热重分析法进行煤工业分析项目的测定.pptx

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1、 国家标准GB/T212-2001规定煤的工业分析包括水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算。其中规定了三种水分测定方法，包括通氮干燥法、甲苯蒸馏法和空气干燥法；规定了两种灰分测定方法，即缓慢灰化法和快速灰化法；规定了一种挥发分的测定方法。在日常分析中，我们采用国标方法进行煤的工业分析测定，水分、灰分和挥发分都要分别测定，占用的人力和物力都比较多，时间比较长，引入误差的机会也比较多。文章背景第1页/共24页 热重分析是检测绝对重量损失的一个基本方法。TGA701热重分析仪是用于检测无机物、有机物以及合成材料的成分的仪器。在控制的环境，如空气、富氧、富氮条件下，在温度作用下，检测样品质量的损

2、失或增加。TGA701热重分析仪进行煤的工业分析的测定，采用零位参考坩埚消除温度对重量的影响，在105空气气氛下进行水分测定，900氮气气氛下进行挥发分测定，在815氧气气氛下进行灰分测定，具有精度高，数据准确，分析速度快，方法先进的特点。第2页/共24页一、实验部分、仪器与试剂 美国LECO公司 TGA701热重仪 煤标准物质：GBW11101g；GBW11103d GBW11110d；LECO 502-442 坩埚：陶瓷坩埚 （力可专用）分析气体：氧气，99.5%纯度 氮气：99.5%纯度第3页/共24页、日常分析样品制备 煤样经过破碎、筛分、缩分等工序，全部通过孔径为0.2mm的筛子，并

3、使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中。缩分剩余试样保留做底样。第4页/共24页、实验方法.方法步骤参数的设置，数据见下表1。表1：方法步骤参数步骤名称坩埚盖开始温度结束温度缓变率缓变时间保持时间总时间最长时间气氛流速窗口比较器最终重量水分否25105600:1300:0000:1301:30无关30.03恒定挥发分是1079004300:1800:0600:2400:00氮中3100.00步骤结束灰分否6008151500:1400:0000:1401:45氧低30.05恒定第5页/共24页.仪器校准：通过不同含量的煤标准样品的测定，对仪器挥发分测定进行校准，校准采用三次曲线校准。.分析样品

4、的测定：将清洁的坩埚依次放入仪器托盘，登录试样，分别编辑试样编号、分析方法、坩埚数量及位置编号等待分析样品信息，确认无误后开始分析，样品称量范围10.1g。第6页/共24页仪器校准图示第7页/共24页操作图示第8页/共24页二、结果与讨论、实验条件的选择.称样量选择 分别加入0.5克和1.0克样品进行重复测定，挥发分测定在加入1.0克样品时，分析精度比较好，灰分测定在加入0.5-1.0克范围的测定精度都可以满足实验要求。第9页/共24页.挥发分保持时间设置 参考国标挥发分测定方法先后选择保持时间7分钟和6分钟进行分析测试，由于热重仪是在900自动称量，每圈有一定的称量时间差，在保持时间为6分钟

5、时测试的精度和准确性良好。第10页/共24页.比较器参数的设置 比较器是设置样品恒重条件的参数，过低的比较器数值对环境要求较高，需要环境绝对稳定才可以达到重量恒定的要求，使测定无法达到恒定结束；过高的比较器选择会导致结果未达到真值质量就被认定恒重，造成结果不准确。通过不同比较器数值的选择试验证明，测定水分时比较器设置为0.03，测定灰分时比较器设置为0.05，可以满足测定精度的需要，数据准确。第11页/共24页.温度设置 参考国家标准GB/T212-2001分别设置水分测定温度105，灰分测定温度815，挥发分测定温度900进行标样试验，仪器的测试精度和准确性良好。第12页/共24页.缓变率、

6、缓变时间和总时间设置 参考仪器说明和ASTM D5124标准，设置仪器水分、挥发分和灰分的缓变率、缓变时间和总时间参数，具体数据见表1，进行煤标样品重复测定实验，数据准确可靠。第13页/共24页.气氛条件 在100左右，样品在空气和氧气中的热失重行为是相似的，失去表面水分，所以水分测定选择空气气氛是完全可以满足测定要求的；在900选择氮气气氛进行挥发分测定，由于仪器须从105升温至900，根据设置需要18分钟的升温时间，6分钟的保持时间，所以选择在氮气的惰性气氛下，可以基本保证测定时隔绝空气，样品的反应更接近于国家标准对于挥发分的测定要求；在815时纯氧可使煤组分快速充分的降解，所以灰分测定选

