工作场所空气有害物质采样技术课件.pptx
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1、内容提纲1、工作场所、空气、有害物质、工作场所、空气、有害物质2、工作场所职业危害因素来源、工作场所职业危害因素来源3、有害物质在空气中的存在状态、有害物质在空气中的存在状态4、采集方式:直接、有泵、无泵、采集方式:直接、有泵、无泵5、采集方法:吸收液、吸附管、采集方法:吸收液、吸附管、滤膜滤膜6、采集效果:采样效率、穿透、采集效果:采样效率、穿透n粉尘(滤膜)n碳氧化物(直接采样)n硫化氢(吸收管串联)n氮氧化物(吸收管并联)n苯(吸附管)应用及实践应用及实践GBZ 159-2004工作场所空气中有害物质监测的采样规范空气样品采集规范空气样品采集规范空气样品采集方法空气样品采集方法采集方法、
2、采集效果 重点内容真实性、代表性;采样点及数目的确定原则MAC、STEL、TWA对应的采样方法 粉尘、COX、硫化氢、NOX、苯Page 1第1页/共84页我们的日常工作检测流程(2)现场检测准备工作(5)报告编制审核签发(4)实验室检测数据处理、原始记录(3)现场检测/现场采样(1)项目委托现场调查、方案制定Page 2第2页/共84页准确定性 精确定量我们的敌人是:误差作为一名专业的检验检测人员,我们的目标是?第3页/共84页采样是所有检验检测的基础采样误差数倍于实验室检测误差整个检测的过程都是与误差做斗争的过程第4页/共84页现场采样中影响定量的因素现场采样中的误差来源C空气中待测物含量
3、,mg/m3 c样品中待测物的含量,g/mLv 样品溶液/解吸液的体积,mLV0标准状况下的采样体积,L D解吸效率/洗脱效率,%k 换算系数/稀释倍数第5页/共84页现场采样中影响定量的因素现场采样中的误差来源Vt采样体积,LT0绝对温度,273K T采样点的气温,P采样点的大气压,kPaP0标准大气压,101.3kPa q采样流量,L/mint采样时间,min第6页/共84页我们的研究对象有害因素有害因素/有害物质有害物质n有害因素:对人体有害的物理、化学、生物、心理等因素n化学有害因素:包括化学物质339种,粉尘47种,生物2种GBZ 2.1-2007工作场所有害因素职业接触限值 化学有
4、害因素。n有害物质:主要指化学物质,也称有毒物质(如GBZ/T160系列标准)工作场所空气工作场所空气n工作场所 work place:劳动者进行职业活动、并由用人单位直接或间接控制的所有工作地点。GBZ/T 224-2010 职业卫生名词术语2.24 n工作地点 work site:劳动者从事职业活动或进行生产管理而经常或定时停留的岗位和作业地点。n空气:无臭无味,生物必需;一般组成:78%的氮气、21%氧气、1%的稀有气体和杂质Page 7第7页/共84页异常气象条件:高温、低温、高湿;高气压、低气压;噪声、振动;非电离辐射如紫外线、红外线、激光、射频辐射;X射线等。化学因素生产性无机毒物
5、,如铅、汞等生产性有机毒物,如苯系物、醇生产性粉尘,如矽尘、煤尘生物因素如动物皮毛上的炭疽杆菌、布氏杆菌;其他如森林脑膜炎病毒等传染性病原体。物理因素生产工艺过程中产生的有害因素为主要来源,与生产工艺水品及设备水品紧密相关工作场所职业病危害因素来源Page 8第8页/共84页工作场所职业病危害因素来源生产环境中的有害因素生产环境中的有害因素n自然环境因素:如炎热季节的高温辐射、寒冷季节因门窗关闭带来的通风不良n厂方建筑或布局不合理,如有毒作业与无毒作业不隔离n不合理的生产过程引起工作环境的污染劳动过程中的有害因素劳动过程中的有害因素n劳动组织、作息制度不合理n精神性职业紧张n劳动强度过大n个别
