仪器分析考试总结.docx
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_05.gif)
《仪器分析考试总结.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《仪器分析考试总结.docx(16页珍藏版)》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、 仪器分析考试总结 仪器分析考试总结 饱和甘汞电极(SCE)玻璃电极在使用前,需在蒸馏水中侵泡24h以上,目的是活化电极更好的形成水化层;饱和甘汞电极的使用温度不得超过80,这是由于温度过高时电位值不稳定。总离子强度调整缓冲剂(TISAB)其的主要作用有一维持试液和标准溶液恒定的离子强度;二保持试液在离子选择性电极适合的PH范围内,避开H+或OH的干扰,三使被测离子释放成为可检测的游安排系数(K)平衡状态时,组分在固定相与流淌相中的浓度比。对于气固色谱色谱组分的安排系数为K=每平方米吸附剂外表所吸附的组重量/柱温及柱平均压力下每毫升载气所含的组重量,对于气液色谱安排系数为K=每毫升固定液中所溶
2、解的组重量/柱温及柱平均压力下每毫升载气所含的组重量。一个组分的色谱峰,其峰位置(即保存值)可用于定性分析峰高或锋面积可用于峰宽用于衡量柱效气相色谱分析法的检测最常用的是热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)。在选择柱温时还必需留意:柱温不能高于固定液最高使用温度,否则会造成固定液大量挥发流失;同时柱温至少必需高于固定液的熔点,这样才能使固定液有效的发挥作用。色谱中常用的方法有归一化法、标准曲线法、内标法和标准参加法。内标法的关键是选择适宜的内标物对于内标物的要求如下内标物应是试样中不存在的纯物质内标物的性质
3、应与待测组分性质相近,以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并使之完全分别内标物与样品应完全互溶,但不能发生化学反响内标物参加量应接近待测组分含量。常用参比电极饱和甘汞电极用离子选择性电极进展测量时,需用磁力搅拌棒搅拌溶液这是为了加快响应速度用氟离子选择性电极测定水中的氟离子时应选用的离子强度调整缓冲剂为0.05mol/L柠檬酸钠(PH调至5-6)在电位滴定中,以EDTA-V作图绘制曲线,滴定终点为曲线的斜率为零时的点不同浓度的高锰酸钾溶液,其汲取曲线的外形相像,最大汲取波长也一样。所不同的是汲取峰峰高随浓度的增加而增加、物质的颜色是由于选择汲取了白光中的某些波长的光所致,CuSO4溶液呈现蓝
4、色是由于汲取了白光中的黄色光波。符合汲取定律的溶液稀释时,其最大汲取峰波长位置不移动,汲取峰值降低。红色光谱是分子光谱有一含氧化物,如用红外光谱推断它是否为氰类物质时主要依据谱带范围是24002100cm-1光源的作用是放射待测元素的特征光谱,供测量用。用原子汲取光谱法测定时,参加1的钠盐溶液,其作用是消电离剂常用气相色谱仪检测器:火焰离子化检测器(FID)质量型、通用型;热导检测器(TCD)浓度型、通用型;电子捕获检测器(ECD)浓度型、选择型;微型(ECD)浓度型、选择型;氮磷检测器(NPD)质量型、选择型;火焰光度检测器(FPD)质量型、选择型;脉冲FPD(PEPD)质量型,选择型。适合
5、于强极性物质和腐蚀性气体分析的载体是氟载体(检测器)吸光度(AU)选择性、型、折光指数(RIU)通用型、荧光强度(AU)选择型、电导率(uscm-1)选择型一般评价烷基键合相色谱相时所用的流淌相是甲醇水(83:17)在离子色谱仪中,使用最多的检测器是电导检测器原子放射光谱由于原子的外层电子在不同能级之间的跃迁而产生的。指示电极:电位分析法中,电极电位随溶液中待测离子活度的变化而变化,并指示出待测离子活度的电极。汲取池:汲取池又叫比色皿,是用于盛放待测液和打算透光液层厚度的器件。工作曲线:以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,在坐标纸上绘制曲线,离子。分光光度法中,按所用光的波谱区域不同可分为
