水中氯化物含量的测定(沉淀滴定法)42431.pdf

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1、 评语 Comment 教师签字 日期 Signature of Tutor_ Date:_ 成绩 Score 学时 Time 2 姓 名 Name 学号 Student No.班级 Class 组别 Group 项目编号 Item No.项目名称 Item 实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）课程名称 Course 教材 Textbook 一、实验时间、地点 二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物；2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。三、实验原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，Cl-首先被完全沉

2、淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl-滴定的终点。沉淀滴定反应如下：Ag+Cl-AgCl 2Ag+CrO42-Ag2CrO4 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断(使终点色调一致)。四、实验内容 用移液管移取 L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升 K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。五、实验器材 1.棕

3、色酸式滴定管一支，25ml；2.瓷坩埚一个，250ml；3.移液管一支，50ml；4.烧杯一支，250ml；5.玻璃棒 1 支；6.滴定台、滴定夹。六、实验步骤 步骤 1:取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml的自来水稀释，滴加1ml K2CrO4,用玻璃棒搅匀；步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将 L 的硝酸银溶液倒入滴定管中；步骤3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。七、数据处理 (V2-V1)C1000

4、 Cl-（mg/L）=-V水 C硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；V水水样的体积(mL)；V1蒸馏水消耗硝酸银溶液的体积（ml）；V2水样消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）。八、实验结果 水样碱度的测定 实验人员 李玲利 叶莹 氯化钠标准溶液浓度（mol/L）滴定管终读数（mL）九、思考题 1.滴定中试液的酸度宜控制在什么范围内为什么怎样调节 答：严格控制酸度，酸度大了会引起酸效应，使络合不完全；酸度小了常温不能反应，准确控制酸度的方法是一般加入缓冲溶液。调节酸碱度应用弱酸或弱碱，避免发生其他反应。2.为什么要做空白试验滴定过程中为何要用力摇动 答：一般试验都要设置参比试验，为的就是控制一个变量

5、，消除其他变量带来的对试验结果的影响。3.以K2CrO4作指示剂时，指示剂的浓度过大或过小对测定有何影响 答：指示剂浓度过大，则测量得到的 CL 的实际值变小，例如假设 17%浓度的指示剂中，正常反应氯一摩尔，此时由于指示剂浓度过大，实际反应的数量超过一摩尔，测得的值纠偏小了，反之亦然 十、注意事项 1.如果水样的 pH 值在范围内，可直接测定。当 pH时，亦须用不含氯化物的硝酸或者硫酸中和。2.空白试验中加少量CaCO3,是由于水样测定时有白色AgCl沉淀生成。而空白试验是以蒸馏水代替水样，蒸馏水中不含Cl-，所以滴定过程中不生成白色沉淀。为了获得与水样测定有相似的浑浊程度，以便比较颜色，所

6、以加少量CaCO3的作背景。3.沉淀Ag2CrO4为砖红色，但滴定时一般以出现淡橘红色即停止滴定。因Ag2CrO4 沉淀过多，溶液颜色太深，比较颜色确定滴定终点比较困难。4.水样分析前不应打开瓶盖，不能过滤，稀释，浓缩，应及时分析，或者在 4C 以下保存。5.将水样倒入锥形瓶，眼睛与锥形瓶刻度平视，倒入 50ml。6.试剂滴入 1-2 滴即可不可多；7.在使用酸式滴定管前，要检查该仪器的严密性,包括：是否漏水，活塞扭动是否灵敏，有无破裂残缺等；8.滴定的时候，右手握住滴定管的活塞，目的为随时控制活塞；左手握住锥形瓶瓶口处，用手腕力量轻轻并均匀晃动锥形瓶；滴定时应让盐酸呈连续的水滴般流出，好控制滴定的终点。9.记录滴定管读数时，眼睛与盐酸标准溶液凹面处平行。10.使用洗耳球时注意使用方法 11.实验结束后，整理桌面并清洗相关仪器。碱度数据 实验人员 盐酸标准溶液浓度（mol/L）水样体积(ml)50 50 V1(ml)V2(ml)总消耗值 总碱度（以 CaO 计，mg/l）总碱度(以 CaCO3计，mg/l)硬度数据 实验人员 EDTA 标准溶液浓度（mmol/L）水样体积(ml)50 50 V(ml)总消耗值 总硬度（mmol/l）总硬度(以 CaCO3计，mg/l)