化学实验基本方法第二节.ppt

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1、1.1化学实验基本方法化学实验基本方法基本实验方法一 过滤 蒸发三 蒸馏四 萃取和分液五 层析二 结晶三三 蒸馏蒸馏1 原理：原理：利用利用互溶的互溶的液体混合物中各组分的液体混合物中各组分的沸点不同沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气蒸气再再冷凝成液体冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。，从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般用于分离蒸馏一般用于分离沸点相差较大沸点相差较大的液体混合物。的液体混合物。（例如蒸馏含有（例如蒸馏含有Fe3+的水提纯其中水份，蒸馏石油提的水提纯其中水份，蒸馏石油提纯不同沸点的组分）纯不同沸点的组分）2 实验仪器：实验

2、仪器：圆底烧瓶圆底烧瓶，水冷凝管水冷凝管，酒精灯，锥形瓶（接收器），酒精灯，锥形瓶（接收器），牛角管牛角管，温度计，铁架台（铁圈，温度计，铁架台（铁圈、铁夹），石棉网等铁夹），石棉网等实验步骤实验步骤实验现象实验现象(1)(1)在在试试管管中中加加入入少少量量自自来来水水,滴滴入入几几滴稀硝酸和几滴硝酸银溶液滴稀硝酸和几滴硝酸银溶液 (2)(2)在在烧烧瓶瓶中中加加入入约约1/31/3体体积积自自来来水水,加加入入几几粒粒沸沸石石,连连接接好好装装置置，通通入入冷冷凝凝水水。开开始始加加热热,弃弃去去开开始始馏馏出出的的部部分分液液体体,用用锥锥形形瓶瓶收收集集约约10mL10mL液液体体,停

3、止加热。停止加热。（3 3）取取少少量量收收集集到到的的液液体体加加入入试试管管中中，滴滴入入几几滴滴稀稀硝硝酸酸和和几几滴滴硝硝酸酸银银溶液溶液 实验结论：实验结论：加入硝酸银后，有不溶加入硝酸银后，有不溶于稀硝酸的沉淀生成于稀硝酸的沉淀生成烧瓶中水温升高至烧瓶中水温升高至100100后沸腾后沸腾,锥形瓶中锥形瓶中收集到蒸馏水收集到蒸馏水.加稀硝酸和硝酸银溶液加稀硝酸和硝酸银溶液后，蒸馏水中无沉淀后，蒸馏水中无沉淀自来水中有自来水中有ClCl-，蒸馏水中无蒸馏水中无ClCl-，通过蒸馏可以除去水中的通过蒸馏可以除去水中的ClCl-温度计温度计水银球的顶端水银球的顶端与与支管下支管下沿沿处于同

4、一水平线处于同一水平线蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶中液体的中液体的量是烧瓶量是烧瓶容量的容量的1/31/31/21/2 在圆底烧在圆底烧瓶内放有瓶内放有沸石沸石，防防止爆沸止爆沸冷凝管横放时冷凝管横放时头高尾头高尾低低保证保证冷凝液自然下冷凝液自然下流流，冷却水进水通入冷却水进水通入与被冷凝蒸气流向相反与被冷凝蒸气流向相反给圆底烧瓶加给圆底烧瓶加热要热要垫石棉网垫石棉网牛角管牛角管圆底烧瓶圆底烧瓶水冷凝管水冷凝管3 操作要点：操作要点：实验实验模拟模拟4 思考：思考：（1）为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反（2）为什么温度计水银球的顶端要与圆底烧瓶）为什么温度

5、计水银球的顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线支管下沿处于同一水平线为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触，带为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触，带走尽可能多的热量。走尽可能多的热量。对于蒸馏来说，只有精确控制蒸馏的温度才能达到分对于蒸馏来说，只有精确控制蒸馏的温度才能达到分离提纯的目的，而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏离提纯的目的，而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏变为气体某组分的温度，故温度计水银球顶端要与圆变为气体某组分的温度，故温度计水银球顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线底烧瓶支管下沿处于同一水平线四 萃取和分液1 原理：原理：2 实验仪器：实验仪器：萃取萃取：利用某溶质

