正丁醛的制备9207.pdf

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1、正丁醛的制备 实验目的 掌握醇氧化制备醛的方法。实验原理 主反应：Na2Cr2O7 CH3(CH2)2CH2OHCH3(CH2)2CHO +H2ONa2CrO7H2SO4 药品：正丁醇 28mL（22.2g，）重铬酸钠（Na2Cr2O72H2O）29.8g 浓硫酸（d）22mL 无水硫酸镁或无水硫酸钠 实验所需时间：68h 实验步骤 在 250mL 烧杯，溶解重铬酸钠于 165mL 水中。在仔细搅拌和冷却下，缓缓加入 22mL浓硫酸。将配制好的氧化剂溶液倒入滴液漏斗中（可分数次加入）。往 250mL 三口烧瓶里放入 28mL 正丁醇及几粒沸石。将正丁醇加热至微沸，待蒸气上升刚好达到分馏柱底部时

2、，开始滴加氧化剂溶液，约在 20min 内加完。注意滴加速度，使分馏往顶部的温度不超过 78。同时，生成的正丁醛不断馏出（1）。氧化反应是放热反应；在加料时要注意温度变化，控制柱顶温度不低于 71，又不高于 78。当氧化剂全部加完后，继续用小火加热约 1520min。收集所有在 95以下馏出的粗产物。将此粗产物倒入分液漏斗中，分去水层。把上层的油状物倒入干燥的小锥形瓶中，加入12g 无水硫酸镁或无水硫酸钠干燥之。将澄清透明的粗产物倒入 30mL 蒸馏烧瓶中，投入几粒沸石。安装好蒸馏装置。在石棉网上缓慢地加热蒸馏，收集 7080的馏出液（2）。继续蒸馏，收集 80120的馏分以回收正丁醇。产量：约 7g。纯正丁醛为无色透明液体，沸点 75.7，204，20D。注释 （1）正丁醛和水一起蒸出。接受瓶要用冰浴冷却。正丁醛和水形成二元恒沸混合物，其沸点为 68，恒沸物含正丁醛。正丁醇和水也形成二元恒沸混合物，其沸点为 93，恒沸物含正丁醇。（2）绝大部分正丁醛应在 7376馏出。正丁醛应保存在棕色的玻璃磨塞瓶内。思考题 （1）制备正丁醛有哪些方法 （2）为什么本实验中正丁醛的产率低 （3）反应混合物的颜色的变化说明什么 （4）为什么采用无水硫酸镁或无水硫酸钠作干燥剂