6、器官或系统过度紧张n长时间处于不良体位或姿势n使用不合理的劳动工具Page 9第9页/共84页有害物质在空气中的存在状态烟:固态凝集性气溶胶,粒径小于0.1m,如铅烟、铜烟雾:液体微滴,粒径10m左右尘:固态分散性气溶胶,粒径从1微米到数十微米,如铅尘存在状态决定采样方法气溶胶气体蒸气Page 10如氯气、CO如苯、丙酮,性质与气体类似固态分散性,固态凝集性;液态分散性、液态凝集性第10页/共84页有害物质在空气中的存在状态气溶胶气溶胶气态和蒸气态气态和蒸气态n除汞以原子态存在外,其他以分子状态存在n基本不受重力影响,能迅速扩散,与气流等速流动,n能随空气流动进入收集器,不受采样流量大小的影响
7、Page 11n常以分子团状态存在n受重力影响明显,不容易迅速扩散n需要一定的流量才能克服重力而进行收集n雾霾:凝集性气溶胶(有凝集核),PM2.5及PM10n水雾:分散性气溶胶(无凝集核)第11页/共84页现场采样要解决的问题:空气收集器:用于采集空气中气态、蒸气态和气溶胶有害物质的器具,如大注射器、采气袋、各类气体吸收管、固体吸附剂管、无泵型采样器和滤料采样夹等空气采样器:以一定的流量采集空气样品的仪器,通常由抽气动力和流量调节装置等组成如何解决穿透或饱和如何解决穿透或饱和如何提高采样效率如何提高采样效率采集什么及用什么采集采集什么及用什么采集采样效率(ampling efficiency
8、):空气收集器在采样过程中能够采集到的待测物量占通过该空气收集器的空气中待测物总量的百分数穿透 penetration穿透容量 penetration capacity穿透时间 penetration time穿透体积 penetration volumePage 12第12页/共84页气态和蒸气态化合物的采集:有泵采样法(抽气泵有泵采样法(抽气泵+流量计)流量计)直接采样法直接采样法n优点:操作简便n缺点:不能富集n适用化合物:挥发性强,吸附小,灵敏度高n适用环境:需防爆的环境n如:注射器,铝箔采气袋Page 13n优点:可以富集n缺点:操作复杂,要求流量(体积)准确n包括液体吸收法(吸收液
9、+吸收管),固体吸附剂管法(如活性炭管、硅胶管、高分子多孔微球、浸渍固体吸附剂),浸渍滤料法等第13页/共84页气态和蒸气态化合物的采集:实践中的应用实践中的应用n实际工作中应用最多:有泵采样法。原因:采样效率高,单位时间采集的化合物量大,商品化的采样泵能够满足长时间采样的电量要求、流量稳定性及准确度要求并能够自动计时、定时开关。n实际工作中应用最多的采样介质是固体吸附剂(管)以及吸收液(管)无泵采样法无泵采样法n原理:费克扩散定律n优点:无需动力,携带方便n缺点:采样时间长n适用化合物:气态和蒸气态n如GBZ/T 160.42-2007中三苯的采集Page 14第14页/共84页气态和蒸气态
10、化合物的采集:注射器的使用注射器的使用注射器(注射器(100mL100mL)Page 15n缺点:易碎、体积小nGBZ/T160系列方法中约有16种化合物可采用这种方式n气密性检查:将注射器垂直架起,芯子应能自由下落;当吸人空气至满刻度并封闭进气口后,朝下垂直放置24h,芯子自由下落不得超过原体积的20。n采样的操作:反复抽吸待测气体多次后再充满密封保存第15页/共84页气态和蒸气态化合物的采集:铝箔采气袋的使用铝箔采气袋的使用n气密性检查:当采气袋充满空气后,浸没在水中,不应冒气泡。n采样:与双连球联用铝箔采气袋铝箔采气袋Page 16第16页/共84页双连球与采气袋联用n将双连球与采气袋进
