T_CSTM 01145-2022 锌及锌合金 镍含量的测定 萃戎离-火焰原子吸收光谱法.docx

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1、T/CSTM01145-2022前言本文件参照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（CSTM/FC99）提出。本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（CSTM/FC99）归口。T/CSTM01145-2022锌及锌合金镍含量的测定萃取分离-火焰原子吸收光谱法重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定

2、的条件。1范围本文件规定了用萃取分离-火焰原子吸收光谱法测定金属锌及锌合金中镍的含量，包含原理、试剂、仪器、取制样、分析、结果计算、允许差、试验报告。本文件适用于金属锌及锌合金中0.00003%0.010%的镍含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T12805-2015实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808-2015实验室玻璃仪器单标线吸量管HB/Z207有色金属

3、材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用硝酸溶解。在pH9.6pH10.0介质中，采用二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）-甲基异丁基甲酮萃取富集镍，并与基体锌分离，将有机相喷雾到原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，用镍空心阴极灯做光源，于波长232.0nm处测量镍的吸光度，计算出相应的镍的质量分数。4试剂4.1除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。4.2硝酸，r约1.42g/mL，优级纯。4.3硝酸，r约1.42g/mL稀释为1+1。4.4氨水，r约0.90g/mL，优级纯。4.5氨水，r约0.90g/mL，稀释为1+1。4.6甲基异丁基甲酮（MIBK）4.7酒

4、石酸钾钠溶液，500g/L1T/CSTM01145-2022称取50g酒石酸，置于250mL烧杯中，加入20mL水溶解，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.8二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液，20g/L称取2gDDTC，置于250mL烧杯中，加入20mL水溶解，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用时现配。4.9百里酚蓝指示剂溶液，1g/L称取百里酚蓝50mg，置于250mL烧杯中，用10mL乙醇和40mL水溶解，混匀。4.10锌溶液，0.2g/mL称取20g超纯锌（质量分数99.995），置于250mL烧杯中，缓慢加入150mL硝酸（4.3），反应平

5、缓后加热溶解，蒸发至50mL，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.11镍标准溶液4.11.1镍标准储备溶液，0.500mg/mL称取0.5000g镍（质量分数99.99），置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（4.3），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.500mg镍。4.11.2镍标准溶液A，10.0g/mL分取10.00mL镍标准储备溶液（4.11.1）于500mL容量瓶中，加10mL硝酸（4.3）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0g镍。4.11.3镍标准溶液B，1.0g/mL分取10.00mL镍标准溶液A（4.

6、11.2）于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1+1）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0g镍。5仪器5.1一般要求所有玻璃量器皿应符合GB/T12805-2015、GB/T12806-2011或GB/T128082015规定的A级。5.2火焰原子吸收光谱仪火焰原子吸收光谱仪，配备镍空心阴极灯，备有空气-乙炔燃烧器，附带数据读取系统和背景校正装置。空气-乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标：2T/CSTM01145-20221）灵敏度最低要求：在与最终试液基体一致的溶液中，镍的特征浓度不大于0.10mg/mL，检出限不大于0.008mg/mL。

7、2）最小精密度：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%。用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。5.3校准曲线的线性将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于0.7。6取制样按HB/Z207或相应的国家标准取制样。7分析步骤7.1试料如下称取试样，精确至1mg：a)镍含量在0.000030.0001范围内，称取5g；b)镍含量在0.00010.010范围内，称取0.5g。7.2空白试验随同试料做空白试

8、验。7.3测定7.3.1试液制备将试料置于200mL烧杯中，分次加入15mL硝酸（4.3），加热蒸发至小体积，冷却。7.3.2萃取分离（将试液转移到125mL分液漏斗中，加1mL酒石酸钾钠溶液（4.7），1滴百里酚蓝指示剂（4.9），滴加氨水调至溶液呈蓝色，滴加氨水（4.5）至氢氧化锌沉淀完全溶解。加入2.0mLDDTC溶液（4.8）此时有大量沉淀出现），混匀，用水稀释至20mL左右，放置2min3min。加入10mLMIBK（4.6），振摇1min（此时沉淀应全部溶解），静止分层。弃去下层水相。在分液漏斗下塞少量脱脂棉，将有机相过滤到干的25mL比色管中。7.3.3测量将有机相试液喷入原子吸

9、收光谱仪的空气-乙炔火焰中，于232.0nm波长处，以空白试验溶液调零，分别测量镍的吸光度，从校准曲线上查出相应的镍的质量。3T/CSTM01145-20227.4校准曲线7.4.1校准溶液制备7.4.1.1镍含量在0.000030.0001范围内的校准溶液分取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液B（4.11.3）于5个125mL分液漏斗中，加入1mL锌溶液（4.10）、加入1mL酒石酸钾钠溶液（4.7），以下按7.3.2分析手续进行。7.4.1.2镍含量在0.00010.001范围内的校准溶液分取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00m

10、L镍标准溶液B（4.11.3）于5个125mL分液漏斗中，加入1mL锌溶液（4.10）、加入1mL酒石酸钾钠溶液（4.7），以下按7.3.2分析手续进行。7.4.1.3镍含量在0.0010.010范围内的校准溶液分取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液A（4.11.2）于6个125mL分液漏斗中，加入1mL锌溶液（4.10）、加入1mL酒石酸钾钠溶液（4.7），以下按7.3.2分析手续进行。7.4.2校准曲线绘制将有机相试液喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，于232.0nm波长处，以空白试验溶液调零，分别测量镍的吸光度，分别以镍的质量为横坐

11、标、吸光度为纵坐标绘制校准曲线。8结果计算镍的含量以镍的质量分数wNi计，数值以%表示，按式（1）计算：(1)式中：自校准曲线上查得的试样溶液中镍的浓度,单位为微克/毫升（g/mL）;0自校准曲线上查得的空白溶液中镍的浓度,单位为微克/毫升（g/mL）;V测量试液的体积，单位为毫升（mL）;f稀释倍数；m试料的质量的数值，单位为克（g）。9允许差平行测定结果间的差值应不大于表1所列的允许差。4镍的质量分数%允许差%0.000100.000300.000090.000300.000600.00020.00060.00100.00030.00100.0050.00050.0050.0100.001T/CSTM01145-202210试验报告试验报告应包括以下内容：a)识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料；b)引用本文件所用的方法；c)结果及表达形式；d)测量过程中观察到的异常现象；e)任何本文件中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作；f)试验日期。5T/CSTM01145-2022附录A（资料性）起草单位和主要起草人本文件起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，中关村材料试验技术联盟，首钢冶金研究院，北京钢研检验认证有限公司。本文件主要起草人：符斌，郑国经，罗倩华，范小芬，陈鸣，唐凌天，李梦琪。6