水中总硬度的测定--EDTA滴定法41681.pdf

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1、实验三 水中总硬度的测定EDTA 滴定法 1、原理 将溶液的 pH 值调整到 10，用 EDTA 溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑 T 作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。滴定中，游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应，跟指示剂络合的钙镁离子随后与 EDTA 反应，到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。2、仪器 150mL 滴定管 2250mL 锥形瓶 1钙标准溶液：10mmol/L。将 CaC03在 150干燥 2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取于 500mL 锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入 4mol/LHCl 溶液至 CaC03全部溶解，避免滴入过量酸。加 200mL 水，煮沸数分钟赶除 C

2、02，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶于 100mL60乙醇)，逐滴加入 3mol/L氨水至变为橙色，转移至 1000mL 容量瓶中，定容至 1000mL。此溶液含 L)M1=W/m 2 EDTA 二钠标准溶液：10mmol/L。将 EDTA 二钠二水合物(C10H14N2O8Na22H20)在 80干燥 2h 后置于干燥器中冷至室温，称取二钠，溶于去离子水中，转移至 1000mL 容量瓶中，定容至 1000mL，其准确浓度标定如下：用移液管吸取二钠标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加入 25mL 去离子水，稀释至 50mL。再加入 5mL 缓冲溶液及 3 滴铬黑 T 指示剂(或 50100m

3、g 铬黑 T 干粉)，此溶液因应呈紫红色，pH 值应为。为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下，自滴定管加入 EDTA 一 2Na 标准溶液，开始滴定时速度宜稍快，滴定至溶液由紫红色变为蓝色，计算其准确浓度：M2=MLV1/V2 3缓冲溶液(pH=lO)(1)、称取 16.9g 氯化氨(NH4Cl)，溶于 143mL 浓氢氧化氨中。(2)、称取 0.780g 硫酸镁(MgS047H20)及二钠二水合物，溶于 50mL 去离子水中，加入2mLNH4Cl 一 NH40H 溶液和 5 滴铬黑 T 指示剂(此时溶液应成紫红色，若为蓝色，应加极少量MgS04 使成紫红色)。用 EDTA 一 2Na 溶液滴定至

4、溶液由紫红色变为蓝色，合并(1)、(2)两种溶液，并用去离子水稀释至 250mL，合并如溶液又变为紫红色，在计算过程中应扣除空白。4铬黑 T 指示剂：称取铬黑 T，容于 100mL 二乙醇胺，可最多用 25mL 乙醇代替二乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配制成铬黑 T 干粉，称取铬黑 T 与 100gNaCl充分混合，研磨后通过 40-50 目筛，盛放在棕色瓶中，紧塞，可长期使用。5硫化钠溶液：称取硫化钠(Na2SH2O)溶于去离子水中，稀释至 100mL。6盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺(NH20HHCl)，溶于去离子水中稀释至 100mL。710氰化钾溶液：称取氰化钾(KCN)溶

5、于去离子水中，稀释至 l00mL。注意此溶液剧毒!3、步骤 1用移液管吸取水样(硬度过大，可取适量水样用去离子水稀释至 50mL，硬度过小，改取 100mL)，于 250mL 锥形瓶中。2 加入l一2mL缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂(或一小勺固体指示剂)，立刻用EDTA2Na标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示终点到达。记录 EDTA2Na消耗的用量。3若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入盐酸羟胺溶液及 1mLNa2S 溶液或溶液后，再按 2 继续进行。4、计算：总硬度（mg/L，CaCO3）=cV11000/V c：EDTA2Na 浓度，mol/L；V1：EDTA2Na 溶液的消耗量，mL；V：水样的体积，mL 5、问题：1根据水样碱度及总硬度测定结果计算总硬度、碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度(以CaC03mg/L、毫克当量/L 和度表示)2如果碳酸盐硬度加重碳酸盐硬度大于非碳酸盐硬度，这是什么原因