11、气口气密连接,旋开采气袋开关,反复挤压双连球,即可将周围环境气体充满采气袋。充满后先旋紧开关,再取下双连球。nGBZ/T160系列方法中有磷化氢采用这种方式。n因其采气量灵活,不易损坏,将来可能取代注射器作为主要的直接采样容器。Page 17第17页/共84页气态和蒸气态化合物的采集:空气采样泵图例空气采样泵图例空气采样泵空气采样泵n在最大流量和4kPa 的阻力下,能稳定运行28h 以上,且流量稳定,波动不大于5;n流量计的精度不得低于2.5,流量必须定期用皂膜流量计校准或每次采样前校准;n定时装置的精度应小于5;n电量要能够满足长时间采样的要求;n尽量满足防爆要求。Page 18第18页/共
12、84页气态和蒸气态化合物的采集:空气采样泵与采集器的连接空气采样泵与采集器的连接空气采样泵的使用空气采样泵的使用n与空气收集器用软胶管气密连接n气密性检查:封死进气口,用最大流量抽气时,应无流量显示。Page 19第19页/共84页气态和蒸气态化合物的采集:气泡吸收管图示气泡吸收管图示气泡吸收管气泡吸收管n性能要求:内管和外管的接口应是标准磨口;内管出气口的内径为1.0mm0.1mm,管尖与外管底的距离为4.5mm0.5mm;固定小突应牢固。n气密性检查:分别在大型气泡吸收管和小型气泡吸收管中装人5mL和2mL水,将内管进气口封闭,外管出气口与空气采样器连接,当以1L/min流量抽气时,吸收管
13、内不应冒气泡,空气采样器的流量计不应有流量指示。Page 20第20页/共84页气泡吸收管与采样泵的连接n将气泡吸收管的内管通过附加软胶管与采样泵气密连接,中间可加一安全瓶防止流量过大时,吸收液吸入采样泵造成损坏。n气流的方向:内管进,外管出nGBZ/T160系列方法中约有16种化合物可采用这种方式。Page 21第21页/共84页气态和蒸气态化合物的采集:多孔玻板吸收管图示多孔玻板吸收管图示多孔玻板吸收管多孔玻板吸收管n性能要求:多孔玻板的孔径和厚度应均匀;当管内装5mL水,以0.5L/min的流量抽气时,产生的气泡应均匀,不应有特大的气泡;气泡上升高度为4050mm,阻力为45kPa。n气
14、密性检查:同气泡吸收管。n气流方向:小管进,大球出n使用:与采气泵的连接与气泡吸收管相同。nGBZ/T160系列方法中约有34种化合物可采用这种方式。Page 22第22页/共84页气态和蒸气态化合物的采集:冲击式吸收管图示冲击式吸收管图示冲击式吸收管冲击式吸收管n性能要求:内管和外管的接口应是标准磨口;内管应垂直于外管管底,出气口的内径为1.0mm0.1mm,管尖距外管底5.0mm0.1mm;固定小突应牢固。n气密性检查:同气泡吸收管。n气流方向:同气泡吸收管。n使用:与采气泵的连接与气泡吸收管相同。nGBZ/T160系列方法中硝基苯等约6种化合物采用这种方式。Page 23第23页/共84
15、页气态和蒸气态化合物的采集:吸收管的并联吸收管的并联吸收管的串联吸收管的串联n方法:前一个吸收管的出气端与后一个吸收管的进气端用软胶管连接后,后一个吸收管的出气端再与采样泵用软胶管连接n氨,GBZ/T 160.29-2004工作场所空气有毒物质测定 无机含氮化合物-纳氏试剂分光光度法;n臭氧,GBZ/T 160.32-2004 工作场所空气有毒物质测定 氧化物-丁子香酚分光光度法Page 24n方法:同时连接两套采集器,采样时将进气口靠近并朝同一方向,进气口尽量靠近n氮氧化物,GBZ/T 160.29-2004工作场所空气有毒物质测定 无机含氮化合物-盐酸萘乙二胺分光光度法;第24页/共84页
16、吸收管的串联图示Page 25第25页/共84页气态和蒸气态化合物的采集:吸收管采样注意事项吸收管采样注意事项吸收管使用小结吸收管使用小结n性能要求:参见GB/T 17061-1997 作业场所空气采样仪器技术规范中3.4.2、3.5.2、3.6.2。n气密性检查:参见GB/T 17061-1997 作业场所空气采样仪器技术规范中3.4.3.n气流方向:“小进大出吹泡泡”。n冲击式吸收管也可用于气溶胶的采集,但流量只能用3L/min。Page 26n吸收液体积必须精确,并在使用中防止挥发;n吸收液也有饱和容量,通常只用作短时间采样;n采样前需用吸收液多次洗涤吸收管;n采样后要立即密封或转存,测
