz von Franz von Franz von SoxhletSoxhletSoxhletSoxhlet发明的一种传统经典的实发明的一种传统经典的实发明的一种传统经典的实发明的一种传统经典的实验室样品前处理装置,用于萃取固验室样品前处理装置,用于萃取固验室样品前处理装置,用于萃取固验室样品前处理装置,用于萃取固体样品。常用的萃取溶剂有丙酮体样品。常用的萃取溶剂有丙酮体样品。常用的萃取溶剂有丙酮体样品。常用的萃取溶剂有丙酮-正己烷混合溶剂、二氯甲烷正己烷混合溶剂、二氯甲烷正己烷混合溶剂、二氯甲烷正己烷混合溶剂、二氯甲烷-丙酮丙酮丙酮丙酮混合溶剂、二氯甲烷、甲苯混合
9、溶剂、二氯甲烷、甲苯混合溶剂、二氯甲烷、甲苯混合溶剂、二氯甲烷、甲苯-甲醇甲醇甲醇甲醇混合溶剂等。混合溶剂等。混合溶剂等。混合溶剂等。图图7-1-1 7-1-1 索氏提取器索氏提取器 6.6.超声提取法(超声提取法(Ultrasonic ExtractionUltrasonic Extraction)超声提取法简单快速,但有可能提取不完全。超声提取法简单快速,但有可能提取不完全。超声提取法简单快速,但有可能提取不完全。超声提取法简单快速,但有可能提取不完全。必须进行方法验证,提供方法空白值、加标回收必须进行方法验证,提供方法空白值、加标回收必须进行方法验证,提供方法空白值、加标回收必须进行方法
10、验证,提供方法空白值、加标回收率、替代物回收率等质控数据,以说明得到的数率、替代物回收率等质控数据,以说明得到的数率、替代物回收率等质控数据,以说明得到的数率、替代物回收率等质控数据,以说明得到的数据结果的可信度据结果的可信度据结果的可信度据结果的可信度7.7.压力液体萃取法(压力液体萃取法(PLEPLE)和和亚临界水萃取亚临界水萃取法(法(SWESWE)压力液体萃取法也被称为加速溶剂萃取法压力液体萃取法也被称为加速溶剂萃取法压力液体萃取法也被称为加速溶剂萃取法压力液体萃取法也被称为加速溶剂萃取法(ASEASEASEASE)()()()(Accelerated Solvent Extracti
11、onAccelerated Solvent ExtractionAccelerated Solvent ExtractionAccelerated Solvent Extraction),),),),是在提高压力和增加温度的条件下,用萃取溶剂是在提高压力和增加温度的条件下,用萃取溶剂是在提高压力和增加温度的条件下,用萃取溶剂是在提高压力和增加温度的条件下,用萃取溶剂将固体中的目标化合物提取出来。它能大大加快将固体中的目标化合物提取出来。它能大大加快将固体中的目标化合物提取出来。它能大大加快将固体中的目标化合物提取出来。它能大大加快萃取过程又明显减少溶剂的使用量萃取过程又明显减少溶剂的使用量萃取
12、过程又明显减少溶剂的使用量萃取过程又明显减少溶剂的使用量8.8.超临界流体萃取法(超临界流体萃取法(SFESFE)超临界流体萃取法(超临界流体萃取法(Supercritical Fluid Supercritical Fluid ExtractionExtraction)是利用超临界流体的溶解能力和高扩散)是利用超临界流体的溶解能力和高扩散性能发展而来的萃取技术。性能发展而来的萃取技术。9.9.微波消解(微波消解(MDMD)和微波辅助萃取法()和微波辅助萃取法(MAEMAE)微波消解(微波消解(Microwave DigestionMicrowave Digestion)和微波辅助)和微波辅助
13、萃取法(萃取法(Microwave-Assisted ExtractionMicrowave-Assisted Extraction)是利用)是利用微波耦合的原理对介电常数大的物质快速加热来完成微波耦合的原理对介电常数大的物质快速加热来完成消解或加速溶出的方法。消解或加速溶出的方法。10.10.免疫亲和固相萃取法(免疫亲和固相萃取法(IASPEIASPE)免疫亲和固相萃取法(免疫亲和固相萃取法(免疫亲和固相萃取法(免疫亲和固相萃取法(ImmunoaffinityImmunoaffinityImmunoaffinityImmunoaffinity Solid Solid Solid Solid
