污水化验培训知识.pptx

《污水化验培训知识.pptx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《污水化验培训知识.pptx（123页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、第一章 实验室基础知识第1页/共123页第2页/共123页特殊器皿的洗涤：用上述方法不能洗净的器皿或不便刷洗的器皿（比色皿、称量瓶），可根据污物的性质，选用相宜的洗液浸泡洗涤。用洗液洗涤后，仍需用自来水冲洗，洗去洗液，再用蒸馏水涮洗，除尽自来水。第3页/共123页玻璃器皿的干燥：不急用的，可倒置控去水分，晾干备用。要求无水的器皿应置于110烘箱中烘干。急等用的可用吹风机吹干。第4页/共123页（二）药品称量 根据称量的精确度选择天平，最小读数在0.1g以下的用电子分析天平，其余用托盘天平。第5页/共123页普通托盘天平的使用第6页/共123页电子天平的使用第7页/共123页（三）试剂配制的注意

2、事项浓酸、浓碱的配制第8页/共123页（四）溶液量取 确定量取的量与精度（量筒、移液管、滴定管、烧杯、容量瓶、滴管）第9页/共123页容量瓶的使用 第10页/共123页量筒的使用 第11页/共123页（五）过滤 玻璃漏斗过滤第12页/共123页真空抽滤系统第13页/共123页（六）高压消解 第14页/共123页（七）烘干箱、干燥器的使用 第15页/共123页第16页/共123页（八）冷凝回流 第17页/共123页（九）恒温水浴 第18页/共123页（十）滴定管的使用 用前检验滴定管是否堵塞或漏水。洗涤和润洗 使用第19页/共123页第20页/共123页（十一）其他器皿的名称、基本用途 吸收管、

3、比色管、表面皿、坩埚、坩埚钳、蒸发皿、锥形瓶等等 第21页/共123页(十二)空白试验与平行样空白试验：用蒸馏水代替样品，用同样的方法进行试验。用于检查试剂或蒸馏水中是否含被测组分，称背景值或空白值，应扣除，背景值太大，应查明原因，修正后再重新测定。平行样：在同一条件下用同一种方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，以测定值的平均值作为分析结果。平等测定的次数越多，平均值越接近真值。第22页/共123页第二章第二章 溶液的配制与标定溶液的配制与标定溶液的基本知识常用溶液的配制标准溶液的配制与标定第23页/共123页一、溶液的基本知识溶液浓度表示:质量质量百分比浓度质量体积百分比浓度体积体积百分

4、比浓度体积比浓度摩尔浓度第24页/共123页二、常用溶液的配制准确称取适量药品，按方法要求在烧杯中溶解，边溶边搅拌 转移到容量瓶中，定容、摇匀 将容量瓶中试剂倒入相应的试剂瓶中存放标签第25页/共123页三、标准溶液的配制与标定标准溶液的配制：直接配制：基准物质：纯度高，99.9 组成与化学式符合 性质稳定 (碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、草酸钠、重铬酸钾等）间接配制：标准溶液的标定：用基准物标定；用已知浓度的标液标定第26页/共123页基准试剂的量取标准溶液是一种已知准确浓度的溶液，用于直接配制或标定标准溶液的物质称基准试剂，基准试剂纯度高、组成恒定且性质稳定。先要用少量溶液润洗烧杯，然后取适

5、量溶液于烧杯中，用刻度吸管量取。只准倾出，不准吸出；用后弃之，不得还瓶。倾出试剂时，标签应朝上，以免损坏。第27页/共123页第三章第三章 常规水质分析方法常规水质分析方法重量分析容量分析比色分析第28页/共123页重量分析重量分析将被测物质以沉淀的形式析出，经过过滤、洗涤或烘干、灼烧、称重，进而换算得到被测物质的含量。例：悬浮物、总固体、溶解性固体等。一、基本操作一、基本操作过滤：常压过滤 减压过滤（抽滤）干燥称重第29页/共123页真空抽滤装置第30页/共123页二、常规的重量法分析项目总固体（总残渣）103105烘干的总残渣（悬浮物质溶解物质）溶解性固体 经过滤后水样放在称至恒重的蒸发皿

