2010年_磁学室公共测试讲座_课程之四(2).pdf

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1、2010年：课程四(2)提拉样品磁强计 步进提拉方式（MPMS）匀速提拉方式（ESM、ACMS）往复提拉方式（RSO）灵敏度物理所磁学室公共测试讲座2010年共61页几种ESM的介绍 步进提拉方式（MPMS）匀速提拉方式（ESM、ACMS）往复提拉方式（MPMS_RSO）步进、匀速、往复一级梯度线圈+一级梯度线圈+一级梯度线圈+多功能物性测量系统介绍第 7 单元PPMS选件交直流磁性ACMS：AC/DC Magnetometry System特别关注 PPMS磁性测量选件的原理 样品中心位置的含义 交流磁化率的测量 ZFC的实现及注意事项本单元的内容 PPMS交直流磁性测量的原理 ACMS的硬

2、件和软件 确定样品的中心位置 Ultra Low Field的使用 ZFC的实现 问题与注意事项ACMS原理 直流磁性测量提拉法 交流磁化率的测量ACMS原理MHdHTHdM),(thhtfTHMACACACDCACsin),()/arctan(sincos2200DC交流磁化率的应用Cu99MnCu99MnC.A.M.Mulder,A.J.van Duyneveldt,and J.A.Mydosh,Phys.Rev.B 23,1384(1981)ACMS硬件 专用样品室ACMS InsertACMS硬件ACMS CoilSet温度计Map 25ACMS Insert硬件300 K,0.0 O

3、eVent Continuously300 K,0.0 OeVent ContinuouslyACMS硬件 样品腔的安装ACMS硬件安装Sample Transport安装硬件固定样品传动室安装ACMS Insert安装硬件Purge/SealPurge/SealACMS硬件 数据采集及测量控制线ACMS硬件Motor ControlMotor ControlPreamplifierPreamplifierMotor to Model 6000Motor to Model 6000ACMS硬件 ACMS接线框图ACMS硬件连接检测、控制引线连线图ACMS PreamplifierACMS Pr

4、eamplifierACMS硬件 ACMS样品杆ACMS硬件94.7 cmACMS硬件附件 残余磁场校正Ultra Low FieldACMS硬件PPMS-9TACMS硬件附件 残余磁场校正接线框图ACMS硬件PPMS ACMS Software VersionPPMS ACMS 1.0.9 Build 14ACMS Board Serial No.270ACMS Preamp Serial No.HF024ACMS Coilset Serial No.197ACMS Transport Type:bACMS Board Serial No.270ACMS Preamp Serial No.H

5、F024ACMS Coilset Serial No.197ACMS Transport Type:b179LatestUtilities Activate Options启动ACMS控制软件软件ActivateConfigure OptionLog PPMS DataUploadSend GPIB CommandsMagnet Error HandlingEvent LogHelium FillAvailable Options:Active Options:Option ManagerAC TransportACMSHeat CapacityHelium3Low FieldResistiv

6、ityThermal TransportTorque MagnetometerActivate-DeactivateConnectionDiagramsCloseACMS软件 先安装硬件，再启动ACMS软件ACMS软件软件需要检测ACMS的温度计使用ACMS的测量过程 安装ACMS硬件并连线 安装ACMS硬件并连线 启动ACMS软件，检测硬件 启动ACMS软件，检测硬件 按照ACMS软件提示放入和取出样品 按照ACMS软件提示放入和取出样品 将样品安装到样品杆上 将样品安装到样品杆上 根据所测内容选择相应的测量方式 根据所测内容选择相应的测量方式 确定样品中心位置是否适当 确定样品中心位置是否

7、适当测量过程ACMS的测量过程安装样品ACMS软件标准样品待测样品磁 矩 定 标确定样品中心位置测量 M(H,T,f,t)ACACDCDCACACDCDCSample Tab 按照Sample的Change取放样品ACMS软件Description样品中心位置伺服马达位置ACMS的样品安装 原则：与MPMS相同 夹具：吸管、专用样品盒，等等样品安装样品安装样品杆1.样品杆假设系统正常假设系统正常吸管吸管Short RodShort RodLong RodLong RodStraw AdapterStraw Adapter样品安装样品安装2.样品与样品杆的相对位置94.7 cm10.5 cm10