17、定前要用吸收液多次洗涤进气管;n需避光的应使用棕色管;第26页/共84页气态和蒸气态化合物的采集:活性炭管图示活性炭管图示活性炭管活性炭管n规格:参见GB/T 17061-1997 作业场所空气采样仪器技术规范中3.7.1。n性能要求:穿透容量不低于1mg被测物;活性炭管的空白值应低于标准检测方法的检出限等。详见GB/T 17061-1997 中3.7.2。n分为:溶剂解吸型和热解吸型。n适用于:非极性化合物的采集,如烃类等Page 27第27页/共84页气态和蒸气态化合物的采集:硅胶管图示硅胶管图示硅胶管硅胶管n规格:参见GB/T 17061-1997 作业场所空气采样仪器技术规范中3.8.
18、1。n性能要求:穿透容量不低于0.5mg被测物;硅胶管的空白值应低于标准检测方法的检出限等。详见GB/T 17061-1997 中3.8.2。n适用于:极性化合物的采集,如醇类、有机酸类等,受水的影响大。n使用:与采样泵的连接同活性炭管nGBZ/T160系列方法中有30多种化合物可采用这种方式。Page 28第28页/共84页气态和蒸气态化合物的采集:热解吸管图示热解吸管图示Tenax TATenax TA热解吸管热解吸管n简介:Tenax TA是近年发展起来的一种多分子材料,相对活性炭,具有更大的比表面积,有逐步取代活性炭的趋势。n适用于:沸点100 400。n使用:采样气流方向与解吸气方向
19、相反nGBZ/T160系列方法中部分烃类、芳香烃及醇类化合物可采用这种方式。Page 29第29页/共84页固体吸附剂管的标准规格Page 30类型管长/mm内径/mm外径/mm固体吸附剂量/mg活性炭管硅胶管前段后段前段后段溶剂解吸型70803.54.05.56.010050200100热解吸型1203.54.06.00.1100200第30页/共84页吸附管夹示例Page 31第31页/共84页吸附管的安装和连接n活性炭管有正反:与采样泵连接时,管内剩余空间大的一端为进气端。nGBZ/T160系列方法中有近70种化合物可采用这种方式。Page 32第32页/共84页气态和蒸气态化合物的采集
20、:浸渍固体吸附剂管浸渍固体吸附剂管高分子多孔微球高分子多孔微球n特点:比表面积大,疏水性强,耐腐蚀和高温。n如GDX103、GDX502、Tenax TA、Tenax GR、Chromosorb 102、Chromosorb 106等n使用:与采样泵的连接同活性炭管nGBZ/T160系列方法中三氯乙醛采用GDX502(GBZ/T 160.54-2007),硝化甘油采用GDX103(GBZ/T 160.80-2004)。Page 33n原理:在固体吸附剂上涂渍化学试剂与待测化合物反应。n特点:在物理吸附的基础上增加了化学固定,提高了采样效率。n如酸性硅胶管用于肼的采集(GBZ/T 160.71-
21、2004);碱性活性炭管用于碘的采集(GBZ/T 160.85-2007)。n类似的,还有浸渍滤料法第33页/共84页气溶胶化合物的采集:滤膜的选择滤膜的选择n金属烟尘:微孔滤膜n有机化合物:玻璃纤维滤膜n粉尘:过氯乙烯滤膜(测尘滤膜)滤料采样法滤料采样法n原理:直接阻截、惯性碰撞、扩散沉降、静电吸引力、重力沉降等n常用滤膜:微孔滤膜、超细玻璃纤维滤膜、过氯乙烯滤膜(测尘滤膜)n缺点:采样时间长n适用化合物:气态和蒸气态Page 34第34页/共84页气溶胶化合物的采集:微孔滤膜图示微孔滤膜图示微孔滤膜微孔滤膜n外观:白色薄膜,较脆(对折可断),两面均非常光滑。n孔径:0.11.2m,常用0.
