透射电子显微分析详解.pptx
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1、第3章 透射电子显微分析3.1 透射电子显微镜透射电子显微镜工作原理及构造工作原理及构造3.2 样品制备样品制备3.3 透射电镜基本成透射电镜基本成像操作及像衬度像操作及像衬度第1页/共63页电子显微分析方法的种类透射电子显微镜(TEM)可简称透射电镜扫描电子显微镜(SEM)可简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA):波谱仪(波长色散谱仪,WDS)与能谱仪(能量色散谱仪,EDS)电子激发俄歇电子能谱(XAES或AES)第2页/共63页透射电子显微镜透射电子显微镜(简称(简称透射电镜透射电镜,TEMTEM),),可以以几种可以以几种不同的形式出现,如:不同的形式出现
2、,如:高分辨电镜高分辨电镜(HRTEMHRTEM)透射扫描电镜透射扫描电镜(STEMSTEM)分析型电镜分析型电镜(AEMAEM)等等。等等。入射电子束(照明束)也有两种主要形式:入射电子束(照明束)也有两种主要形式:平行束:平行束:透射电镜成像及衍射透射电镜成像及衍射 会聚束会聚束:扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。:扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。TEMTEM的形式第3页/共63页3.1 3.1 透射电子显微镜工作原理及构造 3.1.1 3.1.1 工作原理工作原理成像原理与光学显微镜类似。成像原理与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光可
3、见光作照明束,透射电子显微镜则以作照明束,透射电子显微镜则以电子电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜玻璃透镜,在电子显微镜中相,在电子显微镜中相应的为应的为磁透镜磁透镜。由于电子波长极短,同时与物质作用遵从由于电子波长极短,同时与物质作用遵从布拉格(布拉格(BraggBragg)方程方程,产生衍射现象,产生衍射现象,使得透射电镜自身在具有高的使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领像分辨本领的同时兼有的同时兼有结构分析结构分析的功能。的功能。第4页/共63页图图13-1 13-1 透射电子显微镜光路原理图透射电子显微镜光路原理图 第5
4、页/共63页3.1.2 3.1.2 构造TEMTEM由由电子光学系统电子光学系统照明系统照明系统成像系统成像系统观察记录系统观察记录系统真空系统真空系统电器系统电器系统电源电源控制系统控制系统组成。组成。第6页/共63页1.1.电磁透镜 电磁透镜是一种焦距电磁透镜是一种焦距(或放大倍数或放大倍数)可调的会可调的会聚透镜。减小激磁电流,可使电磁透镜磁场聚透镜。减小激磁电流,可使电磁透镜磁场强度降低、焦距变长强度降低、焦距变长(由由f1f1变为变为f2f2 )。第7页/共63页2.2.照明系统 作用:提供亮度高、相干性好、束流稳定的 照明电子束。组成:电子枪和聚光镜 钨丝 热电子源电子源 LaB6
5、 场发射源 要求:为满足明场和暗场成像需要,照明束可 在2 3范围内倾斜第8页/共63页灯丝和阳极间加高压灯丝和阳极间加高压栅极偏压起会聚电子束的作用栅极偏压起会聚电子束的作用使其形成直径为使其形成直径为d d0 0、会聚会聚/发散角为发散角为 0 0的交叉的交叉 偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用电子枪热电子枪示意图第9页/共63页发叉式钨灯丝电子发叉式钨灯丝电子枪枪电子源d0=50m-钨灯丝电子枪结构原理示意图第10页/共63页六硼化镧热发射电子六硼化镧热发射电子枪枪六硼化镧电子枪结构示意图原理和发叉式钨灯丝相同。电子源 Crossover Cross
6、over 直径为1010m-20-20m。第11页/共63页场发射电子枪 肖特基热发射电子枪结构原理图由于能量热分散,直径为50-100nm 冷场发射电子枪阴极,采用310单晶钨,功函数4.2ev,腐蚀成冷场发射阴极针尖,曲率半径小于100nm 热场发射电子源直径 20nm 冷场发射电子源直径为5nm第12页/共63页电子枪对比第13页/共63页不同电子枪的比较Beam SourceHair-pin WLaB6Schottky FEGCold FEGBrightness(Q/cm2sr)105106108109Energy Spread(eV)2.31.50.6-0.80.3-0.5Work
7、Function(eV)4.52.72.64.3Heating Temp.(K)2,8001,8001,600300Vacuum(Pa)10-310-510-710-8Life time(hr)200100020002000Diameter of Crossover(nm)20,0005,000205Emission Current(mA)805010010Current Density(A/cm2)3205x1045x103Coherencebadmoderategoodexcellent第14页/共63页双聚透镜图13-6 双聚光镜照明系统光路图 聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束,以最小的
8、损失照明样品,调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光镜系统。C1强激磁透镜控制束斑大小C1弱激磁透镜改变孔径角和获得最佳亮度第15页/共63页从聚光镜到物镜第16页/共63页3.3.成像系统 由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。通过调整中间镜的透镜电流,使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合,可在荧光屏上得到衍射花样。若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜物镜。第17页/共63页成像系统的两种基本操作图13-7 透射电镜成像系统的两种基本操作(a)将衍射谱投影到荧光屏 (