6、可见分光光度法(400-780mm)紫外分光光度法(200-400mm)红外分光光度法(3103-3104)表示溶液对光的透射程度,称为透射比,用符号朗伯比尔定律应用的条件一是必需使用单色光,二是汲取发生匀称的介质,三是汲取过程中,汲取物质相互不发生作用。摩尔吸光系数是汲取物质的重要参数之一,它表示对某一特定波长光的汲取力量。越大,表示该物质对某波长的汲取力量越强,测定的灵敏度也就越高。朗伯定律是说明在肯定条件下,光的汲取与液层厚度成正比,比尔定律是说明在肯定条件下,光的汲取与溶液浓度成正比,二者合为一体称为朗伯比尔定律,其数学表达式为Akbc偶极矩u是分子中负电荷的大小与正负电荷中心的距离r
7、的乘积,即u=r,偶极矩的单位是德拜,D影响集团频率位移的内因素有电效应、氢键、震惊的偶合、立体障碍、环的张力、费米共振效应。摩尔吸光系数的单位是Lmol-1cm-1质量吸光系数的单位是Lg-1cm-1色散型红外光谱仪,又称经典红外汲取光谱仪,它主要由光源、汲取池、单色器、检测器、放大器及记录机械装置五个局部组成。原子汲取分光光度计主要由光源、原子化系统、单色器、检测系统五个局部组成。C18反向键合相简称ODS离子对色谱法IPC离子色谱仪最根本的组件是流淌相容器、高压输泵,进样器,色谱柱,检测器和数据处理系统。MS的应用是化学式确实定空心阴极灯是由一个在钨棒上镶钛丝或钽片的阳极和一个由放射所需
8、特征谱线的金属或合金制成的空心筒状阴极组成,管内充有几百帕的低压惰性气体氩或氖。原子汲取检测中的干扰可分为四个类型:物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰、背景汲取干扰。选择性因子指相邻两组分调整保存值之比,以表示,相比率色谱柱内气相与吸附或固定液体积之比,它能反映各种类型色谱柱不同的特点常用符号表示。对于气固色谱=对于气液色谱=。色谱分别的根本原理是试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用,这种相互作用大小的差异使各组分相互分别而按先后次序从色谱柱后流出,这种在色谱柱内不移动,起分别作用的填料称为固定相。电感耦合高频等离子体光源在文献上简称ICP光源。红移:由于取代基或溶剂的影响造成有机化
9、合物构造的变化,使汲取峰向长波方向移动的现象。蓝移:由于取代基或溶剂的影响造成有机化合物构造的变化,是汲取峰向短波方向移动的现象。溶剂效应:由于溶剂的极性不同引起某些化合物的汲取峰的波长、强度及外形产生变化的现象。程序升温:在一个分析周期内,色谱柱的温度连续地随分析时间的增加从低温升到高温,升温速率可为130/min。这样改善宽沸程样品的分别并缩短分析时间、固相萃取;它利用固体吸附剂将目标化合物吸附,使之样品的集体及干扰化合物分别,然后用洗脱液洗脱或加热解脱,从而到达分别和富集目标化合物的目的。核磁共震波谱(NMR):是测量原子核对射频辐射(约4800MHz)的汲取,这种汲取只有在高磁场中才能
10、产生。化学位移:就是指由于核所处化学环境不同,而在不同磁场下显示汲取峰的现象。梯度淋洗:就是在分别过程中,让流淌相的组成,极性和PH等按肯定程序连续变化,使样品中各组分能在最正确的K下出峰。汲取光谱曲线;将不同波长的光依次通过某一固定浓度和厚度的有色溶液,分别测出它们对各种波长光的汲取程度以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标,作图,画出曲线,此曲线称为该物质的光汲取曲线(或汲取光谱曲线),它描述了物质对不同波长光的汲取程度。可见光光源:钨丝灯是最常见的可见光源,它能放射波长为3252500nm范围的连续光谱。紫外光源:多为气体放电光源如氩、氚、氙放电灯等。其中应用最多的是氢灯及其同位素氚灯,其使用