8、.5 cmPPMS Users Manual:AC Measurement System(ACMS)Option 3.2.280.8 cm样品安装样品安装吸管2.样品与样品杆的相对位置吸管长13 cm0.7 cm13.5 cm样品位置样品位置基本不可调可调样品安装样品安装Advance Users3.将样品放入样品室Purge/SealPurge/Seal温度：300 K，磁场：0.0 Oe温度：300 K，磁场：0.0 OeVent ContinuouslyVent Continuously取下黑色封盖放入样品盖上黑色封盖取下黑色封盖放入样品盖上黑色封盖ACMS的Sample样品安装 Sam

9、ple Installation Wizard补充建议使用Sample Installation新手请使用该向导Locate SampleLocationImmediateSequence驱动方式驱动参数AC LocationDC Location磁通量与点磁偶极子位置一级梯度线圈：可以抵消均匀磁场ACMSVSM-3-2-10123-0.7-0.6-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.40.50.60.7 VoltageMagnetic flux (a.u.)Position (cm)1st-order gradiometer coil radial offset

10、=50%radial offset=20%radial offset=5%radial offset=0%10Locate SampleLocationAC Location DC Location样品磁中心检测线圈中心样品磁中心检测线圈中心Locate Sample的目的Locate Sample的目的Locate Sample的一般原则Locate Sample的一般原则Locate Sample的推荐用法Locate Sample的推荐用法AC测量用AC LocationDC测量用DC LocationAC测量用AC LocationDC测量用DC Location应该使用最好不用较大或

11、者非对称样品架外加大直流磁场接近噪声水平弱顺磁样品依赖于磁矩大小信号较强导电样品 2.5105emu 1108emu噪声背景直流磁场中的绝对值 10 Oe的磁矩变化检测原理DC LocationAC LocationLocate SampleLocation在样品从下向上通过检测线圈的过程中，记录64个位置的感应信号，计算各点的振幅 f(x)，由下式得到中心 x0。在样品从下向上通过检测线圈的过程中，记录64个位置的感应信号，计算各点的振幅 f(x)，由下式得到中心 x0。Locate Sample的过程Locate Sample的过程)2()(21)(000 xxfxfxfDC Locati

12、on得到64个位置的积分信号AC Location得到64个位置的感应信号的实部和虚部 03222,2cczxrm xrttmfLocate SampleLocationLocate Sample的结果Locate Sample的结果)2()(21)(000 xxfxfxfx0：Center LocationDC LocationDC LocationAC LocationAC LocationLocate SampleLocationLocate Sample的结果Locate Sample的结果测量时真实中心给出结果LocationCenter LocationLocation+DC-AC

13、 offsetCenter LocationLocationCenter LocationDC LocationAC LocationDC-AC OffsetvV时间LocationCenter Location位置信号由厂家标定Locate SampleLocationLocate Sample的评价标准Locate Sample的评价标准AC LocationDC Location1.安装样品时尽量接近检测线圈的中心2.检查Waveform中的响应信号的波形、对称性等3.确定给出的Center Location(AC Location)和Location(DC Location)是否在0.

14、4 cm之间Locate SampleLocationSpecify LocationSpecify Location1.Locate Sample的位置不正确2.同时，可以确定样品位置确实在某一位置1.Locate Sample的位置不正确2.同时，可以确定样品位置确实在某一位置SequenceSequenceImmediateImmediate残余磁场校正ZFC0.015IACMS的测量过程测量AC MagnetizationAC MagnetizationDC MagnetizationDC MagnetizationImmediate ModeSequence ModeAC Magne

15、tizationAC测量),(t f h T HMMACDCAC直流磁场温度交流磁场频率时间1、交流磁化率（AC Magnetization）的功能 13 T1.8 K 300 K最高 17 Oe最高 10 kHzAC MagnetizationAC测量2、Duration&CountCount=Duration(Sec)Frequency(Hz)Count=Duration(Sec)Frequency(Hz)3、Measure Mode只需设定其中一个参数AC MagnetizationAC测量3、Measurement ModeBottom CoilTop CoilCenterfastes

