T_CSTM 01143-2022 锌及锌合金 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法.docx

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1、T/CSTM01143-2022前言本文件参照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（CSTM/FC99）提出。本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（CSTM/FC99）归口。T/CSTM01143-2022锌及锌合金铋含量的测定火焰原子吸收光谱法重要提示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1

2、范围本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定金属锌中铋的含量，包含原理、试剂、仪器、取制样、分析、结果计算、允许差、试验报告。本文件适用于金属锌及锌合金中0.0001%0.10%铋含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T12805-2015实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808-2015实验室玻璃仪器单标线吸量管HB/Z207有色金属材料化学分析用试样的取样规范。3原

3、理试料用硝酸溶解，加入氨水，以氢氧化铁为共沉淀剂，共沉淀富集铋，并与锌、铜、钴、镍、钒、钨、钼等分离，消除了锌的基体干扰。沉淀用盐酸溶解后，将试液喷雾到原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，用铋空心阴极灯做光源，于波长223.1nm处测量铋的吸光度，从校准曲线上查出铋的质量浓度。4试剂4.1除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。4.2硝酸，r约1.42g/mL，优级纯。4.3硝酸，r约1.42g/mL，稀释为1+1。4.4盐酸，约1.19g/mL，优级纯。4.5盐酸，约1.19g/mL，稀释为1+4。4.6盐酸，约1.19g/mL，稀释为1+19。4.7氨水，r约

4、0.90g/mL4.8铁溶液，2mg/mL（2称取8.63g硫酸铁铵Fe（NH4）SO4）12H2O溶于100mL水中，加50mL硝酸（4.2），1T/CSTM01143-2022加水稀释至500mL，混匀。4.9铋标准溶液4.9.1铋标准储备溶液，500mg/mL称取0.25000g金属铋（质量分数99.99），置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（4.2），加热溶解，煮沸除去氮氧化物，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500mg铋。4.9.2铋标准溶液，50mg/mL移取10.00mL铋标准储备溶液（4.9.1）于100mL容量瓶中，加5mL硝酸（4.2），

5、用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg铋。5仪器5.1一般要求所有玻璃量器皿应符合GB/T128052015、GB/T128062011或GB/T128082015规定的A级。5.2火焰原子吸收光谱仪火焰原子吸收光谱仪，配备铋空心阴极灯，备有空气-乙炔燃烧器，附带数据读取系统和背景校正装置。空气-乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标：灵敏度最低要求：在与最终试液基体一致的溶液中，铋的特征浓度小于0.12mg/mL，检出限不大于0.04mg/mL。最小精密度：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平

6、均值的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。5.3校准曲线的线性将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于0.7。6取制样按HB/Z207或相应的国家标准取制样。7分析步骤7.1试料称取约2.50g试样，精确至0.1mg。7.2空白试验随同试料做空白试验。2T/CSTM01143-20227.3测定7.3.1试料分解将试料置于250mL烧杯中，加入5mL水，分次加入15mL硝酸（4.3），加热溶解，蒸发至2mL，取下。7.3.2沉淀分离向试液中加入2mL

7、铁溶液（4.8），加水至约25mL，加热至8090，取下，立即用氨水（4.7）中和至出现氢氧化锌沉淀并完全溶解，过量1mL。在7080保温20min30min。用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和滤纸各3次。7.3.3试液制备用10mL盐酸（4.5）洗涤烧杯1次，溶解滤纸上的沉淀3次，用盐酸（4.6）洗涤滤纸数次（控制溶液总体积在10mL以内），滤液和洗液收集在50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.3.4试液稀释7.3.4.1铋含量（质量分数）在0.0010.01范围内：试液（7.3.3）用于直接测定，无需稀释。7.3.4.2铋含量（质量分数）在0.010.10范围内：移取5.00mL试

8、液（7.3.3）于50mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.5），用水稀释至刻度，混匀。7.3.5测量将试液（7.3.4）喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，于223.1nm波长处，以水调零，测量铋的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从校准曲线上查出相应的铋的质量浓度。7.4校准曲线7.4.1校准溶液制备分别移取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铋标准溶液（4.9.2），置于7个50mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.5），用水稀释至刻度，混匀。7.4.2校准曲线绘制将校准溶液喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，于223.1nm波长处，以水调

9、零，测量铋的吸光度。每一溶液的吸光度减去试剂空白的吸光度为净吸光度，以净吸光度为纵坐标，铋的浓度为横坐标，绘制校准曲线。8结果计算铋的含量以铋的质量分数wBi计，数值以%表示，按式（1）计算：(1)式中：自校准曲线上查得的试样溶液中铋的浓度,单位为微克/毫升（g/mL）;0自校准曲线上查得的空白溶液中铋的浓度,单位为微克/毫升（g/mL）;V测量试液的体积，单位为毫升（mL）;f稀释倍数；3铋的质量分数%允许差%0.000100.000300.00010.000300.000500.00020.00050.00100.00040.00100.00500.00060.00500.0100.002

10、0.0100.0500.0060.0500.100.020T/CSTM01143-2022m试料的质量的数值，单位为克（g）。9允许差平行测定结果间的差值应不大于表1所列的允许差。表1允许差10试验报告试验报告应包括以下内容：a)识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料；b)引用本文件所用的方法；c)结果及表达形式；d)测量过程中观察到的异常现象；e)任何本文件中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作；f)试验日期。4T/CSTM01143-2022附录A（资料性）起草单位和主要起草人本文件起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，中关村材料试验技术联盟，首钢冶金研究院，北京钢研检验认证有限公司。本文件主要起草人：符斌，郑国经，罗倩华，范小芬，陈鸣，李梦琪，龙雪娇。5