6、在：利用某溶质在互不相溶的溶剂互不相溶的溶剂中的中的溶解溶解度度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。组成的溶液中提取出来的方法。再利用再利用分液分液的原理和方法将它们分离开来。的原理和方法将它们分离开来。分液分液：把两种把两种互不相溶的液体（且密度不同）互不相溶的液体（且密度不同）分开的操作分开的操作分液漏斗分液漏斗，铁架台（铁圈），烧杯，铁架台（铁圈），烧杯3 操作要点：操作要点：萃取：萃取：（1 1）选择的萃取剂，应对被提取物）选择的萃取剂，应对被提取物有较大的有较大的溶解能力溶解能力，而对杂质，而对杂质不溶不溶或微溶或微

7、溶；跟原溶液的溶剂要；跟原溶液的溶剂要互不相溶互不相溶。（2）操作时先）操作时先检验检验分液漏斗是否分液漏斗是否漏液漏液。萃取溶。萃取溶液和萃取剂液和萃取剂 总量不要超过漏斗容积的总量不要超过漏斗容积的1/2。（4）静置后，当液体分成清晰的两层时）静置后，当液体分成清晰的两层时分液分液。（3）振荡振荡时，用右手掌压紧盖子，左手用时，用右手掌压紧盖子，左手用拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡，拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡，如图如图。并不时旋开活塞，放出易挥发物质的蒸气。这样反复操作并不时旋开活塞，放出易挥发物质的蒸气。这样反复操作几次，当产生的气体很少时，再剧烈振荡几次

8、，把漏斗放几次，当产生的气体很少时，再剧烈振荡几次，把漏斗放在漏斗架上在漏斗架上静置静置。分液：分液：静置到液体分成清晰的两层时开静置到液体分成清晰的两层时开始分液。先把玻璃始分液。先把玻璃盖子取下盖子取下，以，以便与大气相通。然后旋开活塞，便与大气相通。然后旋开活塞，使下层液体慢慢流入烧杯里，当使下层液体慢慢流入烧杯里，当下层液体恰好流尽时，迅速关上下层液体恰好流尽时，迅速关上活塞。从漏斗口倒出上层液体。活塞。从漏斗口倒出上层液体。分液漏斗的液体量最多可达分液分液漏斗的液体量最多可达分液漏斗容量的漏斗容量的2/3。实验步骤实验步骤实验现象实验现象(1)(1)(2)(2)(3)(3)(4)(4

9、)实验结论：实验结论：从碘水中萃取碘从碘水中萃取碘分液漏斗分液漏斗,烧杯，碘的饱和溶液，烧杯，碘的饱和溶液，CClCCl4 4，量筒量筒 量取量取10mL10mL碘的饱和水溶液，碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗倒入分液漏斗,注入注入4mL CCl4mL CCl4 4,盖好瓶塞。盖好瓶塞。CClCCl4 4不溶于水，在下层不溶于水，在下层 用用右手右手压压住分液漏斗口部住分液漏斗口部,左手左手握握住活塞部分住活塞部分,把分液漏把分液漏斗斗倒转倒转过来用力振荡。过来用力振荡。用力振荡的目的是用力振荡的目的是使水与使水与CClCCl4 4充分混合充分混合将分液漏斗放在铁架台上将分液漏斗放在铁架台上,静置