6、内蒸干，然后在103105烘至恒重，增加的重量为总可滤残渣。悬浮物（SS）用滤膜过滤水样，经103105烘干后得到总不可滤残渣含量。第31页/共123页混合液悬浮固体（MLSS）是指曝气池中1L活性污泥混合液中悬浮物的重量，单位mg/L或g/L。污泥浓度从表观上反映了活性污泥数量的多少。氧化沟系统的MLSS一般控制在2000-6000mg/L。第32页/共123页预热电子天平滤纸烘干、冷却滤纸称重M纸过程:第33页/共123页真空抽滤系统真空抽滤系统真空泵真空泵缓冲瓶缓冲瓶抽滤瓶抽滤瓶取样铺滤纸抽滤第34页/共123页样品烘干样品冷却样品称重103-1052hM纸+SS第35页/共123页结果

7、表达第36页/共123页(二)容量分析化学需氧量(COD)生化需氧量(BOD5)溶解氧(DO)第37页/共123页化学需氧量(COD)是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示.化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB、二恶英类等的污染状况。CODCr是我国实施排放总量控制的指标之一。第38页/共123页影响化学需氧量测定的因素 水样的化学需氧量，可受加入氧化

8、剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间，水样中的氯离子以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。第39页/共123页方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L 的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值，但准确度较差。第40页/共123页原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。重铬酸钾与有机物的反应：2Cr2O72-16H+3C(代表有机物)4Cr3

9、+CO2过量的重铬酸钾以亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液回滴发生的反应：Cr2O72-14H+6Fe2+2Cr3+6Fe3+7H2O第41页/共123页步骤取水样：20.00ml加药：加入玻璃珠、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸硫酸银等第42页/共123页加热回流：180、2h第43页/共123页滴定：用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量第44页/共123页空白实验：用20.00ml20.00ml蒸馏水代替水样按同样操作步骤作空白实验第45页/共123页标定硫酸亚铁铵:标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入

10、30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C(NH4)2Fe(SO4)2=式中,c硫酸亚铁铵标准溶液的浓 度(mol/L)；V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml).第46页/共123页数据处理CODcr(OCODcr(O2 2，mg/L)=,mg/L)=,式中：cc硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)(mol/L)V V0 0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)(ml)V V1 1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)(ml)V V水样的体积(ml)(ml)8 8氧(1/2 O)(1/2 O)

11、摩尔质量(g/mol)(g/mol)CODCOD去除率=第47页/共123页生活污水与工业废水中含有大量各类有机物.当其污染水域后,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化.水体因缺氧造成鱼类及其它水生物的死亡。水体中所含的有机物成分复杂,难以一一测定其成分.人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,来间接表示水体中有机物的含量,生化需氧量即属于这类的一个重要指标。生化需氧量生化需氧量(BOD5)第48页/共123页稀释接种法(生化需氧量的经典测定方法)差压法第49页/共123页稀 释 接 种 法 原理 生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某

12、些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量.此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20培养时,完成此过程需100多天。目前国内外普遍规定于201培养5d,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。第50页/共123页步骤1、水样的预处理(1)水样的pH值若超出6.57.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节pH近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱液或酸液进行中和。(2)水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数以减少毒物的

13、浓度。第51页/共123页（3）含有少量游离氯的水样，一般放置12h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液以去除。其加入量由下述方法决定。取已中和好的水样100ml，加入1+1乙酸10ml，10%（m/V）碘化钾溶液1ml，混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠溶液滴定游离碘。由亚硫酸钠溶液消耗的体积，计算出水样中应加亚硫酸钠溶液的量。第52页/共123页（4）从水温较低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20左右，在不使满瓶的情况下，充分振摇，并时时开塞放气，以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水