16、tleast accurateBOne Pointfasterless accurate B TTwo Pointfasterless accurate B T CThree Pointsloweraccurate B T C CFour Pointslowestmost accurate B T B C CFive PointSuggestionMeasurement OrderMeasurement ModeAC Magnetization4、Maximum AC Field Amplitude1717171725141717172061414141026610412.5331.91017

17、171717251717171720101717171038810414551.91171717172517171717201717171710617171743.51010101.90.110 0001 00010010Frequency(Hz)Temperature(K)Duration(sec)TemperatureFrequencyDurationAmplitudeAmplitudeEddy Current HeatingAC测量DC Magnetization磁场和温度AC测量测量方式：提拉法最高磁场：不超过13 T温度范围：1.8 K 300KACMS的数据处理多点平均 DC Ma

18、gnetizationACMS数据),(t T HMMDCDC AC Magnetization设定 Count 即可设定 Count 即可Edit Sequence程序 通用命令、专用命令1.用 System Commands设定温度、磁场及其控制方式扫描时间、温度、磁场2.用Measurement Commands更换数据文件调节样品中心测量AC磁化率、DC磁矩1.用 System Commands设定温度、磁场及其控制方式扫描时间、温度、磁场2.用Measurement Commands更换数据文件调节样品中心测量AC磁化率、DC磁矩Edit Sequence程序_举例在不同温度、不同磁

19、场条件下的弛豫现象Set Temperature 300.00K at 12.00K/min.Fast SettleWait For Temperature,Delay 0 secs,No ActionACMS New Datafile C:My DocumentsDara FilesZhao TongyunTest HardwaresACMStest transport.datScan Temp from 300.0K to 2.0K at 12.0K/min,in 61 steps,Uniform,No OShootScan Field from 0.0Oe to 100000.0Oe a

20、t 40.0Oe/sec,in 21 steps,Uniform,Linear,PersistentScan Time 1000.0 secs in 101 steps,UniformDC Mag 5 Scans Stickyrange Flags=33554439 AC Mag 100,1000,10000 Hz 2 Oe 1 Sec Stickyrange Flags=33554439 End ScanEnd ScanEnd ScanSet Magnetic Field 0.0Oe at 100.0Oe/sec,Linear,PersistentShutdown Temperature C

21、ontrollerEnd SequenceSet Temperature 300.00K at 12.00K/min.Fast SettleWait For Temperature,Delay 0 secs,No ActionACMS New Datafile C:My DocumentsDara FilesZhao TongyunTest HardwaresACMStest transport.datScan Temp from 300.0K to 2.0K at 12.0K/min,in 61 steps,Uniform,No OShootScan Field from 0.0Oe to

22、100000.0Oe at 40.0Oe/sec,in 21 steps,Uniform,Linear,PersistentScan Time 1000.0 secs in 101 steps,UniformDC Mag 5 Scans Stickyrange Flags=33554439 AC Mag 100,1000,10000 Hz 2 Oe 1 Sec Stickyrange Flags=33554439 End ScanEnd ScanEnd ScanSet Magnetic Field 0.0Oe at 100.0Oe/sec,Linear,PersistentShutdown T

23、emperature ControllerEnd Sequence扫描温度扫描磁场扫描时间Sequence_AC Magnetization程序_举例Moment vs Amplitude&Moment vs FrequencySequence Mode2,4,6,8,1010,12,14,16,18,20FrequencyAmplitude101416182468102012在Utilities菜单中点击Low FieldPPMS14H的ZFC测量ZFC1.安装ACMS硬件并连线：不启动软件1.安装ACMS硬件并连线：不启动软件 ACMS Insert,ACMS Sample Transpo

