水分测定法学习.pptx

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1、1.烘干法本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。供试品供试品2-5g2-5g 平铺于干燥至恒重的称量瓶中（厚度不超过5mm；疏松供试品不超过10mm）精密称定精密称定 打开瓶盖，100-105干燥5h盖好瓶盖，移至干燥器中盖好瓶盖，移至干燥器中 冷却30min精密称定精密称定 100-105 干燥1h 冷却 称重称重连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。第1页/共10页2.甲苯法本法适用于大蜜丸大蜜丸或者含挥发性成分的药品。（挥发性成分溶于甲苯不（挥发性成分溶于甲苯不溶于水，而且还可以使水和挥发性成分分离开。）溶于水，而且还可以使水和挥发性成分分离开。）

2、仪器装置 如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。甲苯应用水饱和，以防吸收药品里的水分，实验结果不准确。第2页/共10页测定法 取供试品适量（约相当于含水量14ml）【为啥为啥是是1-4ml1-4ml？首先应有足够量的水以便测量管？首先应有足够量的水以便测量管B B能度数，再者含水量能度数，再者含水量越低，准确度越低。当然也不能太多，增加工作量。越低，准确度越低。当然也不能太多，增加工作量。】，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯

3、，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套（甲苯为有机溶剂，不能用（甲苯为有机溶剂，不能用有明火的热源。无明火的热源有水浴锅和电热套，而甲苯沸点有明火的热源。无明火的热源有水浴锅和电热套，而甲苯沸点108108，水浴锅达不到这个温度，故选用电热套），水浴锅达不到这个温度，故选用电热套）中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全

4、分离（可加亚甲蓝粉末【水溶性燃料，不溶于水溶性燃料，不溶于甲苯，直接下沉，慢慢溶于水使水变蓝色甲苯，直接下沉，慢慢溶于水使水变蓝色】少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量（注意平视，看两相界限），（注意平视，看两相界限），并计算供试品中的含水量（）。【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。第3页/共10页甲苯法不足：甲苯法不足：测大蜜丸时需要供试品质量较多，实测大蜜丸时需要供试品质量较多，实验操作时用了大约验操作时用了大约30g30g。如果是贵重药。如果是贵重药品或者挥发油（挥发油本来含量就少）品或者挥发油（挥发油本来含量就少）

5、，则用甲苯法测含水量成本就比较高，则用甲苯法测含水量成本就比较高，也比较浪费。故贵重药品一般用减压也比较浪费。故贵重药品一般用减压干燥法测含水量干燥法测含水量 第4页/共10页3.减压干燥法本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。减压干燥器 （如图）取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.51cm的厚度，放入直径30cm（太大的话抽真空不好抽）的减压干燥器中。测定法：供试品2 24g4g 混合均匀分取约 0.50.51g1g置称量瓶中精密称定打开瓶盖放入上述减压干燥器中2.67kPa（20mmHg），30min，室温放置24小时出口处接无水氯化钙干燥管（打开活塞，待内外压一

6、 致，关闭活塞）打开干燥器盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量计算供试品中的含水量（）第5页/共10页4.气相色谱法色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.180.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140150，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法（附录 E）测定，应符合下列要求：（1）理论板数按水峰计算应大子1000，理论板数按乙醇峰计算应大于150；（2）水和乙醇两峰的分离度应大于2；（3）用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0。对照溶液的制备 取纯化水约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备

7、取供试品适量（含水量约0.2g），剪碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，密塞，混匀，待澄清后倾取上清液，即得。测定法 取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各15l，注入气相色谱仪，测定，即得。第6页/共10页【附注】（1）对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。（2）用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：对照溶液中实际加入的水的峰面积=对照溶液中总水峰面积K对照溶液中乙醇峰面积供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积K供试品溶液中乙醇峰面积第7页/共10页 水

8、分测定法这部分，烘干法是挺好理解的，嫌看字太麻烦，自己写了个流程图，简洁点。自身问题，个人觉得看流程图觉得比较方便嘿嘿。甲苯法有些地方不太好理解，看到自己不理解的感觉有点小郁闷，就从网上搜了一个实验课的视频，根据上面讲的用特殊字体和颜色标注补充了一下。以前一直以为甲苯法测水含量是干燥剂的原理，原来就是因为甲苯与水不溶啊。水和甲苯分层，读水的体积直接换算成水的质量。减压干燥也好理解，按照药典给的自己写了流程图。气相色谱法、前提条件多一些，测量方法很简单。原理分析化学也学过了。网上找不到有关水分测定的视频，也就没补充啥。第8页/共10页依旧看药剂课本，依旧做着笔记。这几天依旧看药剂课本，依旧做着笔记。这几天走亲访友的学习时间能少点。会努力抓紧学习。走亲访友的学习时间能少点。会努力抓紧学习。代老师放心代老师放心韩宇嘉韩宇嘉=寒雨寒雨葭葭第9页/共10页感谢您的观看！第10页/共10页