14、样，则应迅速使其冷却至20左右，并充分振摇，使与空气中氧的分压接近平衡。第53页/共123页2、不经稀释水样的测定 溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法，将约20的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内，转移过程应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。瓶内不应留有气泡。其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶的瓶口进行水封后，放入培养箱中，在201培养5d。在培养过程中注意添加封口水。第54页/共123页从开始放入培养箱算起，经过五昼夜后，弃去封口水，测定剩余的溶解氧。培养箱第55页/共123页3、需经稀释水样的测定（1）稀释倍数的确定：根据实践经验，

15、提出下述计算方法，供稀释时参考。第56页/共123页地面水，由测得的高锰酸盐指数与一定的系数的乘积，即求得稀释倍数 第57页/共123页工业废水，由重铬酸钾法测得的COD值来确定。通常需作三个稀释比。使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍数。使用接种稀释水时，则分别乘以0.075、0.15和0.225三个系数。第58页/共123页（2）稀释操作：一般稀释法 按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000ml量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800ml，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使

16、搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。按不经稀释水样的测定相同操作步骤，进行装瓶、测定当天溶解氧和培养5d后的溶解氧。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白试验。测定5d前后的溶解氧 第59页/共123页直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同（其差1ml）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后用稀释水（或接种稀释水）使刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述一般稀释法相同。BOD5测定中，一般采用碘量法测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体情况采用其他测定。第60页/共123页结果讨论

17、1、不经稀释直接培养的水样 BOD5（mg/L）=C1C2式中,c1在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；c2水样经5d培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。第61页/共123页2、经稀释后培养的水样 BOD5(mg/L)=式中,B1稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧(mg/L)；B2稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧(mg/L)；f1稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例；f2水样在培养液中所占比例。注：f1、f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。第62页/共123页溶解氧溶解氧通过测定DODO判断水体是否受到污染 是活性污泥处

18、理系统的重要监控指标 为测定BOD5打基础 第63页/共123页测定方法的选择测定方法的选择碘量法修正法碘量法膜电极法 清洁水可直接采清洁水可直接采用碘量法测定用碘量法测定第64页/共123页测定方法的选择测定方法的选择碘量法修正法碘量法膜电极法 叠 氮 化 钠 修 正 法：水 样 中 NO2-N含 量0.05mg/L,Fe21mg/L；明矾絮凝修正法：水样有色或有悬浮物；硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法：含有活性污泥悬浊物的水样；第65页/共123页测定方法的选择测定方法的选择 碘量法 修正法碘量法 膜电极法 根根据据分分子子氧氧透透过过薄薄膜膜的的扩扩散散速速率率来来测测定定水水中中溶溶解解氧氧

19、。方方法法简简便便、快快速速，干干扰扰少少，可可用用于于现现场场测定测定。第66页/共123页溶解氧测定仪第67页/共123页碘量法原理碘量法原理 (白 色 沉淀)水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生产四价锰的氢氧化物沉淀 (棕色沉淀棕色沉淀)加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可以计算溶解氧的含量第68页/共123页步骤步骤1 1、取样水样常采集到溶解氧瓶中，注意不要在瓶中留有气泡。第69页/共123页步骤步骤1 1、取样水样常采集到溶解氧瓶中，注意不要在瓶中留有气泡。2 2、固定将吸管插入液面下，加入1m

20、l硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。第70页/共123页3 3、析出碘 轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸.小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。4、滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。第71页/共123页5 5、计算式中:M硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)。第72页/共1

21、23页叠氮化钠修正法 水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测定溶解氧，可用叠氮化钠将亚硝酸盐分解后再用碘量法测定。分解亚硝酸盐的反应如下：2NaN3H2SO42HN3+Na2SO4HNO2NH3N2ON2H2O亚硝酸盐主要存在于经生化处理的废水和河水中，它能与碘化钾作用释放出游离碘而产生正干扰，2HNO22KI H2SO4 K2SO42 H2O N2O2I2如果反应到此为止，引入误差尚不大；但当水样和空气接触时，新溶入的氧将和N2O2 作用，再形成亚硝酸盐：2 N2O2 2 H2O O24 HNO2 如此循环,不断地释放出碘,将会引入相当大的误差.当水样中三价铁离子含量较高时,干扰测定,可加入氟化钾

