2010年_磁学室公共测试讲座_课程之五(1).pdf

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1、2010年：课程五(1)交流磁化率 ZFC&FC 超导磁体的残余磁场 样品的磁性参数物理所磁学室公共测试讲座2010年共68页几种磁强计的比较 测量时间 温度、磁场 灵敏度 适用范围（样品）VSMEMSQUID_VSMPPMS_VSMMPMSMPMS_RSOPPMS_ACMSH1 T3 T5 T7 T9 T12 T14 T16 Tt0.1 s1 s4 s10 s20 s30 s40 s60 sT1.8 K300 K800 K1000 K1300 K80 KVSMEMSQUID_VSM,MPMSPPMS_ACMSPPMS_VSMVSMEMSQUID_VSM,MPMSPPMS_ACMS,PPMS_

2、VSMVSM,ACMSMPMS250 ms,MPMS_RSOVSM、ACMS与MPMS的比较2 K400 K，扩展800 K根据情况温度均匀背底减少背底均匀背底减少背底样品安装超导磁体电磁铁磁场样品安装镍（Ni）球、钯（Pd）镍(Ni)球定标样品安装扣除扣除样品杆提拉、中心对称振动、鞍区信号检测电磁感应原理基本原理MPMSACMSVSM关于适用范围的总结 样品位置（中心）样品形状、尺寸 样品安装VSMEMSQUID_VSMPPMS_VSMMPMSMPMS_RSOPPMS_ACMS样品位置与样品安装VSMEMMPMS XLSQUID_VSMPPMS_VSMPPMS_ACMS自动调节中心？手动调节

3、鞍区允许一定范围内偏离样品位置调节作业：目的是什么？文献：JMMM,308(2007)56-60（金汉民）Inverted hysteresis loops:Experimental artifacts arising from inappropriate or asymmetric sample positioning and the misinterpretation of experimental data样品位置调节PPMS_ACMS的特别之处中心位置要求磁矩信号检测线圈不太严格严格实测实测与理论比较/鞍区双线圈二级梯度线圈/双线圈、四线圈PPMS_ACMSMPMS/VSMsCentr

4、e /LocateSQUID_VSM的样品安装工具 66 mmDC Centre /AC Centre 得到的都是相同的中心1、PPMS_ACMS：数值不同（确定的偏移）2、MPMS XL：数值相同（所需时间不同）3、PPMS_VSM、SQUID_VSM：数值相同一级梯度线圈+偏移来自于积分器的延迟时间电磁感应原理：总结利用电磁感应原理的磁强计的功能磁矩或者磁化强度的测量1.磁矩的磁场依赖关系：初始磁化曲线、磁滞迴线2.磁矩的温度依赖关系：热磁曲线3.磁矩的时间、频率依赖关系：磁粘滞、损耗1.磁矩的磁场依赖关系：初始磁化曲线、磁滞迴线2.磁矩的温度依赖关系：热磁曲线3.磁矩的时间、频率依赖关系

5、：磁粘滞、损耗电磁感应原理注意事项SBdS一、样品移动线圈固定的仪器设备振动样品磁强计；超导量子磁强计提拉样品磁强计（ACMS/PPMS）样品松动；样品杆或者样品室内残留磁性杂质的影响：数 据 点无 规跳 动。样品松动；样品杆或者样品室内残留磁性杂质的影响：数 据 点无 规跳 动。BB样品B杂质TMTM前提！电磁感应原理注意事项SBdS二、样品杆与样品的安装基于电磁铁的振动样品磁强计使用 磁性信号 较弱 的样品杆使用 磁性信号 较弱 的样品杆1.尽量减少固定样品的附加物，如胶囊、透明胶带等2.根据仪器设备的信号检测原理选择样品杆mxkMV xdVdtPPMS的振动样品磁强计PPMS_ACMS（