24、rt2.安装ULF选件并连线：启动ULF软件2.安装ULF选件并连线：启动ULF软件3.检测样品室纵向磁场分布3.检测样品室纵向磁场分布3.选定某一位置，执行Zero3.选定某一位置，执行Zero Magnetic Field Profile Zero Magnetic FieldZero Magnetic FieldMagnetic Field ProfileUltra Low Field Functions FunctionsUltra Low Field1、测量ACMS样品室中的残余磁场纵向分布(Profile)；2、使ACMS样品室中的某一位置磁场趋近于零。Hard Wares Req

25、uired Hard Wares Requiredfluxgate cableACMS DSP boardUltra low field option interface cableACMS sample transportthe low-field magnet coilACMS insert5-G fluxgate magnetometerACMSUltra Low FieldMagnet Reset HeaterUltra Low Field Zeroing Procedure Zeroing ProcedureUltra Low Field1.首先设定磁场为 0。Oscillate M

26、ode。2.从 2 T以上用Oscillate Mode降场至 0，残余磁场的梯度较小。3.设定所需的位置。4.测量该位置的残余磁场。5.反方向施加补偿磁场。6.去掉补偿磁场。7.再次测量该位置的残余磁场。8.重复57，至残余磁场最低为止。ULF的局限性1、可以实现样品位置处磁场强度很低！2、超导磁体本身捕获的磁通没有释放！3、直流测量开始时，磁场不是零！4、满足ZFC的部分条件ZFC位置的选择ZFC1.Zero Magnetic Field给出的位置1.Zero Magnetic Field给出的位置在ACMS样品室的底部上方1.1 cm即，伺服马达的+3.4 cm处Fluxgate传感器的

27、最低位置在ACMS样品室的底部上方1.1 cm即，伺服马达的+3.4 cm处Fluxgate传感器的最低位置HR的中心，在使用HR时HR的中心，在使用HR时ACMS CoilSet的中心即，伺服马达的0.0 cm处ACMS CoilSet的中心即，伺服马达的0.0 cm处用户自定义位置用户自定义位置 Move to 0.0 cmZFC位置的选择ZFC2.建议使用的位置2.建议使用的位置 Center of Coil Set(5.3 cm)3.ZFC磁性测量3.ZFC磁性测量PPMS的绝对位置相对ACMS的位置0.0Sample Chamber of PPMSACMS测量时可能遇到的问题伺服马达

28、1、伺服马达电源关闭，无法取放样品在使用 Sample 中的 Change 向导时，如果取放样品的时间超过 90 秒，伺服马达的驱动电源将自动关闭。请按下 Motor On 按钮。在使用 Sample 中的 Change 向导时，如果取放样品的时间超过 90 秒，伺服马达的驱动电源将自动关闭。请按下 Motor On 按钮。Motor OnSampleInstallationWizardACMS测量时可能遇到的问题伺服马达2、伺服马达没有回到原位，无法取放样品在测量过程中，伺服马达的总行程为6.8 cm。在测量过程中，伺服马达的总行程为6.8 cm。-3.4 cm-3.4 cm0.0 cm0.

29、0 cm+3.4 cm+3.4 cm-3.4手动ACMS测量时可能遇到的问题取放样品3、样品无法取出或者放入样品室没有充气：Vent Continuously样品室没有充气：Vent Continuously 伺服马达没有回位：Motor On/Move to 3.4cm 伺服马达没有回位：Motor On/Move to 3.4cm 样品杆外径超过样品室内径 样品杆外径超过样品室内径 样品杆被冻住：Set 300 K 样品杆被冻住：Set 300 K 伺服马达被卡住：清洁样品传动部分 伺服马达被卡住：清洁样品传动部分封闭样品室 漏气结霜毁坏样品室饲服马达没有回原位：-3.4 cm；样品杆与ACMS传动系统脱离；真空度下降，样品室结霜ACMS使用ACMS的注意事项ZFC1.样品的位置1.样品的位置 样品距样品杆上端为 94.7 cm2.取放样品2.取放样品 样品室温度：300 K，磁场：0.0 Oe 样品安装：牢固、对称、减少附加物 伺服马达回到原位：Move to 3.4 cm 竖直取放样品杆：不要弯折3.测量时的注意事项3.测量时的注意事项 DC磁矩：选择适当的提拉次数 AC磁化率：注意AC磁场的最大值的选取