22、或用磷酸代替硫酸酸化来消除。第73页/共123页步骤 如水样中含有Fe3干扰测定，在水样采集后，用吸管插入液面以下加入1ml40氟化钾溶液，1ml硫酸锰溶液和2ml碱性碘化钾叠氮化钾溶液，盖好瓶盖，混匀。第74页/共123页6、标定硫代硫酸钠 硫代硫酸钠不稳定，在放置过程中Na2S2O3浓度会发生改变，故每次用时应进行标定，以确定其当前浓度。第75页/共123页6、标定硫代硫酸钠250ml碘量瓶+100ml蒸馏水+1g KI+10.00ml，0.025mol/l重铬酸钾 5ml（15）硫酸 用Na2S2O3滴定到淡黄色 1ml淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。摇匀，放

23、置暗处摇匀，放置暗处5min5min第76页/共123页计算：式中,V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)第77页/共123页(三三)比色分析比色分析水中氨氮的测定硝酸盐氮的测定亚硝酸盐氮的测定总磷的测定第78页/共123页分光光度法原理（附）1、光的吸收定律（朗伯比耳定律）分光光度计的定量依据是朗伯比耳定律式中：K比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关；L液层的厚度；C溶液的浓度。T T为为透透射射度度（表表征征光光的的透透过过程度），以百分数表示。程度），以百分数表示。T T100%100%，则，则A A0 0；T T0%0%，则，则A A1 1。第79页/共123页2、分光光度计构成电

24、源开关波长旋钮比色皿槽微安表拉杆调百旋钮调零旋钮灵敏度调节旋钮第80页/共123页水中氨氮的测定水中氨氮的测定第81页/共123页一、概 述1、与氮有关的水质指标(1)总氮：紫外分光光度法测定(2)凯式氮：有机氮+氨氮蒸馏滴定方法测定(3)氨氮：NH3+NH4+(组成取决于溶液的pH值)(4)亚硝酸盐氮(5)硝酸盐氮第82页/共123页2、水处理系统中氮的转化过程：第83页/共123页3、测定含氮物质的原因测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况:当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时,表明水体刚刚受到污染,其潜在的危害较大.当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。第84页/

25、共123页方法的选择氨氮的测定方法：纳氏试剂比色法 苯酚次氯酸盐比色法 水杨酸次氯酸盐比色法 电极法具有操作简便、灵具有操作简便、灵具有操作简便、灵具有操作简便、灵敏等特点。敏等特点。敏等特点。敏等特点。水中钙、镁和铁等水中钙、镁和铁等水中钙、镁和铁等水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、金属离子、硫化物、金属离子、硫化物、金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，醛和酮类、颜色，醛和酮类、颜色，醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰以及混浊等均干扰以及混浊等均干扰以及混浊等均干扰测定，需作相应的测定，需作相应的测定，需作相应的测定，需作相应的预处理。预处理。预处理。预处理。第85页/共123页纳氏试剂分光光度

26、法原理HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。第86页/共123页步骤1 1、水样预处理 絮凝沉淀法：取100ml水样（进水、出水、无氨水）1ml 10%硫酸锌溶液 25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀静置沉淀 过滤（弃去初滤液20ml）第87页/共123页2、校准曲线的绘制：（1 1）配置铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为0.010mg/ml。第88页/共123页（2）标准色列配置：移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10

27、.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线；1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；1.5ml纳氏试剂，混匀；放置显色10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。第89页/共123页（3 3）绘制标准曲线由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。.第90页/共123页2、水样的测定取适量经预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀；1.5ml纳氏试剂,混匀；放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以蒸馏水

