维生素类药物的分析2.pptx

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1、*天然产品 主要来源于鱼肝油*合成产品 全反式维生素A醋酸酯第一节 维生素A的分析 第1页/共54页RH 维生素A醇RCOCH3 维生素A醋酸酯 第2页/共54页环己烯共轭多烯侧链多异构体UV易被氧化结构分析第3页/共54页一、鉴别（一）三氯化锑反应 ChP（2000）溶剂 无水无醇氯仿 CHCl3蓝色紫红色第4页/共54页 本法是在三个波长处分别测定吸 收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法亦称“三点校正法”二、含量测定 紫外分光光度法（三点校正法）药典附录第5页/共54页第6页/共54页（一）“三点校正法”测定原理 1、杂质的吸收在310340nm波长 范围内呈一条直线

2、，且随波长 的增大而吸收度变小 2、物质对光的吸收具有加和性 即样品各波长的吸收度是维生 素A与杂质吸收度的代数和 第7页/共54页（二）测定方法 第一法 测定维生素A醋酸酯 等波长差法1=328nm2=316nm3=340nm测定波长 300、316、328、340、360第8页/共54页第二法 测定维生素A醇 等吸收度法（皂化法）（6/7吸收度法）测定波长 300、310、325、334第一法无法消除杂质干扰时用此法第9页/共54页（三）生物效价及换算因数 维生素A含量是用生物效价表示 单位 IU/g（国际单位）第10页/共54页维生素A含量是用生物效价表示效价单位（国际单位）IU/g1I

3、U的VitA=0.300ug 的全反式维生素A醇 =0.344ug 的全反式维生素A醋酸酯第11页/共54页最大吸收波长是否在326329之间计算A328（校正），计算D值计算吸收度比值是否超过0.02皂化是A328是否否第12页/共54页计算A328校正第13页/共54页最大吸收波长是否在323327之间计算A325（校正），计算D值色谱法纯化否是否A300/A325是否超过0.73是第14页/共54页计算A325校正第15页/共54页第二节 维生素B1及其制剂的分析第16页/共54页UV氨基嘧啶环噻唑环氨基嘧啶环CH2噻唑环(季铵碱)第17页/共54页还原性碱性与酸成盐与生物碱非水碱量法第

4、18页/共54页荧光消失正丁醇蓝色荧光H+OH-（一）硫色素反应 ChP（2000）二、鉴别试验 第19页/共54页1、原理（一）非水碱量法 原料 三、含量测定第20页/共54页（紫红天蓝）2、计算ChP 以喹那啶红-亚甲蓝指示终点第21页/共54页（三）UV法片剂、注射液1、原理共轭体系2、计算VitB1片相当于标示量的%=第22页/共54页98：85、能发生硫色素特征反应的药物 A、维生素A B、维生素B1 C、维生素C D、维生素E E、烟酸第23页/共54页99：77、下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光是 A、维生素A B、维生素B1 C、维生素C D、维生素D

5、 E、维生素E第24页/共54页00：72.具有硫色素反应的药物是 A.维生素A B.维生素E C.维生素B1 D.维生素C E.青霉素钾第25页/共54页第三节 维生素C及其制剂的分析 二烯醇强还原性弱酸性第26页/共54页手性CUV己糖结构第27页/共54页一、鉴别 （一）强还原性2,6-二氯靛酚褪色玫瑰红红黑第28页/共54页二、铁和铜的检查 原子吸收光谱法 供试品+标准溶液a供试品b合格 b a-b第29页/共54页 碘量法 （原料、片剂、注射液）（一）原理三、含量测定 指示剂 淀粉指示液 (无色蓝色）反应摩尔比1 2第30页/共54页（二）方法 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的

6、冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。第31页/共54页（三）条件 C、立即滴定A、新沸冷水减慢VitC被O2氧化速度赶走水中O2减少O2的干扰B、酸性环境 稀醋酸第32页/共54页+H2ONaHSO3Na2S2O5CHHO2O3H CHSO NaCOHD、VitC注射液测定时要加丙酮 消除稳定剂焦亚硫酸钠的干扰第33页/共54页（4）计算 第34页/共54页97：77、既具有酸性又具有还原性的 药物是 A、维生素A B、咖啡因 C、苯巴比妥

7、 D、氯丙嗪 E、维生素C 第35页/共54页99m:84、测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮，这 是为了 A、保持维生素C的稳定 B、增加维生素C的溶解度 C、使反应完全 D、加快反应速度 E、消除注射液中抗氧剂的干扰 第36页/共54页01：137.维生素C的鉴别反应是 A.与硝酸银反应 B.与2，6-二氯靛酚反应 C.与三氯化铁反应 D.与茚三酮反应 E.与碘化汞钾反应 第37页/共54页苯二氢吡喃并醇第四节 维生素E的分析 第38页/共54页生育酚乙酰化酚羟基维生素E强还原性第39页/共54页天然品 右旋体生物效价右旋体:消旋体=1.4:10合成品 消旋体手性C*第40

8、页/共54页名 称R1R2生物活性-生育酚-生育酚-生育酚-生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1第41页/共54页维生素E dl生育酚醋酸酯第42页/共54页一、鉴别试验 1.硝酸反应 橙红色第43页/共54页2.三氯化铁联吡啶反应生育醌 +Fe2+联吡啶血红色血红色Fe3+第44页/共54页二、生育酚的检查 硫酸铈滴定液（0.01mol/L）生育酚+2Ce4+2Ce3+对生育醌原理二苯胺（亮黄灰紫）（反应摩尔比1:2）第45页/共54页三、含量测定 气相色谱法 ChP（2000）内标法加校正因子 内标物 正三十二烷 固定相 硅酮（OV17）检测器 氢火焰离子化检测器

9、 第46页/共54页系统适用性试验要求 理论塔板数按维生素E峰计算应不低于500，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2n 500 R2特点 准确、灵敏度高、专属性好第47页/共54页95：77、中国药典(1990年版)收载的用 气相色谱法测定含量的药物是 A、盐酸氯丙嗪 B、维生素E C、硫酸奎宁 D、碘解磷定 E、苯佐卡因 第48页/共54页98：79、中国药典(1995年版)采用气相色谱法测定维生素E含量，内标物质为 A、正二十二烷 B、正二十六烷 C、正三十烷 D、正三十二烷 E、正三十六烷 第49页/共54页99：88、中国药典（1995年版）采用 以下何法测定维生素E含量 A、酸碱

10、滴定法 B、氧化还原法 C、紫外分光光度法 D、气相色谱法 E、非水滴定法 第50页/共54页00：88.用气相色谱法测定维生素E 的含量，中国药典（2000年版）规定采用的检测器为 A.紫外检测定器 B.荧光检测定器 C.热导检测器 D.氢火焰离子化检测器第51页/共54页例例1、维生素、维生素E的鉴别试验有的鉴别试验有 A、硫色素反应、硫色素反应 B、硝酸氧化呈色反应、硝酸氧化呈色反应 C、硫酸、硫酸-乙醇呈色反应乙醇呈色反应 D、碱性水解后加三氯化铁乙醇液、碱性水解后加三氯化铁乙醇液 与与2,2-联吡啶乙醇液呈色反应联吡啶乙醇液呈色反应 E、Marquis反应反应 第52页/共54页例2、检查维生素E中的游离酚时，采 用方法应为 A、对照法 B、灵敏度法 C、紫外分光法 D、滴定法 E、旋光法 第53页/共54页感谢您的观看！第54页/共54页