6、提拉法）超导量子磁强计使用 均匀的 无限长的 样品杆使用 均匀的 无限长的 样品杆电磁感应原理注意事项DHNM 三、闭路、开路与退磁修正2.除了冲击法，基于电磁感应原理的仪器设备须考虑退磁修正1.使用闭路测量的仪器设备不需要考虑退磁修正3.不必考虑退磁修正的情况：处于饱和磁化状态：MMS;饱和磁化强度处于完全退磁状态：M0内禀矫顽力、磁性相变温度HMiHcMS4.必须考虑退磁修正的情况：与磁化强度M（或者磁场H）有关：剩磁Mr、磁能积(BH)Mr与磁化强度 M 没有关系磁化率？交流磁化率AC Susceptibility),(t f h T HMMACDCAC直流磁场温度交流磁场频率时间 16

7、 T1.8 K 300 K最高 17 Oe1.0 kHz10 kHz空间位置变化时间变化变化de磁通交流磁化率AC Susceptibilityhttp:/ 流 磁 化 率 交流磁化率的公式：交流磁场下：0cosAChht312023().().,.ACACACACmhhTmhhTddt E感生电动势：0()ACnAhm 交流磁化率1nA：安匝数 x 截面积交 流 磁 化 率 交流磁化率的公式：21203000sinsin2s.in3tottottottthhnAht E35746246000358112577000468000202230009313535.4864157.168156363

8、.31664446tottottothhhhhhhhhhhhh1012233340tottottoth交流磁化率2交 流 磁 化 率 交流磁化率的公式：交流磁场直流磁场：0cosDCACDCHhHht02420.()nm T退磁化状态：23400303020206.33totDCDCDChhHhhhHHh退磁效应：int0DemhhNm1int111DemN实 测真 实DemN交流磁化率3实部和虚部 交流磁化率的实部和虚部thhtfTHMACACACDCACsin),()/arctan(sincos2200DC交流磁化率4Lord RayleighQD的交流磁化率1、交流磁化强度MH(,)ac

9、DacCacacdmHhTdh交流磁化率5AC Susceptibility(1)/AC Magnetization(emu)hacmachac时的磁矩变化值accacamh线性近似！SQUID_VSM/MPMS/PPMS_ACMSQD的交流磁化率2、频率和磁场范围交流磁化率6PPMS_ACMS：17 OeMHhacmac10 Hz 10 kHz0.01 Hz 1.5 kHzSQUID_VSM&MPMS XL：7 OeQD的交流磁化率3、谐波测量交流磁化率7PPMS_ACMS：有（10次谐波）较大（样品）的磁矩（变化）信号SQUID_VSM&MPMS XL：无QD为提供这个功能进行了相当大的努

10、力。PPMS上的ACMS选件已经提供了更高阶的谐波分析，因为样品和感应线圈之间只有蓝宝石管。在MPMS的基于SQUID技术中，内在的困难在于，当样品经过不同的样品腔壁时，谐波信号相位损耗的标定。使用Dy2O3进行的AC测量，这种损耗机理被严格标定。谐波分析需要开发合适的标准。QD不能保证这种选件的性能水平，因此目前尚未问世。数据文件ACMS测量谐波时的操作！QD的交流磁化率4、测量过程1：MPMS XL交流磁化率8第一个过程：二级梯度线圈(MPMS)+分为两个过程 样品位于底部线圈；施加设定的频率和幅值磁场强度；施加反向归零（Nulling Waveform）电流；判断是否已经归零；结束第一个

11、过程。cos()sin()bottomsampleresidualMABtMtf boMMMttomt判断和结束第一个过程 Null Leveluntil,the amplitude of the wave iteration is smaller than the null amplitude level,the regression fit is less than 0.001,or the number of iterations exceeds 20.thac264 blocksQD的交流磁化率4、测量过程1：MPMS XL交流磁化率9第二个过程：二级梯度线圈(MPMS)+分为两个过程

