2022年完整word版,材料分析测试方法习题整理汇总.docx
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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 1.什么叫“ 相干散射”、“ 非相干散射”、“ 荧光辐射”、“ 吸取限” 、“ 俄歇效应” ?答: 当 射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一样,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为 相干散射; 当 射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射 射线长的 射线,且波长随散射方向不同而转变,这种散射现象称为 非相干散射; 一个具有足够能量的 射线光子从原子内部打出一个 K 电子,当外层电子来填充 K 空位时,将
2、向外辐射 K 系 射线,这种由 射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射;或二次荧光; 指 射线通过物质时间子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必需等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W,称此时的光子波长称为 K 系的吸取限; 当原子中 K 层的一个电子被打出后,它就处于 K激发状态,其能量为 Ek;假如一个 L 层电子来填充这个空位,K电离就变成了 L 电离, 其能由 Ek 变成 El ,此时将释 Ek-El 的能量,可能产生荧光 射线,也可能赐予 L 层的电子, 使其脱离原子产生二次电离;即 K 层的一个空位被 L 层的两个空位所替代,这种现象称 俄歇效应;
3、2. 产生 X 射线需具备什么条件?答:试验证明 : 在高真空中,凡高速运动的电子遇到任何障碍物时,均能产生 X 射线,对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生;电子式 X 射线管中产生 X 射线的条件可归纳为:1, 以某种方式得到肯定量的自由电子;2, 在高真空中,在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动;3, 在电子运动路径上设障碍物以急剧转变电子的运动速度;23. 连续谱是怎样产生的?其短波限 0 hc 1 . 24 10 与某物质的吸取eV V2限 k hc 1 . 24 10 有何不同( V和 VK以 kv 为单位)?eV k V k答 当射线管两极间加高压时,大量电子在高压电场的
4、作用下,以极高的速度向阳极轰击,由于阳极的阻碍作用,电子将产生极大的负加速度;依据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子四周的电磁场将发生急剧变化,此时必定要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲;由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不行能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续射线谱;在极限情形下, 极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子,这个光量子便具有最高能量和最短的波长,即短波限; 连续谱短波限只与管压有关,当固定管压,增加管电流或转变靶时短波限不变;原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N 等不同能级的壳层上,当外来
5、的高速粒子 (电子或光子) 的动能足够大时,可以将壳层中某个电子击出原子系统之外,从而使原子处于激发态;这时所需的能量即为吸取限,它只与壳层能量有关;即吸取限只与靶的原子序数有关,与管电压无关;1 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 11 页精选学习资料 - - - - - - - - - 4、试简要总结由分析简洁点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点;答: 在进行晶体结构分析时, 重要的是把握两类信息, 第一类是衍射方向, 即 角, 它在肯定的情形下取决于晶面间距d;衍射方向反映了晶胞的大小和外形因素, 可以利用布拉格方程来描述;其次类为衍射强度, 它反映的是原子种类及其