28、为参比,测量吸光度。第91页/共123页3 3、计算水 样 测 得 的 吸 光 度 减 去 空 白 试 验 的 吸 光 度 后，从 校 准 曲 线 上 查 得 氨 氮 含 量（mg）。Ax=A-A空白mx由校准曲线查得的氨氮量（mg）V水样体积（ml）.Axmx第92页/共123页硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法第93页/共123页硝酸盐氮 硝酸盐是在有氧环境中最稳定的含氮化合物，也是含氮有机化合物经无机化作用最终阶段的分解产物。清洁的地面水硝酸盐氮（NO3-N）含量较低，受污染水体和一些深层地下水中（NO3-N）含量较高。制革、酸洗废水，某些生化处理设施的出水及农田排水中常含大量硝酸盐。人体

29、摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而呈现毒性作用。第94页/共123页酚二磺酸分光光度法 硝酸盐在无水存在情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，于碱性溶液中又生成黄色的硝基酚二磺酸三钾盐，于410nm 处测其吸光度，并与标准溶液比色定量。也可以用NaOH 或NH4OH 碱液，但显色灵敏度不同，不能随意互用。第95页/共123页水样中共存氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，产生干扰，应作适当的前处理。如加入硫酸银溶液，使氯化物生成沉淀，过滤除去之；滴加高锰酸钾溶液，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量等。水样浑浊、有色时，可加入少量氢氧化铝悬浮液，

30、吸附、过滤除去。第96页/共123页该方法测定浓度范围大，显色稳定，适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为0.02mg/L；测定上限为2.0mg/L。第97页/共123页亚硝酸盐氮的测定N-(1-萘基)-乙二胺光度法第98页/共123页亚硝酸盐（NO2N）是氮循环的中间产物，不稳定。根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（低铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在pH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。第

31、99页/共123页水中亚硝酸盐氮的测定方法通常采用重氮偶联反应，使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用的，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者以 N-（1萘基）-乙二胺和a-萘胺 第100页/共123页原理 在磷酸介质中，pH值为1.80.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。第101页/共123页总磷的测定（钼锑抗分光光度法）第102页/共123页原理水中磷的测定，通常按其存在的形式不同，分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐，下图为测定水中各种磷的流程图可溶性正

32、磷酸盐可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐可溶性总磷酸盐总磷总磷水样水样消解消解用用0.450.45 mm过滤过滤消解消解第103页/共123页、消解的目的：将其他形式的磷转化为正磷酸、消解的目的：将其他形式的磷转化为正磷酸盐盐磷有机磷无机磷不溶性（呈胶体、颗粒状）可溶性PO32-PO43-+K2S2O8消解HPO42-H2PO4-PO43-P2O74-P3O105-第104页/共123页钼锑抗分光光度法的原理POPOPOPO4 4 4 43-3-3-3-+钼酸盐钼酸盐钼酸盐钼酸盐 +抗坏血酸抗坏血酸抗坏血酸抗坏血酸H H H H+蓝色络合物（磷钼蓝）蓝色络合物（磷钼蓝）蓝色络合物（磷钼蓝）蓝色络合物

33、（磷钼蓝）第105页/共123页步骤,预处理()水样:取适量的进水和出水于50mL具塞比色管蒸馏水于25mL标线4mLK2S2O8加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧，置于高压蒸汽消毒器中消解()标准曲线:取七支50mL具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL,加蒸馏水至25ml+4mLK2S2O8，加塞捆纱布后,同样放在高压蒸汽消毒器中消解 第106页/共123页 锅内压力达0.11Mpa或蒸汽相对温度为121开始计时，30min后停止加热，待压力指针降至零后，取出放冷。第107页/共123页标准曲线的绘制 将冷却后的校准系列蒸馏