10、静置。静置后，静置后，CClCCl4 4层变紫色，层变紫色，水层黄色变浅或接近无色水层黄色变浅或接近无色 液体分层后液体分层后,将分液漏斗上的将分液漏斗上的玻璃塞打开玻璃塞打开,从从下端口下端口放出放出下层下层溶溶液液,从从上端口上端口倒出倒出上层上层溶液溶液。五五 层析层析1 原理：原理：2 实验仪器：实验仪器：根据混合物中各物质被根据混合物中各物质被吸附性能吸附性能的不同，将的不同，将溶解在某溶剂中的混合物分离开来溶解在某溶剂中的混合物分离开来培养皿，培养皿，吸附剂吸附剂（如粉笔，层析纸等）（如粉笔，层析纸等）3 应用举例：应用举例：在距粉笔根部约在距粉笔根部约2cm处滴一小滴红墨水，粉笔

11、垂处滴一小滴红墨水，粉笔垂直竖立在盛有少量水的培养皿中（不能将粉笔上直竖立在盛有少量水的培养皿中（不能将粉笔上有红墨水的部分浸入水中）有红墨水的部分浸入水中）用粉笔将红墨水中的红色物质分离开来用粉笔将红墨水中的红色物质分离开来分离与提纯的原则分离与提纯的原则一一 概概 念念 分离是混合物中的各物质通过物理或化分离是混合物中的各物质通过物理或化学方法一一分开，获得纯净组分的过程。学方法一一分开，获得纯净组分的过程。提纯是将混合物中的提纯是将混合物中的杂质杂质（不需要或有（不需要或有害的物质）通过物理或化学方法害的物质）通过物理或化学方法除掉除掉而得到而得到所需物质的过程，其中所需物质的过程，其中

12、杂质不可恢复为原来杂质不可恢复为原来的物质的物质。二二 操作原则操作原则“四原则四原则”和和“三必须三必须”1“四原则四原则”是：是：2“三必须三必须”是：是：(1)除杂试剂除杂试剂必须必须过量过量(2)过量试剂过量试剂必须必须除尽除尽(因为过量试剂带入新的杂质因为过量试剂带入新的杂质)(3)除杂途径除杂途径必须选必须选最佳最佳(1)不增不增 提纯过程中不增加新的杂提纯过程中不增加新的杂质质(2)不减不减 不减少欲被提纯的物质不减少欲被提纯的物质(3)易分离易分离 被提纯物与杂质容易分离被提纯物与杂质容易分离(4)易复原易复原 被提纯物质要复原被提纯物质要复原六、离子的检验六、离子的检验 实验

13、实验1-2 SO1-2 SO4 2-的检验。的检验。思考选取思考选取BaClBaCl2 2和稀盐酸作为检验试剂的原因。和稀盐酸作为检验试剂的原因。思考与交流思考与交流 食食盐盐中的硫酸中的硫酸盐盐、CaCl2 和和MgCl2 如如何何检验检验？选择选择最恰当的最恰当的试剂试剂。加入盐酸的目的是：加入盐酸的目的是：排除排除AgAg+SO SO3 32-2-CO CO3 32-2-POPO4 43-3-的干扰。的干扰。食盐中的硫酸盐、食盐中的硫酸盐、CaClCaCl2 2 和和MgClMgCl2 2 如何检验？如何检验？杂质加 入 的试剂除杂的离子方程式硫 酸盐BaCl2Ba2+SO4 2-=BaSO=BaSO4 MgCl2 2NaOHMg2+2OH-=Mg(OH)2CaCl2Na2CO3Ca2+CO+CO32-=CaCO=CaCO3 试剂填加顺序必须注意到：试剂填加顺序必须注意到：NaNa2 2COCO3 3必必须须在在BaClBaCl2 2之之后后，盐盐酸酸必必须须在在NaNa2 2COCO3 3和和NaOHNaOH之后，之后，盐酸除去过量除杂剂，调节溶液酸碱性。盐酸除去过量除杂剂，调节溶液酸碱性。粗盐提纯加入试剂的先后顺序：粗盐提纯加入试剂的先后顺序：氯化钡氯化钡氢氧化钠氢氧化钠碳酸钠碳酸钠盐酸；盐酸；或氢氧化钠或氢氧化钠氯化钡氯化钡碳酸钠碳酸钠盐酸。盐酸。