总氮过硫酸钾和氢氧化验收表30563.pdf
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1、名称:过硫酸钾()氢氧化钠()厂家:型号规格:批号:数量:验收步骤:A1 样品溶液 在 125mL 消解瓶中加入 100g/L 氢氧化钠测试溶液和 水 A2 标准溶液 在 125mL 消解瓶中加入 100g/L 氢氧化钠测试溶液、水和 L 氮标准溶液。L 氮标准溶液。A4 样品溶液 在 125mL 消解瓶中加入 30g/L 过硫酸钾测试溶液和 水。A5 标准溶液 在 125mL 消解瓶中加入 30g/L 过硫酸钾测试溶液、水和 L 氮标准溶液。A6 空白溶液 在 125mL 消解瓶中加入 过硫酸钾测试溶液()和水。A7 硫酸铜/硫酸锌溶液 分别吸取 L 硫酸铜溶液和 L 硫酸锌溶液,混合后稀释
2、至 100mL 实验步骤:(1)氢氧化钠含氮量检验的试样 在装有样品溶液(A1)、标准溶液(A2)和空白溶液(A3)的消解瓶中各加入 30g/L 过硫酸钾溶液,加塞后用纱布和线绳扎紧,待测。(2)过硫酸钾含氮量检验的试样 在装有样品溶液(A4)、标准溶液(A5)和空白溶液(A6)的消解瓶中各加入 mL 100g/L 氢氧化钠溶液,加塞后用纱布和线绳扎紧,待测。(3)将上述消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中加热至 120开始计时,保持温度在 120124之间 40min,关闭电源,冷却至室温。(4)取出消解瓶后,用 1+9 硫酸溶液调节 pH 值至 5-9,分别转移至 100mL 容量瓶,用 水冲洗消解
3、瓶将冲冼液移入容量瓶,摇动容量瓶直至无气泡产生,用水稀释至标线(5)从容量瓶分别量取溶液至 3 支试管中,加入硫酸铜/硫酸锌溶液(A7),摇匀。(6)向试管卸分别加入硫酸肼溶液,摇匀,将试管置于(351)的水浴保持 2h(7)(从水浴取出试管,加入 L 磺胺溶液,立刻摇匀,静止 20min(8)将试管静置 5min 后,分别加入 1g/L N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液,摇芶,静置 20nin。(9)用 10mm 比色皿于波长 540nm 处以空白溶液(A3)为参比,测定样品溶液(A1)和标准溶液(A2)的吸光度,分别记为 A1 和 A2;以空白溶液(A6)为参比,测定样品溶液(A4)和标准溶液(A5)的吸光度,分别记为 A1和 A2 验收结果:若 A1(A2 一 A1),则氢氧化钠含氮量小于 0005%;若 A1(A2-A1),则过硫酸钾含氮量小于0:0005%。结论:
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- 硫酸钾 氢氧化 验收 30563
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