34、水至50mL50mL+1mL1mL抗坏血酸+2mL2mL钼酸盐充分混匀,放置15min15min显色后，用10mm10mm比色皿，于700nm700nm处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度绘制以磷含量（gg）对吸光度的校准曲线。.Aug第108页/共123页、水样的测定、水样的测定 将冷却后的水样蒸馏水至将冷却后的水样蒸馏水至50mL+1mL50mL+1mL抗坏血抗坏血酸混匀酸混匀+2mL+2mL钼酸盐充分混匀，放置钼酸盐充分混匀，放置15min15min显色。显色。用用10mm10mm比色皿，于比色皿，于700nm700nm波长处，以零浓度溶液波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。从校准曲线

35、上查出含磷量。为参比，测量吸光度。从校准曲线上查出含磷量。AAXmXm第109页/共123页 C(POC(PO4 43-3-,mg/L)=m,mg/L)=mx x/V/V m mx x 由校准曲线查得的磷含量由校准曲线查得的磷含量（ugug）V V 水样体积（水样体积（mLmL）数据处理第110页/共123页第四章 误差及数据处理第111页/共123页一、误差分类及产生原因（一）系统误差及其产生原因（二）偶然误差及其产生原因第112页/共123页（一）系统误差:1特点：具单向性（大小、正负一定）可消除（原因固定）重复测定重复出现2分类：（1）按来源分 a方法误差：方法不恰当产生 b仪器与试剂误

36、差：仪器不精确和试剂中含被测 组分或不纯组分产生 c操作误差：操作方法不当引起（2）按数值变化规律分 a恒定误差 b比值误差第113页/共123页（二）偶然误差特点：1)不具单向性（大小、正负不定）2)不可消除（原因不定）但可减小（测定次数）3)分布服从统计学规律（正态分布）第114页/共123页二、误差的表示方法（一）准确度与误差（二）精密度与偏差第115页/共123页(一)准确度与误差1准确度准确度：指测量结果与真值的接近程度2误差（1）绝对误差绝对误差：测量值与真实值之差（2）相对误差相对误差：绝对误差占真实值的百分比 第116页/共123页（二）精密度与偏差1精密度精密度：平行测量的各

37、测量值间的相互接近程度2偏差：（1）绝对偏差：单次测量值与平均值之差（2）相对偏差：绝对偏差占平均值的百分比（3 3）标准偏差：）标准偏差：第117页/共123页三、提高分析结果准确度的方法1选择合适的分析方法 例：例：测全Fe含量 K2Cr2O7法 40.20%0.2%40.20%比色法 40.20%2.0%40.20%2减小测量误差1）称量 例例：天平一次的称量误差为 0.0001g，两次的称量误差为 0.0002g，RE%0.1%，计算最少称样量？第118页/共123页第三节 有效数字及其运算规则一、有效数字二、有效数字的修约规则 第119页/共123页一、有效数字：实际可以测得的数字1

38、.有效数字位数包括所有准确数字和一位欠准数字 例：滴定读数20.30mL，最多可以读准三位 第四位欠准（估计读数）1%2.在09中，只有0既是有效数字，又是无效数字 例：0.06050 四位有效数字 定位 有效位数 例：3600 3.6103 两位 3.60103 三位3单位变换不影响有效数字位数 例：10.00mL0.001000L 均为四位第120页/共123页二、有效数字的修约规则1四舍六入五留双2只能对数字进行一次性修约3 3当对标准偏差修约时，修约后会使标准偏差结果当对标准偏差修约时，修约后会使标准偏差结果 变差，从而提高可信度变差，从而提高可信度 例：例：s=0.134s=0.134 修约至修约至0.140.14，可信度，可信度 例：例：0.374560.37456 ，0.37450.3745 均修约至三位有效数字均修约至三位有效数字例：例：6.5496.549，2.4512.451 一次修约至两位有效数字一次修约至两位有效数字0.3740.375 6.5 2.5第121页/共123页谢谢 谢！谢！第122页/共123页感谢您的观看！第123页/共123页