实验水的硬度的测定11525.pdf

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1、-.z.实验 11 水的硬度的测定 一实验目的 1.了解水硬度的概念、测定原理及方法 2.掌握滴定的根本操作及相关仪器的使用方法 二背景知识及实验原理 1.背景知识精品文档，你值得期待 水的硬度是指水中 Ca2+、Mg2+浓度的总量，是水质的重要指标之一。如果水中 Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时，也应计入硬度含量中；但它们在天然水中一般含量较低，而且用络合滴定法测定硬度，可不考虑它们对硬度的奉献。有时把含有硬度的水称为硬水硬度 8 度，含有少量或完全不含硬度的水称为软水硬度 8 度 。水的硬度于安康少有危害。一般硬水可以饮用，并且由于 Ca(HCO3)2的存在

2、而有一种蒸馏水所没有的、醇厚的新鲜味道；但是长期饮用硬度过低的水，会使骨骼发育受影响；饮用硬度过高的水，有时会引起胃肠不适。通常高硬度的水，不宜用于洗涤，因为肥皂中的可溶性脂肪酸遇 Ca2+、Mg2+等离子，即生成不溶性沉淀，不仅造成浪费，而且污染衣物。近年来，由于合成洗涤剂的广泛应用，水的硬度的影响已大大减小了。但是，含有硬度的水会使烧水水壶结垢，带来不便。尤其在化工生产中，在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等部门，对硬度都有一定的要求，高压锅炉用水对硬度要求更为严格。因为蒸汽锅炉假设长期使用硬水，锅炉内壁会结有坚实的锅垢，而锅垢传热不良，不仅造成燃料浪费，而且易引起锅炉爆炸。因此，为了保证锅

3、炉平安运行和工业产品质量，对锅炉用水和一些工业用水，必须软化处理之后，才能应用。去除硬度离子的软化处理，是水处理尤其工业用水处理的重要内容。通常对生活用水要求总硬度不得超过 4.45mmol/L，低压锅炉用水不超过 1.25mmol/L；高压锅炉用水不超过 0.0178mmol/L。硬度的单位有不同表示方法，分述如下：mmol/L：是现在硬度的通用单位。mg/L以 CaCO3计，因为 1molCaCO3的量为 100.1g，所以 1mmol/L=100.1mg/LCaCO3。德国硬度简称度，单位DH：国内外应用较多的硬度单位。1 德国硬度相对于水中 10mg(CaO)所引起的硬度，即 1 度；

4、1 度=10mg/L以 CaO 计；-.z.1mmol/LCaO=56.110=5.61DH 2.实验原理 本实验采用配位滴定法进展测定。配位滴定法是利用配合物反响进展滴定分析的容量分析方法。最常用的配合剂是乙二胺四乙酸二钠盐，简称 EDTA，通常用 Na2H2Y 来表示。EDTA可以与多种金属离子形成 1:1 的螯合物。测定水的硬度时，EDTA 与钙、镁的反响为：Ca2+H2Y2-=CaY2-+2H+Mg2+H2Y2-=MgY2-+2H+EDTA 与 Ca2+、Mg2+反响到达终点时溶液无明显颜色变化，需要另参加指示剂。在配合滴定中，通常利用一种能与金属离子生成有色配合物的显色剂来指示滴定过

5、程中金属离子浓度的变化，成为金属离子指示剂。本实验选择铬黑 T 作指示剂。通常以 NaH2In 表示，在 pH9.010.5 的溶液中，以 HIn2-的形式存在，成呈蓝色。在含有 Ca2+、Mg2+的水中参加铬黑 T 指示剂，与 Ca2+、Mg2+配合，具体反响为：Ca2+HIn2-蓝色=CaIn-酒红色+H+Mg2+HIn2-蓝色=MgIn-酒红色+H+用 EDTA 滴定时，EDTA 首先与游离的 Ca2+、Mg2+离子反响，接近终点时，由于 CaIn-、MgIn-配离子没有 CaY2-、MgY2-配离子稳定，EDTA 会将 Ca2+、Mg2+离子从指示剂配离子中夺取出来，即 CaIn-酒红