11、波长范围为185375nm光源一般分为紫外光光源和可见光光源。产生红外汲取光谱的条件(红外光照耀分子,引起振动能级的跃迁,从而产生红外汲取光谱):红外辐射应具有恰好能满意能级跃迁所需要的能量,即物质的分子中的某个集团的振动频率应正好等于该红外光的频率,或者说当用红外光照耀分子时,假如红外光子的能量正好等于分子振动能级跃迁时所需要的能量,则可以被分子所汲取,这是红外光谱产生的必要条件。物质分子在振动过程中应有偶极矩的变化(u0)这是红外光谱产生的充分必要条件。因此,对那些对称分子(O2、N2、H2、cl2等双原子分子),分子中原子的振动并引不起u的变化,则不能产生红外汲取光谱。内标法的关键是选择
12、内标物,对内标物的要求:内标物应是试样中不存在的纯物质内标物的性质应与待测组分性质一样,以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全分别。内标物与样品应完全互溶,但不能发生反响内标物参加量应接近待测组重量。 扩展阅读:仪器分析期末考试重点总结 气相色谱根本原理:借在两相间安排原理而使混合物中各组分分别。气相色谱就是依据组分与固定相与流淌相的亲和力不同而实现分别。组分在固定相与流淌相之间不断进展溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分别,然后进入检测器进展检测。载气系统、进样系统、色谱柱与柱箱、检测系统、记录与数据处理系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行,管路密闭的气路系统进样系统
13、包括进样装置和气化室其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中 固定液:是一些高沸点的有机化合物,例如,角鲨烷,作为固定相被匀称地涂抹在担体上。担体:多孔,比外表积大,外表无吸附性,是用来担当固定液的物质。例如:硅藻土。气相色谱法的特点:高选择性(简单混合物,有机同系物、异构体。手性异构体)高灵敏度(可以检测出g.g-1(10-6)级至(10-9)级的物质量)高效能、快速、应用范围广(气:沸点低于400的各种有机或无机试样的分析)(液:高沸点、热不稳定、生物试样的分别分析)缺:被分别组分的定性较为困难。 安排过程:组分在固定相和流淌相间发生的吸附、脱附,或溶
14、解、挥发的过程 安排系数:在肯定温度下,组分在两相间安排到达平衡时的浓度(单位:g/mL)比,K 组分在固定相中的浓度cs组分在固定相中的质量ms Kk组分在流淌相中的浓度cM组分在流淌相中的质量mM安排比:在肯定温度下,组分在两相间安排到达平衡时的质量比(容量因子容量比)kmSVSk容量因子越大,保存时间越长。“mSVScSVSKtRtMtRkk为相比。=VM/VS mMmMVcMVMtMtMVM为流淌相体积,即柱内固定相颗粒间的空隙体积;VSMVM为固定相体积,气-液色谱柱(为固定液体积);气-固色谱柱:为吸附剂外表容量r21=tR2/tR1=VR2/VR1=uSRS滞留因子=质量分数:u
15、s:组分在色谱柱内的线速度;u:流淌相在色谱柱内的线速度 u塔板理论的假设:在每一个平衡过程间隔内,平衡可以快速到达;将载气看作成脉动(间歇)过程;试样沿色谱柱方 ttn5.54(R)216(R)2向的集中可忽视;每次安排的安排系数一样。 YY速率方程(范弟姆特方程式)H=A+B/u+Cu减小ABC三项可提高柱效H减小n增大1/2 LnA涡流集中项A=2dpdp:固定相的平均颗粒直径:固定相的填充不匀称因子 HB/u分子集中项B=2Dg:弯曲因子,填充柱色谱9时,测量值 极限集中电流id=ilir=极限电流-剩余电流;集中电流方程又称尤科维奇方程式:id=kC半波电位(E1/2):极谱图上集中
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 仪器 分析 考试 总结
![提示](https://www.taowenge.com/images/bang_tan.gif)
限制150内