12、 样品位于中心（双）线圈；施加设定的频率和幅值磁场强度；施加反向归零（Nulling Waveform）电流；测量磁矩数值；计算测量结果。cos()sin()centersampleresidualMABtMtf ceMMMntertQD的交流磁化率4、测量过程1：MPMS XL交流磁化率10一次测量的结果：botsatomplemcenterMf centeMMf botrtom Scans per 的结果：100 scansQD的交流磁化率4、测量过程2：PPMS_ACMS交流磁化率11一级梯度线圈+Locate SampleBottomTopBottomCenter CenterACMS

13、_AC MagnetizationAC测量1、Measurement ModeBottom CoilTop CoilCenterfastestleast accurateBOne Pointfasterless accurate B TTwo Pointfasterless accurate B T CThree Pointsloweraccurate B T C CFour Pointslowestmost accurate B T B C CFive PointSuggestionMeasurement OrderMeasurement ModeACMS_AC MagnetizationA

14、C测量2、Duration&CountCount=Duration(Sec)Frequency(Hz)Count=Duration(Sec)Frequency(Hz)3、Measure Mode只需设定其中一个参数ACMS_AC Magnetization3、Maximum AC Field Amplitude1717171725141717172061414141026610412.5331.91017171717251717171720101717171038810414551.91171717172517171717201717171710617171743.51010101.90.11

15、0 0001 00010010Frequency(Hz)Temperature(K)Duration(sec)TemperatureFrequencyDurationAmplitudeAmplitudeEddy Current HeatingAC测量课后作业5仅就你使用过的磁性测量仪器而言，如何保证测量结果的可信性和正确性？实践出真知问题和解答（猜想）问题 1：直流ZFC高于FC 结果图示OmFCZFCTFC：50 Oe降温测量：50 Oe起因猜想：1 1 超导磁体残余磁场的影响习惯：用正向磁场测量，例如，H外：50 Oe如果残余磁场为负向：H残余ZFC：FC：H残余H外H残余更接近ZFC的条

16、件降温降温、升温ZFC起因猜想：1 1 超导磁体残余磁场的影响升温测量：ZFC：FC：弱磁场下的类似ZFC测量MTMHTHCH外残余磁场0TMZFCH外测量超导态？铁磁性材料起因猜想：1 1 超导磁体残余磁场的影响验证：是否存在较强的残余磁场？ZFC测量条件下不加外磁场，测量磁矩值：MH0TMZFCH外测量超导态？铁磁性材料FC测量条件下超导磁体残余磁场的验证 顺磁性样品（Pd）Hm100 Oe-100 Oe超导磁体的残余磁场来源、抵消、消除超导磁体的残余磁场超导体的磁通俘获MHHc1Hc2残余磁场的消除加热方法：超导态正常态磁化方法：正反向磁化（交流退磁）外加磁场抵消残余磁场的影响永远 是带

17、场冷却（FC）0TMZFCH外测量超导态？MHM(T,H)铁磁性材料H外 残余磁场？残余磁场的影响技术磁化的含义磁矩在磁场方向的投影HMMH理论MZ有残余磁场时的冷却过程TMH0TC残余磁场 0不加外磁场，降温测量升温测量的结果磁矩的符号取决于所加外磁场H外与材料的矫顽力HC的比值THCH外残余磁场超导磁体的残余磁场 残余磁场与电流磁场非线性叠加！假设残余磁场：1 kA/m（12.56 Oe）施加电流磁场：1 kA/m（12.56 Oe）实际磁场：？一般 0.0 kA/m（0.0 Oe）PPMS的Ultra Low Field的用处仅仅实现零磁场降温（ZFC）降低残余磁场的影响：Approac

18、h Mode：Oscillate取决于超导磁体的所施加磁场的历史，一般需要2 T以上磁场QD_ZFC测量的实现方法ZFCQuench Magnet(Magnet Reset：课程一)Quench Magnet(Magnet Reset：课程一)PPMS2T、PPMS7T、PPMS9T PPMS14H(PPMS14T：课程四（2）)使用Ultra Low Field（ULF）选件使用Ultra Low Field（ULF）选件 PPMS2T、PPMS7T、PPMS9TMPMS：无（已有）ULFOscillate Mode(Decharging：课程一)Oscillate Mode(Decharg