6、色+H2Y2-=CaY2-+HIn2-亮蓝色+H+Mg In-酒红色+H2Y2-=MgY2-+HIn2-亮蓝色+H+当溶液由酒红色变为亮蓝色时，表示到达滴定终点。由于反响进展时生成 H+，使溶液酸度增大，影响配合物稳定，也影响终点的观察，因此需要参加缓冲溶液，保持溶液酸度在 pH=10 左右。在 pH=10 的NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液中，铬黑 T 与水中 Ca2+、Mg2+形成紫红色络合物，然后用 EDTA 标准溶液滴定至终点时，置换出铬黑 T 使溶液呈现亮蓝色，即为终点。根据 EDTA 标准溶液的浓度和用量便可求出水样中的总硬度。三实验仪器及药品 1.酸式滴定管(25mL)，移液管1

7、00mL2 支，锥形瓶250mL3 个 2.10mmol/LEDTA 标准溶液：称取 3.725gEDTA 钠盐Na2-EDTA2H2O，溶于水后-.z.倾入 1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。3.铬黑 T 指示剂：称取 0.5g 铬黑 T 与 100g 氯化钠 NaCl 充分研细混匀，盛放在棕色瓶中，塞紧。4.缓冲溶液pH10 Mg-EDTA 盐全部溶液：称取 0.78g 硫酸镁MgSO47H2O和 1.179gEDTA 二纳Na2-EDTA2H2O溶于 50mL 水中，加 2mL 配好的氯化铵的氨水溶液和 0.2g 左右铬黑 T指示剂干粉。此时溶液应显紫红色如果出现蓝色，应再加少

8、量硫酸镁使变为紫红色。称取 16.9gNH4Cl 溶于 143mL 浓氨水中，加 Mg-EDTA 盐全部溶液，用水稀释至 250mL。5.10mmol/L 钙标准溶液：准确称取 0.500g 分析纯碳酸钙 CaCO3预先在 105110下枯燥 2h放入 500mL 烧杯中，用少量水润湿。逐滴参加 4mol/L 盐酸至碳酸钙完全溶解。加100mL 水，煮沸数分钟 除去 CO2，冷至室温。参加数滴甲基红指示液 0.1g 溶于 100mL60%乙醇中，逐滴参加 3mol/L 氨水直至变为橙色，转移至 500mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。此溶液 1.00mL=1.00mgCaCO3=0.4008

9、mg 钙。6.酸性铬蓝 K 与萘酚绿 Bm/m=1:(22.5)混合指示剂KB 指示剂：将 KB 与 NaCl按 1:50 比例混合研细混匀。7.三乙醇胺20%，Na2S 溶液2%，4mol/LHCl 溶液，10%盐酸羟胺溶液现用现配 8.2mol/LNaOH 溶液：将 8gNaOH 溶于 100mL 新煮沸放冷的水中，盛放在聚乙烯瓶中。四实验内容与操作 1.EDTA 的标定 分别吸取 3 份 20.00mL10mmol/L 钙标准溶液于 250mL 锥形瓶中，参加 20mLpH10 的缓冲溶液和 0.2gKB 指示剂，用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点，纪录用量。按下式

10、计算 EDTA 溶液的量浓度mmol/L。式中 CEDTAEDTA 标准溶液的浓度mmol/L；V消耗 EDTA 溶液的体积mL；C1钙标准溶液的浓度mmol/L V1钙标准溶液的体积mL 2.水样的测定-.z.1吸取 100mL 自来水水样 3 份，分别放入 250mL 锥形瓶中 2参加 5mL 缓冲溶液 3参加 0.2g约 1 小勺铬黑 T 指示剂，溶液呈明显的紫红色 4立即用标定好的 EDTA 标准溶液滴定至亮蓝色，即为终点滴定时充分摇动，使反响完全，纪录用量VEDTA。五结果与讨论或数据处理 总硬度mmol/L=0VVCEDTAEDTA 总硬度CaCO3计，mg/L=1.1000VVCEDTAEDTA 式中 CEDTAEDTA 标准溶液的浓度mmol/L；VEDTA消耗 EDTA 溶液的体积mL；V0水样的体积mL 100.1碳酸钙的摩尔质量CaCO3，g/mol 六考前须知 1.指示剂的用量不要过大，否则溶液发黑无法区分终点。2.滴定接近终点时改为慢滴，并用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁，溶液变蓝立刻停顿滴定。3.水样的体积要准确 七思考题 1.测定水的硬度时，缓冲溶液的作用是什么.对硬度测定有无影响.2.铬黑 T 指示剂有时制成粉末状态使用，为什么.