22、8m。n特点:金属元素含量低n应用:大量用于金属及其化合物的采集。nGBZ/T160系列方法中有近50种化合物采用Page 35第35页/共84页气溶胶化合物的采集:玻璃纤维滤膜图示玻璃纤维滤膜图示玻璃纤维滤膜玻璃纤维滤膜n外观:白色薄膜,柔韧,不光滑。n原理:直接阻截、惯性碰撞、扩散沉降,几乎无静电吸引n特点:耐高温,孔隙多n应用:多用于有机化合物的采集,如多环芳烃nGBZ/T160系列方法中有10多种化合物采用Page 36第36页/共84页气溶胶化合物的采集:测尘滤膜图示测尘滤膜图示测尘滤膜测尘滤膜n外观:白色薄膜,柔韧,一面较光滑,一面较粗糙(接尘面)n原理:直接阻截、惯性碰撞、扩散沉
23、降,静电吸引等n特点:静电强,阻力小n应用:多用于称量法对粉尘浓度的检测nGBZ/T160系列方法中的粉尘浓度检测均采用n注意事项:较粗糙的一面是接尘面(实际工作中如何区分?)Page 37第37页/共84页滤膜的安装n安装方法:滤膜要安装在出气口端(蓝帽)的支撑垫上面,并用压紧环压紧。n注意事项:滤膜的安装拆卸不能用手直接接触,应戴手套,用镊子夹取。采样完毕,将滤膜向内(接尘面)折叠两次后封装Page 38第38页/共84页滤膜的安装Page 39第39页/共84页滤膜的安装图示:滤膜的安装单击添加段落文字单击添加段落文字图示:滤膜、采样夹及连接软管Page 40第40页/共84页蒸气和气溶
24、胶共存时的采样:聚氨酯泡沫法聚氨酯泡沫法n原理:大表面积的物理吸附n应用:适用于较大流量n常用于有机磷、有机氮、有机氯农药、多氯联苯、多环芳烃等的气溶胶状态和低浓度的蒸气态共存nGBZ/T160系列方法中约4种化合物采用n注意事项:使用前需要经过处理浸渍滤料法浸渍滤料法n原理:物理吸附+化学固定n应用:用于采集以气溶胶为主,伴有少量蒸气态化合物nGBZ/T160系列方法中约有10多种化合物采用Page 41第41页/共84页蒸气和气溶胶共存时的采样:吸收管法吸收管法n冲击式吸收管n多孔玻板吸收管串联法串联法n原理:将采集气溶胶与蒸气态的收集器串联使用Page 42第42页/共84页现场采样要解
25、决的问题:对象:工作场所空气中的有害物质工具:空气收集器动力:空气采样器如何解决穿透或饱和如何解决穿透或饱和如何提高采样效率如何提高采样效率采集什么及用什么采集采集什么及用什么采集采样效率(ampling efficiency):空气收集器在采样过程中能够采集到的待测物量占通过该空气收集器的空气中待测物总量的百分数穿透 penetration穿透容量 penetration capacity穿透时间 penetration time穿透体积 penetration volumePage 43第43页/共84页如何评价采样效果:采样效率实验如何做采样效率实验如何做n要求:90%n方法一:配气法:
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