9、b)将显微像投影到荧光屏 第18页/共63页物镜第19页/共63页物镜物镜物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率,必须尽可能降低像差。通常采用强激磁,短焦距的物镜。物镜是一个强激磁短焦距的透镜,它的放大倍数较高,一般为100-300倍。目前,高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。一般来说,极靴的内孔和上下级之间的距离越小,物镜的分辨率就越高。为了减少物镜的球差,往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。物镜光阑不仅
10、具有减少球差,像散和色差的作用,而且或以提高图像的衬度。此外,我们在以后的讨论中还可以看到,物镜光阑位于后焦面的位置上时,可以方便的进行暗场及衬度成像的操作。在用电子显微镜进行图像分析时,物镜和样品之间和距离总是固定不变的,(即物距L1不变)。因此改变物理学镜放大倍数进行成像时,主要是改变物镜的焦距和像距(即f 和 L2)来满足成像条件。第20页/共63页中间镜 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作;如果把中间到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作;如果把中间镜的物平面和物镜的
11、背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是透射电子显微镜中的电子衍射操作。衍射花样,这就是透射电子显微镜中的电子衍射操作。第21页/共63页投影镜 投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大,并投影到荧光屏上,它和物镜一样,是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的,因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小(约10-5rad)因此它的景深和焦长都非常大。目前,高性能的透射电子显微镜大都采用5级透镜放大,即中间镜和投影锐有两级分第一中间镜和第二中间镜,第一投影镜和第二投影镜。第22页/共63页透射电镜T
12、EM中三种主要光阑(名称、位置和作用)中三种主要光阑(名称、位置和作用)第23页/共63页(一)第二聚光镜光阑四四个个一一组组的的光光阑阑孔孔被被安安装装在在一一个个光光阑阑杆杆的的支支架架上上,使使用用时时,通通过过光光阑阑杆杆的的分分档档机机构构按按需需要要依依次次插插入入,使使光光阑阑孔孔中中心心位位于于电电子子束束的的轴轴线线上上(光光阑阑中中心心和和主主焦点重合)。焦点重合)。聚聚光光镜镜光光阑阑的的作作用用是是限限制制照照明明孔孔径径角角。在在双双聚聚光光镜镜系系统统中中,安安装装在在第第二二聚聚光光镜镜下下方方的的焦焦点点位位置置。光光阑阑孔孔的的直直径径为为20400m作作一一
13、般般分分析析观观察察时时,聚聚光光镜镜的的光光阑阑孔孔径径可可用用200300m,若若作作微微束束分分析析时时,则应采用小孔径光阑。则应采用小孔径光阑。第24页/共63页(二)物镜光阑物镜光阑又称为衬度光阑,物镜光阑又称为衬度光阑,通常它被放在物镜的后通常它被放在物镜的后焦面上。焦面上。常用物镜光阑孔的直径是常用物镜光阑孔的直径是2020120m120m范围。范围。电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射角电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射角(或衍射角或衍射角)较大的电子被光阑挡住,不能继续进入较大的电子被光阑挡住,不能继续进入镜筒成像,从而就会在像平面上形成具有一定衬度镜筒成像,从而就
14、会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小,被挡去的电子越多,图像的的图像。光阑孔越小,被挡去的电子越多,图像的衬度就越大,衬度就越大,这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。因。加入物镜光阑使物镜孔径角减小,能减小像差,加入物镜光阑使物镜孔径角减小,能减小像差,得到质量较高的显微图像。得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点(即副焦点)成像,这就是所谓暗场像。束的斑点(即副焦点)成像,这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析,可以方便地进行利用明暗场显微照片的对照分析,可以方
15、便地进行物相鉴定和缺陷分析。物相鉴定和缺陷分析。第25页/共63页(三)选区光阑选区光阑又称场限光阑或视场光阑。选区光阑又称场限光阑或视场光阑。为了分析样品上的一个微小区域,应该在样品上放一个为了分析样品上的一个微小区域,应该在样品上放一个光阑,使电子束只能通过光阑限定的微区。光阑,使电子束只能通过光阑限定的微区。对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。由于样品上待对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。由于样品上待分析的微区很小,一般是微米数量级。制作这样大小的分析的微区很小,一般是微米数量级。制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难,加之小光阑孔极易污光阑孔在技术上还有一定的困难,加之小光阑孔极
16、易污染,因此,染,因此,选区光阑都放在物镜的像平面位置。选区光阑都放在物镜的像平面位置。这样布这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的。但置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的。但光阑孔的直径就可以做的比较大。如果物镜的放大倍数光阑孔的直径就可以做的比较大。如果物镜的放大倍数是是5050倍,则一个直径等于倍,则一个直径等于50m50m的光阑就可以选择样品的光阑就可以选择样品上直径为上直径为1m1m的区域。的区域。选区光阑同样是用无磁性金属材料制成的,一般选区光选区光阑同样是用无磁性金属材料制成的,一般选区光阑孔的直径位于阑孔的直径位于2020400m400m范围之间,它可制成大
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