14、Phase ExtractionPhase ExtractionPhase ExtractionPhase Extraction)是随着免疫技术在分析化学中)是随着免疫技术在分析化学中)是随着免疫技术在分析化学中)是随着免疫技术在分析化学中的应用而发展起来的,其原理是将抗体固定在固相的应用而发展起来的,其原理是将抗体固定在固相的应用而发展起来的,其原理是将抗体固定在固相的应用而发展起来的,其原理是将抗体固定在固相载体上,制成免疫亲和吸附剂,将样品溶液通过吸载体上,制成免疫亲和吸附剂,将样品溶液通过吸载体上,制成免疫亲和吸附剂,将样品溶液通过吸载体上,制成免疫亲和吸附剂,将样品溶液通过吸附剂,样
15、品中的目标化合物因与抗体发生免疫亲和附剂,样品中的目标化合物因与抗体发生免疫亲和附剂,样品中的目标化合物因与抗体发生免疫亲和附剂,样品中的目标化合物因与抗体发生免疫亲和作用而被保留在固相吸附剂上。然后用酸性作用而被保留在固相吸附剂上。然后用酸性作用而被保留在固相吸附剂上。然后用酸性作用而被保留在固相吸附剂上。然后用酸性(pH=23pH=23pH=23pH=23)缓冲溶液或有机溶剂作为洗脱剂洗脱固)缓冲溶液或有机溶剂作为洗脱剂洗脱固)缓冲溶液或有机溶剂作为洗脱剂洗脱固)缓冲溶液或有机溶剂作为洗脱剂洗脱固定相,使目标化合物从抗体上解离下来定相,使目标化合物从抗体上解离下来定相,使目标化合物从抗体上
16、解离下来定相,使目标化合物从抗体上解离下来7.1.3 7.1.3 超痕量分析测试技术超痕量分析测试技术1 1 光谱分析法光谱分析法 光谱分析法是基于光与物质相互作用时,光谱分析法是基于光与物质相互作用时,测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射或吸收光谱的波长和强度变迁而产生的发射或吸收光谱的波长和强度变化的分析方法。化的分析方法。n(1 1)荧光分析法)荧光分析法n在一定波长光照射下,荧光强度与荧光物质浓度在一定波长光照射下,荧光强度与荧光物质浓度的定量关系如下:的定量关系如下:nF=KIF=KI0 0c cn式中:式中:F F荧光强度;荧光
17、强度;n K K比例常数;比例常数;n 荧光物质的荧光效率;荧光物质的荧光效率;n I I0 0入射光强度;入射光强度;n c c荧光物质的浓度。荧光物质的浓度。(2 2)发光分析法发光分析法 发光分析是基于化学发光和生物发光而建立发光分析是基于化学发光和生物发光而建立发光分析是基于化学发光和生物发光而建立发光分析是基于化学发光和生物发光而建立起来的一种新的超微量分析技术起来的一种新的超微量分析技术起来的一种新的超微量分析技术起来的一种新的超微量分析技术 。它通过发光体。它通过发光体。它通过发光体。它通过发光体系光强度测定来定量某一分析物浓度。系光强度测定来定量某一分析物浓度。系光强度测定来定
18、量某一分析物浓度。系光强度测定来定量某一分析物浓度。(3 3)原子发射光谱分析法原子发射光谱分析法 发射光谱分析是利用物质受电能或热能的作发射光谱分析是利用物质受电能或热能的作发射光谱分析是利用物质受电能或热能的作发射光谱分析是利用物质受电能或热能的作用,产生气态的原子或离子价电子的跃迁特征光用,产生气态的原子或离子价电子的跃迁特征光用,产生气态的原子或离子价电子的跃迁特征光用,产生气态的原子或离子价电子的跃迁特征光谱线来研究物质的一种检测方法。用不同元素光谱线来研究物质的一种检测方法。用不同元素光谱线来研究物质的一种检测方法。用不同元素光谱线来研究物质的一种检测方法。用不同元素光谱线的波长可
19、以进行定性检测,光谱线的强度则谱线的波长可以进行定性检测,光谱线的强度则谱线的波长可以进行定性检测,光谱线的强度则谱线的波长可以进行定性检测,光谱线的强度则可以用来定量分析。可以用来定量分析。可以用来定量分析。可以用来定量分析。(4 4)原子吸收光谱法)原子吸收光谱法 原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度法。它是原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度法。它是一种测量基态原子对其特征谱线的吸收程度而进行一种测量基态原子对其特征谱线的吸收程度而进行定量分析的方法。其原理是:试样中待测元素的化定量分析的方法。其原理是:试样中待测元素的化合物在高温下被解离成基态原子,光源发出的特征合物在高温下被解离成基态原