7、择氧气气氛使反应更快速完全。第14页/共24页.最长时间设置 最长时间要求输入的时间对于分析完成是绝对完全充足的，所以，参考国标GB/T212-2001，设置水分最长时间为90分钟，灰分最长时间为110分钟。在样品始终无法达到重量恒定的情况下，到达设置的最长时间，仪器结束测定，输出数据。经实验证明该时间设置是完全能够使样品充分完成反应的。第15页/共24页、精密度试验2.1对煤标GBW11110d进行10次重复测定，数据见表2。表2：煤标样品精密度试验数据表(n=10)样号 挥发分干基%灰分干基%GBW11110d 13.29 13.41 31.06 31.26 13.42 13.37 31.

8、25 31.23 13.51 13.49 31.21 31.29 13.45 13.48 31.35 31.38 13.45 13.37 31.22 31.26 平均值 13.42 31.25标准差 0.07 0.10 RSD(%)0.52 0.32 标准值（%）13.340.22 31.240.25第16页/共24页2.2对日常基础分析煤样进行10次重复测定，数据见表3。表3：日常煤样品精密度试验数据表(n=10)样号 挥发分干基%灰分干基%日常基础分析煤样 25.59 25.31 9.41 9.28 25.31 25.34 9.22 9.33 25.53 25.37 9.39 9.39 2

9、5.45 25.33 9.36 9.33 25.50 25.61 9.38 9.35 平均值 25.43 9.34标准差 0.10 0.06RSD(%)0.39 0.64国标方法测定值（%）25.26 9.25第17页/共24页由表2、表3数据可以看出，TGA701热重仪在测试煤标和日常分析煤样时，10次重复测定的数据，全部符合国标方法的允许差要求，测试精度非常好，完全符合煤样的分析要求。第18页/共24页样号 挥发分干基%灰分干基%标准值%测定值%标准值%测定值%GBW11103dGBW11103d6.700.22 6.51 6.60 6.49 6.57 16.690.15 16.74 16

10、.66 16.79 16.80 GBW11110dGBW11110d13.340.22 13.41 13.42 13.37 13.51 31.240.25 31.29 31.35 31.38 31.22 LECO502-442LECO502-44233.200.6 33.72 33.80 33.75 33.75 9.150.06 9.16 9.17 9.12 9.09、准确度实验对煤标样品GBW11103d、GBW11110d、LECO 502-442分别进行4次重复测定，数据见表4。表4：煤标样品准确度试验数据表(n=4)第19页/共24页由表4数据可以看出，所有标样测定值与标准值的差值，均

11、在标准值的不确定度范围内，由此认为测定值与标准值基本一致，该仪器试验方法的准确度良好，符合试验测试要求。第20页/共24页、日常分析样品国标方法对比实验 表5：煤样国标方法GB/T212-2001数据对比表 由表5数据可以看出，该方法对日常分析煤样的测定值与国标测定值基本一致，差值均在国标方法允许差范围内，说明该方法的实践适用性良好，完全可以投入实际测试使用。样号 名称 挥发分干基%灰分干基%仪器测定值%国标测定值%仪器测定值%国标测定值%1玉门沟煤 12.95 12.84 10.33 10.25 2神华煤 31.52 31.60 10.62 10.69 3阳泉煤 11.25 11.20 26.45 26.38 4增碳剂 1.33 1.21 6.45 6.32 第21页/共24页结 论 本文通过一系列的实验探讨，阐述了采用TGA701热重仪进行煤的工业分析测定的方法和应用是可行的，说明采用热重分析法进行煤工业分析的测定，具有方法先进，快速准确的特点，它的使用提高了我们实验室的检测水平，缩短了我们和发达国家检测水平之间的差距。第22页/共24页谢谢各位专家领导第23页/共24页感谢您的观看！第24页/共24页