6、在晶胞中的位置;简洁点阵只由一种原子组成,每个晶胞只有一个原子,它分布在晶胞的顶角上,单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度;复杂点阵晶胞中含有n 个相同或不同种类的原子,它们除占据单胞的顶角外,仍可能显现在体心、面心或其他位置;复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成;由于衍射线的相互干涉,某些方向的强度将会加强,而某些方向的强度将会减弱甚至消逝;这样就推导出复杂点阵的衍射规律称为系统消光(或结构消光);5、运算结构因数时,基点的挑选原就是什么 .如运算面心立方点阵,挑选 0 ,0,0 、(1,1,0)、0 , 1,0 与1 ,0,0 四个原子是否可以,为什么 . 答: 基点
7、的挑选原就是每个基点能代表一个独立的简洁点阵,所以在面心立方点阵中挑选 0 ,0,0 、(1,1, 0)、0 ,1,0 与1 , 0,0 四个原子作基点是不行以的;由于这 4 点是一个独立的简洁立方点阵;6、粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何?答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续,或过小, 德拜宽度增大, 不利于分析工作的进行;由于当粉末颗粒过大(大于 10-3 cm)时,参与衍射的晶粒数削减,会使衍射线条不连续;不过粉末颗粒过细(小于 10-5cm)时,会使衍射线条变宽,这些都不利于分析工作;多晶体的块状试样,假如晶粒足够细
8、将得到与粉末试样相像的结果,即衍射峰宽化; 但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限,所以发生反射的概率变小,这样会使得某些衍射峰强度变小或不显现;7、什么是辨论率,影响透射电子显微镜辨论率的因素是哪些?答:辨论率:两个物点通过透镜成像,在像平面上形成两个爱里斑,假如两个物点相距较远时,两个 Airy 斑也各自分开,当两物点逐步靠近时,两个 Airy 斑也相互靠近,直至发生部分重叠;依据 Load Reyleigh 建议辨论两个 Airy 斑的判据:当两个 Airy 斑的中心间距等于 Airy 斑半径时, 此时两个 Airy 斑叠加, 在强度曲线上, 两个最强峰之间的峰谷强度差为19%,人的肉眼仍能
9、辨论出是两物点的像;两个 Airy 斑再相互靠近, 人的肉眼就不能辨论出是两物点的像; 通常两 Airy 斑中心间距等于Airy斑半径时, 物平面相应的两物点间距成凸镜能辨论的最小间距即辨论率;影响透射电镜辨论率的因素主要有:衍射效应和电镜的像差(球差、像散、色差)等;8、球差、像散和色差是怎样造成的?如何减小这些像差?哪些是可排除的像差?2 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 11 页精选学习资料 - - - - - - - - - 答: 1,球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚才能的不同而造成的;一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点,
10、所以像平面上得到一个弥 散圆斑,在某一位置可获得最小的弥散圆斑,成为弥散圆;仍原到物平面上,就半径为r s 为半径, Cs 为透镜的球差系数,rs=1/4 Cs 3 减为透镜的孔径半角;所以见效透镜的孔径半角可少球差;2,色差是由于成像电子的波长(能量)不同而引起的;一个物点散射的具有不同波长 的电子, 进入透镜磁场后将沿各自的轨道运动,结果不能聚焦在一个像点上,而分别交在一 定的轴向范畴内,形成最小色差弥散圆斑,半径为 r c=Cc | E/E| Cc 为透镜色差系数, 为透镜孔径半角, E/E 为成像电子束能量变化率;所以减小E/E、可减小色差;3,像散是由于透镜磁场不是抱负的旋对称磁场而
11、引起的;可减小孔径半角来削减像散;9、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并 画出光路图;答:假如把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,就在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示;假如把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,就在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图( b)所示;【图书上】10、从原理及应用方面分析电子衍射与 答:X 衍射在材料结构分析中的异、同点;衍射分析方法X衍射电子衍射信号源(入射X 衍射( , 10-1nm数量级)电子(波)束( ,10-1nm数量级)束)技术基础(入X 衍射被样
