2022年实验、紫外可见光谱实验报告.docx

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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 一、试验目的1、2、3、学会使用UV-2550 型紫外 -可见光分光光度计；把握紫外可见分光光度计的定量分析方法；学 会 利 用 紫 外 可 见 光 谱 技 术 进 行 有 机 化 合 物 特 征 和 定 量 分 析 的方法；二、试验原理基于物质对 200-800nm 光谱区辐射的吸取特性建立起来的分析测定方法称为紫外 可见吸取光谱法或紫外可见分光光度法；紫外可见吸取光谱是由分子外层电子能级跃迁产生,同时相伴着分子的振动能级和转动能级的跃迁,因此吸取光谱具有带宽；紫外可见吸取光谱的定量分析采纳朗伯-比尔定律, 被测物质的紫外吸取的峰强与其浓度成

2、正比,即：其中 A 是吸光度, I、I 0 分别为透过样品后光的强度和测试光的强度, 为摩尔吸光系数,b 为样品厚度,c 为浓度；紫 外吸取光 谱 是由于分 子中 的 电子跃迁产生的；按分子轨道理论,在有机化合物分子中这种吸取光谱取决于 分子中成键电子的种类、电子分布情形,依据其性质不同可分为 3 种电子：（ 1）形成单键的 电子；（ 2）形成不饱和键的 电子；（ 3）氧、氮、硫、卤素等杂原子上的未成键的 n 电子；图 1. 基团中的 , ,n 成键电子当它们吸取肯定能量 E 后,将跃迁到较高的能级,占据反键轨道；分子内部结构与这种特定的跃迁是有着亲密关系的,使得分子轨道分为成键 轨道、反键

3、*轨道、成键 轨道、反键量由低到高的次序为： n * * * 轨道和 n 轨道,其能名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 4 页精选学习资料 - - - - - - - - - 图 2.分子轨道中的能量跃迁示意图仪器原理是光源发出光谱,经单色器分光,然后单色光通过样品池,达到检测器,把光信号转变成电信号,再经过信号放大、模 /数转换,数据传输给运算机,由运算机软件处理；三、仪器与溶液预备1、2、3、4、5、UV-2550 型紫外可见分光光度计 1cm 石英比色皿一套 UVprobe 电脑软件配置好的10g/mL 、 15g/mL 、 20g/mL 以及未知浓度的甲基紫溶液,甲

4、基红溶液 仪器的基本构成：紫外可见分光光度计的基本结构如下：光源 单色器 吸取池 检测器 信息处理与显示系统四、试验步骤 样品1、打开电源,开启紫外可见分光光度计上的开关,打开电脑上的UVprobe 软件,让其自检,约 5min 后,对仪器相关参数设置；设置波长范畴为 400-200nm ,高速检测,间隔为 0.5nm ；2、空白对比试验；取肯定量的蒸馏水装进 1cm 石英比色皿至 2/3 ,在 Win-UV 主显示窗口下,单击所选图标“基线 ” 以扫描蒸馏水的测定吸取曲线；3、取肯定浓度的的水杨酸溶液,装进石英比色皿中放到紫外可见分光光度计中,获得波长-吸取曲线,读取最大吸取的波长数据和吸光

5、度；得到其标准图谱；4、同样的方法测定肯定浓度的水杨醛溶液,获得波长 取最大吸取的波长数据和吸光度；得到其标准图谱；-吸取曲线,读5、同样的方法测定未知溶液,获得波长 波长数据和吸光度；得到其图谱；6、数据处理和分析；7、结果与争论；五、试验数据处理2-吸取曲线,读取最大吸取的名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 4 页精选学习资料 - - - - - - - - - 1试验数据记录 将试验数据用excel 作图可得到水杨酸和水杨醛的紫外可见分光波谱图,分别如图3 和图 4. 试验 1 水杨酸的紫外可见分光波谱图图 3 图 4 试验 2 水杨醛的紫外可见分光波谱图图 5 试验

6、 3 未知溶液的紫外可见分光波谱图3名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 4 页精选学习资料 - - - - - - - - - 2.试验数据处理由 实 验 3 所 得 的 可 见 分 光 波 谱 图 可 知 , 该 溶 液 的 最 大 吸 收 波 长 为245nm ,对比图3、图 4,该溶液为水杨酸溶液；, 1；将波长为580nm 时不同浓度的甲基紫溶液的吸光度列出如表表 1,所测溶液最大吸光度数据溶液名称 溶液浓度（mg/mL ）最大吸取波长（nm）最大吸光度水杨酸 X 245 0.86137 水杨醛 Y 284 0.59283 未知 X+3 245 0.98170 通过

7、公式 Lamber-Beer 朗伯 -比耳 定律： A= bc 可知,同一物质吸取值与浓度呈正比,又已知未知物质浓度比已知物质浓度大 3.0mg/ml ,得：X/X+3=0.86137/0.98170 算得 X=21.634mg/ml 六、分析与争论1、从试验结果中可得,所测的未知样品为 21.634m g/mL ；2、从水杨酸及水杨醛的结构中可看出,在 系的吸取,由于水杨醛的共轭体系较大,所以甲基紫的max 要大；七、摸索题水杨酸溶液,且其浓度为 max处的吸取峰为共轭体 max 比甲基红的依据物质吸取曲线,摸索如何利用紫外吸取光谱做定性分析？答 ：紫外吸取光谱为有机化合物的定性分析供应了有

8、用的信息；其方法是将未知试样和标准品以相同浓度配制在相同的溶剂中,在分别测 绘吸取光谱,比较二者是否一样也可将未知试样的吸取光谱与标准图谱,如萨特勒紫外吸取光谱图相比较,假如吸取光谱完全相同,就一般可以认为两者是同一种化合物；但是,有机化合物在紫外区的吸取峰较少,有时会显现不同的结构,只要具 max 相同, 然而其摩尔吸光系数 有差别的因此需利用 max 和 一步比较；有相同的生色团,它们的最大吸取波长或比吸光系数 错误 . 未找到引用源；值是max 处的 或 错误 . 未找到引用源；等数据作进在 没有紫外吸 收光谱峰 的物质 中 检查含高吸光系数的杂质是紫外吸 256 nm 处有收光谱的重要

9、用途之一；如乙醇中杂质苯的检查,只需测定无苯的吸取峰即可；由于在这一波段,主成分乙醇无吸取峰；在 测绘比较用 的紫外吸 收光谱 图 时,应第一对仪器的波长精确性进行检查和校正；仍必需采纳相同的溶剂,以排除溶剂的极性对吸取光谱的影响；同时仍应留意 意溶剂的纯度；pH 值、温度等因素的影响；在实际应用时,应注但 应留意紫 外 可见吸取光谱对无机元素的定性分析应用较少；它 主要适用于不饱和有机化合物,特别是共轭体系的鉴定,以此推断未知 物的骨架结构；在协作红外光谱、核磁共振谱、质谱等进行定性鉴定和 结构分析中,是一个非常有用的帮助方法；4名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 4 页