19、ing：课程一)起因猜想：2 2 交换偏置的影响最原始的结果ZFCFCCo颗粒的磁滞迴线起因猜想：2 2 交换偏置的影响ZFCFC起因猜想：2 2 交换偏置的影响验证：是否存在交换各向异性？MHMH正向磁场冷却负向磁场冷却起因猜想：3 3 预磁化、剩磁交流退磁：样品磁中性化交流退磁：超导磁体的残余磁场注意区别磁体和样品的不同特征！样品的状态样品101、磁中性化：技术方法HMc.磁场退磁方法：交流磁场退磁H0H+iH-i10HHiiHHQD_Oscillate：=70%t课程一问题 2：直流MT 结果图示TmZFCFC？IIIIII区域 I 分析 顺磁性？作m还是T的倒数？TmZFCIIIII1

20、TT常数0TT样品附加常数0TT样品附加常数0TT样品附加常数I区域 II 分析 铁磁性？反铁磁性？自旋玻璃？超顺磁性？TmZFCIIIIIIMHMH区域 III 分析 超顺磁性？TmZFCIIIIIIMHMH区域 III 再再分析 交流磁化率？TmZFCIIIIII 3T 3T0频率？磁场强度？区域 III 分析 顺磁性？作m还是T的倒数？TmZFCIIIIII1TT 常数0TT样品附加常数0TT样品附加常数0TT样品附加常数顺磁性离子？区域 III 分析 第 2 个反铁磁性？顺磁性？TmZFCIIIIII1TMH区域 III 分析 磁晶各向异性转变？TmZFCIIIIIIMH样品方向与外磁

21、场方向的依赖关系区域 IIIIII 分析 物质的相：单相？多相？TmZFCIIIIII 磁结构：宏观磁性测量？微观磁性测量？磁场强度、频率？中子散射？只有一条M(H,T)T曲线是不够的只有一条M(H,T)T曲线是不够的问题 3：弯曲的弯曲的直流MH 结果图示（初始磁化曲线）HmFM/FiM？AFM/PM？AFM/PM？DM？0还是一个逻辑问题几种线性的线性的直流MH1.理想抗磁性HmDM022206eNe Zam 2213Landau3243BDmnh 001dBMdxHd几种线性的线性的直流MH2.低场顺磁性HmPM02112.1 10J2Bk T120HTFF300 K的热能FT：221.

22、02J1BH电子在10 MA/m磁场中的势能FH：00()()JMM LMM BpCTT几种线性的线性的直流MH3.理想反铁磁性HmAFM00,0AA BBABBMwwMMM Lk T1ABw几种线性的线性的直流MH4.沿难磁化轴磁化的永磁材料Hm永磁材料000sin2()sin0uFKM HHM0易轴 0 0cosMM当 90 时：202uMMHKHKSmCo5：32 MA/m几种非线性的非线性的直流MH1.铁磁性/亚铁磁性：毫无疑问HmFM？0铁磁性/亚铁磁性 非线性MH非线性MH 铁磁性/亚铁磁性2.超顺磁性：毫无疑问00()()JMM LMM B几种非线性的非线性的直流MH3.严格的顺

23、磁性：毫无疑问！00()()JMM LMM B00,JJBBBHg JHk Tk T 1()coth212111()cothco()th2222JJLJJBJJJJBcothxxxxeexee非线性是本征的！线性是近似的！几种非线性的非线性的直流MH3.严格的顺磁性：毫无疑问！2121132.(111c1)oth 0345.,(2)!nnnnxBxnxxxx 311()345L0JBHk T 223311111()3452JJJJJBJJ0JBBg JHk T当,1，第一项为主要的。Bn：伯努利数几种非线性的非线性的直流MH3.严格的顺磁性：毫无疑问！HmFM？01100,()()JMM LMM BMH 当,1，第一项为主要的,1150HTFF,0.05 课后作业6以热磁（mT）曲线为例，请分析磁矩 m 的含义？