12、品中各原子核外电子弹性电子束被样品中各原子核外电子弹性散射射束与样品的散射的相长干涉的相长干涉作用)辐射深度几 m-几十m(数量级)1 m(数量级)衍射角( 2 )0 0-180000-30衍射方位的描不拉格方程不拉格方程述结构因子概念衍射矢量方程,厄瓦尔德图解等相同与消光规律晶体取向测定0 10030精确度辐射对样品作约 0.1-0.5mm31 m(数量级)用体积3 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 11 页精选学习资料 - - - - - - - - - 样品固体(一般为晶态)薄膜(一般为晶态)微区晶体结构分析与物相鉴定(如其次相塑性形变的射线分析:孪晶与滑移面 指数
13、的测定(单晶定向) 、形变与再结在晶内析出过程分析(如析出物与晶体取 向关系、惯习面指数等) ,晶体缺陷分析应用晶织构测定、应力分析等;表面( 1-5 个原子层)结构分析 原子二维相变过程与产物的X 射线讨论(如马排列周期 (单元网格) 、层间原子相对位置氏体相变、合金时效等) :相变过程中及层间距等 ,表面吸附现象分析 (吸附原产物(相)结构的变化及最终产物、子排列周期、 吸附原子相对基本原子位置、工艺参数对相变的影响、新生相与母吸附是否导致表面重建等),表面缺陷 (不相的取向关系等;完善结构)分析(空位、台阶表面等)固溶体的 X 衍射分析:固溶极限测定、表面结构分析,表面缺陷分析(样品的无
14、点阵有序化(超点阵)参数测定、短序程度、 台阶特点等) ,表面原子逐层生长程有序分析等;过程分析(是否形成结晶、表面重构等)高分子材料的X衍射分析:高聚物鉴定、晶态与非晶态及晶型的确定、结 晶度测定、微晶尺寸测定等11、用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律;典型应用: RHEED监控人造超晶格材料的 生长(分子束外延、原子层外延或分子层外延生长等)答:作一个长度等于 1/ 的矢量 K0,使它平行于入射光束,并取该矢量的端点 O作为倒点阵的原点;然后用与矢量 K0相同的比例尺作倒点阵;以矢量 K0 的起始点 C为圆心,以 1/ 为半径作一球,就从(HKL)面上产生衍射的条件是对应的倒结点 HKL(图中
15、的 P 点)必需处于此球面上, 而衍射线束的方向即是 C至 P点的联接线方向,即图中的矢量 K 的方向; 当上述条件满意时,矢量(K- K0)就是倒点阵原点 O至倒结点 P(HKL)的联结矢量 OP,即倒格失* RHKL. 于是衍射方程* K- K0=RHKL得到了满意;即倒易点阵空间的衍射条件方程成立;又由 g*=RHK* 2sin 1/ =g2sin 1/ =1/d 2dsin =证毕;(类似说明: 第一作晶体的倒易点阵,O为倒易原点; 入射线沿 OO方向入射,且令 OO =S0/; 以 0为球心,以 1/ 为半径画一球,称反射球;如球面与倒易点 B相交,连 OB就有 OB- S0/ =O
16、B,这里 OB为一倒易矢量;因 OO =OB=1/ ,故OOB为与等腰三角形等效, OB 是一衍射线方向;由此可见,当 x 射线沿 OO方向入射的情形下,全部能发生反射的晶面,其倒易点都应落在以 O为球心;以 1/ 为半径的球面上,从球心 O指向倒易点的方向是相应晶面反射线的方向; 14. 制备薄膜样品的基本要求是什么?详细工艺如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?4 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 11 页精选学习资料 - - - - - - - - - 答:合乎要求的薄膜样品应具备以下条件:第一,样品的组织结构必需和大块样品相同,在制备过程中, 这些组织结构
17、不发生变化;其次,样品相对于电子束而言必需有足够的透亮度,由于只有样品能被电子束透过,才能进行观看和分析;第三,薄膜样品有肯定的强度和刚度,在制备,夹持和操作过程中,在肯定的机械力作用下不会引起变形和损坏;最终, 在样品制备过程中不答应表面产生氧化和腐蚀;氧化和腐蚀会使样品的透亮度下降,并造成多种假像;从大块金属上制备金属薄膜样品的过程大致分三步:(1) 从实物或大块试样上切割厚度为 0.3 0.5mm厚的薄片;(2) 对样品薄膜进行预先减薄;(3) 对样品进行最终减薄;双喷减薄方法适合金属样品,离子减薄适合金属、合金和无机非金属材料;两者区分见表;双喷减薄适用的样品效率薄区大小操作难度仪器价
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