气相色谱仪的维护与保养29831.pdf

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1、气相色谱仪的维护与保养 文件类型 分析 SOP 文件 文件编码 执行日期 执行部门 分析部 目的：建立气相色谱仪维护与保养 范围：适用于岛津、北分气相色谱仪的维护和保养 职责：分析室操作人員实施本规程，分析室负责人监督本规程的执行 程序：（1）、严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科 学保养仪器的前提。（2）、仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电 器的干扰。（3）、使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧 气代替空气。（4）、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，一 般指导流速以次为载气 30ml/min,氢气 30ml/min,空气 300ml/mi n,.针对

2、不同的仪器特点，可在此基础上，上下做适 当调整。（5）、经常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个流路系 统不漏气。（6）、气源压力过低，气体流量不稳，应及时更换新钢瓶，保持气源压力充足、稳定。（7）、新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理，避免固定液流失，产生噪音。以 OV101、OV17、OV 225 等试剂级固定液，老化时间不应该少于 24 小时，对 SE 30，QF1 工业级的固定液因纯度低，老化不应该少于 48 小 时。老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶 剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢 固分布在单体的表面上。老化的方法：-把柱子与汽化室连接

3、，与检测器一端要断开，以氮气为载气，流速是正常的一半即 可，温度选择固定液的最高使用温度，老化时间大约 20 小时，老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪，待仪器温度恢 复室温再将色谱柱连接到检测器上（老化时接汽化室的一端最好 接在检测器上），开机，在使用温度下看基线是否平稳，如果平 稳色谱柱就算老化好了，否则要继续老化。（8）、注射器要经常用溶剂（如丙酮）清洗。试验结束后，立即清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。（9）、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯 膜，以保护橡皮塞不被溶剂溶解。（10）、避免超负荷进样（否则会造成多

4、方面的不良后果）对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试 0.1ul（约 100ug），然后再做适当调整。（11）、对于欠稳定的农药、中间体，最好用溶剂稀释后再 进行分析，这样可以减少样品的分解。（12）、密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度 超过 300 C时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层 膜，使用时带膜的面朝下。（13）、保持检测器的清洁、畅通。为此，检测器温度可设 得高一些，并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。（14）、保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分 解。每周应检查一次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再使用。（15）要定期更换空气泵，氢气发生器的硅胶和活性碳。（16）操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏检 测器。（17）在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针 芯完全拔出，以防坏进样器。（18）进样口温度一般应高于柱温 30-50 度。检测器温度 不能低于进样口温度，否则会污染检测器 进样口温度应高于柱 温的最高值，同时化合物在此温度下不分解 19）含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要 经过处理方可进行。（20）进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现 性。（21）取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗 2-5 次（22）仪器要定期空走程序升温老化柱子，这样会提高柱 子的使用寿命和降低仪器污染。