稳定同位素技术在环境分析中应用.pptx

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1、 IRMS目录IRMS的系统组成和工作原理IRMS在环境科学中的应用IRMS的仪器维护和性能改进第1页/共21页 IRMS稳定同位素比例质谱仪概念：利用离子光学和电磁原理，按照质荷比（m/e）进行分离从而测定同位素质量和相对含量。迄今发现的稳定同位素274种，但得到产业化生产并已广泛应用的主要为2H、13C、15N、18O、22Ne、10B等少数几种产品。第2页/共21页 IRMSIRMS的系统组成IRMS主要由3大系统组成：分析系统、电学系统和真空系统。其中分析系统由3个必需的部分组成：单能级离子源、质量分析器、离子检测器。进样系统离子源质量分析器离子检测器样品质谱图第3页/共21页 IRM

2、SDELTA plus XL 气体同位素比值质气体同位素比值质谱谱生产商：美国菲尼根玛特质谱公司生产商：美国菲尼根玛特质谱公司制造地：德制造地：德 国国前处理设备：前处理设备：双流进样系统双流进样系统 气相色谱气相色谱HP6890-燃烧界面燃烧界面 元素分析仪元素分析仪EA1112-连续流界面连续流界面基基本本功功能能：H/D,13C/12C,15N/14N,18O/16O,34S/32S 五种元素的气体同位素比值的测定五种元素的气体同位素比值的测定第4页/共21页仪器外观ConFlo氧化炉TCCombustionEA1112GCDELTAplus XL质谱主机双流进样系统控制电脑第5页/共2

3、1页 IRMSIRMS样品分析流程第6页/共21页 IRMS离子源系统 在离化室内，样品气体电离成正离子，在电场作用下离子聚焦成束，并在加速电压作用下经过缝隙进入分析器。电子轰击型离子源常见的离子源：电子轰击、表面热电离、二次离子化等第7页/共21页 IRMS分析器系统质谱仪的心脏，由一个有限制狭缝板和金属杯（法拉第筒）组成，主体为一扇形磁铁，其功能是把离子源送来的离子束按不同的质荷比（m/z）分开。磁分析器第8页/共21页 IRMS离子检测器（Delta Plus XL/XP）离子接受器+放大检测装置 接受来自质量分析器的不同质荷比的电子束，并加以放大和记录 有多个接收器，可同时接收、记录被

4、分开的几束离子及其强度第9页/共21页 IRMS真空系统涡轮分子泵获得超高真空，排除残余气体，降低“本底”第10页/共21页 IRMS稳定同位素质谱技术的应用 20世纪80年代以后，随着同位素质谱测试技术的改进，大大拓宽了稳定同位素的研究领域。特点：a 灵敏度高、检测限低 b 操作简便、使用安全 c 没有放射性，无二次污染 d样品用量少、分析结果精确稳定 应用领域：生态学，地理地质科学，环境科学，海洋科学，石油，石化，食品，化工，法检，医学，考古等领域。第11页/共21页 IRMS稳定同位素技术在水污染中的应用 稳定同位素技术在水污染中的应用主要集中于碳、汞、铅、硫、氮的稳定同位素,使用方法多

5、是利用其作为示踪剂推测水体中污染源的来历,分析污染物质随时间的迁移与变化。从而达到对已发生的污染事件进行仲裁、了解污染与转化途径等目的。第12页/共21页 IRMS稳定同位素技术在大气污染中的应用 同位素技术作为来源解析与示踪手段也广泛应用于气态污染物质来源确定与大气颗粒物污染过程的研究。应用主要集中于碳、铅、硫的稳定同位素,研究介质主要为多环芳烃中的稳定碳同位素组成、燃煤排放的硫化物、汽油燃烧后的铅尘等。第13页/共21页 IRMS稳定同位素技术在土壤污染中的应用 土壤是许多重金属类污染物质重要的汇,同时土壤又与地表的植被、大气的沉降、地表径流的污染密切相关,故污染物与污染形式复杂多样,来源

6、探究更加困难。稳定性同位素15N能够被用来测定植物通过氮固定或吸收土壤NH4+及NO3-获得氮素相对比率，确定土壤中碳和氮周转速率等。第14页/共21页 IRMSIRMS的仪器维护1、测试植物样品时最多200个样后需要取下燃烧管，用专用工具清除燃灰，装管时注意水平装O形圈2、氧化剂的消耗和燃烧位置的变化会引起不完全燃烧，造成峰的拖尾及形成CO等不良结果，不完全燃烧时可把燃烧管温度升高少许3、有峰出现就需要更换还原铜（还原铜失效时会有NO形成，造成30N的峰变高）4、更换了燃烧管填料后，为了彻底赶出水分，需要加热烘烤分离柱5、水阱维护：当水阱中2/3的干燥剂湿润后，需更换干燥剂，如果颗粒太大，可

7、以轻轻碾碎后使用反应管及水阱、冷阱的维护(Flash EA部分)第15页/共21页 IRMSIRMS的仪器维护1、一般一根反应管连续做一周需老化一次：含C量较多的样品出现鬼峰和杂峰时用，说明Combustion Reactor氧化能力变差，需要老化。老化方法：a、Combustion Reactor（燃烧管），开O2 阀1-2小时；HTC Reactor（裂解管），开CH4 阀1-2小时 b、开反吹气一小时 c、仪器状态确认：用2个以上空白样和标准样检测仪器状态，查看样品信号是否稳定2、冷阱维护：N元素分析时，需要开冷阱去除CO2，CO;一般液氮灌满一次用一天反应管及水阱、冷阱的维护(GC I

8、solink中)第16页/共21页 IRMSIRMS的性能改进同位素质谱仪的技术进展，主要围绕提高仪器的灵敏度、丰度灵敏度、和精密度等性能进行(1)灵敏度：通常用原子/离子的转换效率来决定，即用接收到的离子数去除以离子源的样品总原子数之比提高电离效率（改进电离技术，如采用大流量界面泵和X型的采样锥相结合）提高离子传输效率 (改善仪器真空极限、减少离子在传输过程中与缝隙和中性粒子 的碰撞)提高离子接受效率（如改进离子束的形状，避免离子的溅射、反射和电子的逃逸）第17页/共21页 IRMSIRMS的性能改进(2)丰度灵敏度改进的措施：a、改善测量时的真空环境b、使用具有质量、能量双聚焦功能的串列分析器c、采用不同类型阻滞透镜(3)精密度的提高：a、改善供电系统的稳定性b、多接收器同时测量，缩短采集数据的时间c、完善计算机在线测量功能和软件功能，消除人 为重复操作误差，缩短测量时间第18页/共21页 IRMS 有关同位素的测定方法中，常用的同位素稀释质谱法（IDMS）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）都存在严重的同质异位素干扰，有什么新的技术可以解决这个问题？第19页/共21页 IRMSThank You第20页/共21页感谢您的观看！第21页/共21页