20、子,光源发出的特征谱线通过原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原谱线通过原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子吸收子吸收 原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰小、操作简原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰小、操作简便、迅速等特点。可测定便、迅速等特点。可测定7070多种元素,是环境中痕多种元素,是环境中痕量金属污染物测定的主要方法量金属污染物测定的主要方法2 2 电化学分析法电化学分析法(1 1)电位滴定法电位滴定法电位滴定是用标准溶液滴定待测离子的过程电位滴定是用标准溶液滴定待测离子的过程电位滴定是用标准溶液滴定待测离子的过程电位滴定是用标准溶液滴定待测离子的过程中,用指示电极的电位变化来代替指示剂颜
21、色变中,用指示电极的电位变化来代替指示剂颜色变中,用指示电极的电位变化来代替指示剂颜色变中,用指示电极的电位变化来代替指示剂颜色变化显示终点的一种方法。它最大的特点是可以进化显示终点的一种方法。它最大的特点是可以进化显示终点的一种方法。它最大的特点是可以进化显示终点的一种方法。它最大的特点是可以进行连续滴定和自动滴定。行连续滴定和自动滴定。行连续滴定和自动滴定。行连续滴定和自动滴定。(2 2)极谱分析法极谱分析法 极谱法是测定电解过程中所得电压极谱法是测定电解过程中所得电压-电电流曲线为基础的电化学分析方法。极谱分析流曲线为基础的电化学分析方法。极谱分析法有经典极谱法、单扫描极谱法、脉冲极谱法
22、有经典极谱法、单扫描极谱法、脉冲极谱法等,其中经典极谱法的灵敏度较低法等,其中经典极谱法的灵敏度较低 经典极谱法是以滴汞电极为工作电极,经典极谱法是以滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,在两电极间施加饱和甘汞电极为参比电极,在两电极间施加直流电压,然后测量在一定外加电压时通过直流电压,然后测量在一定外加电压时通过电解池的电流,绘制电流电解池的电流,绘制电流-电压关系曲线电压关系曲线(3 3)溶出伏安法溶出伏安法 溶出伏安法所使用的仪器和装置与极谱法相溶出伏安法所使用的仪器和装置与极谱法相溶出伏安法所使用的仪器和装置与极谱法相溶出伏安法所使用的仪器和装置与极谱法相同,仅工作电极不同。所得
23、极化曲线为峰状。常同,仅工作电极不同。所得极化曲线为峰状。常同,仅工作电极不同。所得极化曲线为峰状。常同,仅工作电极不同。所得极化曲线为峰状。常用的工作电极有悬汞电极、玻碳电极和铂微电极用的工作电极有悬汞电极、玻碳电极和铂微电极用的工作电极有悬汞电极、玻碳电极和铂微电极用的工作电极有悬汞电极、玻碳电极和铂微电极等,包括电积和溶出两个过程等,包括电积和溶出两个过程等,包括电积和溶出两个过程等,包括电积和溶出两个过程 溶出伏安法有阳极溶出伏安法(溶出伏安法有阳极溶出伏安法(溶出伏安法有阳极溶出伏安法(溶出伏安法有阳极溶出伏安法(ASVASVASVASV)和阴极)和阴极)和阴极)和阴极溶出伏安法(溶
24、出伏安法(溶出伏安法(溶出伏安法(CSVCSVCSVCSV)两种。)两种。)两种。)两种。3 3 色谱分析法色谱分析法(1 1)气相色谱法)气相色谱法 气相色谱法是以气体为流动相对混合气相色谱法是以气体为流动相对混合物组分进行分离分析的色谱分析法。根据物组分进行分离分析的色谱分析法。根据固定相不同,气相色谱法可分为气固定相不同,气相色谱法可分为气-固色谱固色谱和气和气-液色谱。气液色谱。气-固色谱的固定相是固体固色谱的固定相是固体吸附剂颗粒。气吸附剂颗粒。气-液色谱的固定相是表面涂液色谱的固定相是表面涂有固定液的担体有固定液的担体气相色谱法具有高效、灵敏、快速、能同时气相色谱法具有高效、灵敏、
25、快速、能同时气相色谱法具有高效、灵敏、快速、能同时气相色谱法具有高效、灵敏、快速、能同时分离分析多种组分、样品用量少等特点,在环境分离分析多种组分、样品用量少等特点,在环境分离分析多种组分、样品用量少等特点,在环境分离分析多种组分、样品用量少等特点,在环境有机污染物的分析中得到广泛的应用,如苯、二有机污染物的分析中得到广泛的应用,如苯、二有机污染物的分析中得到广泛的应用,如苯、二有机污染物的分析中得到广泛的应用,如苯、二甲苯、多环芳烃、酚类、农药等。甲苯、多环芳烃、酚类、农药等。甲苯、多环芳烃、酚类、农药等。甲苯、多环芳烃、酚类、农药等。气相色谱仪主要有载气源、色谱柱、检测器气相色谱仪主要有载
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