气相色谱分析方法PPT学习教案.pptx

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1、会计学1气相色谱分析气相色谱分析(s p fn x)方法方法第一页，共66页。2二、气相色谱法的特点二、气相色谱法的特点二、气相色谱法的特点二、气相色谱法的特点(tdi(tdi n)n)和应用和应用和应用和应用 “三三高高(sn o)”“一一快快”“一广一广”占有机物占有机物占有机物占有机物20%20%适于分析气体、易挥发的液体及固体适于分析气体、易挥发的液体及固体适于分析气体、易挥发的液体及固体适于分析气体、易挥发的液体及固体 不适合分析不易气化或不稳定性物质不适合分析不易气化或不稳定性物质不适合分析不易气化或不稳定性物质不适合分析不易气化或不稳定性物质 样品的衍生化使应用范围进一步扩大样品

2、的衍生化使应用范围进一步扩大样品的衍生化使应用范围进一步扩大样品的衍生化使应用范围进一步扩大高分离高分离(fnl)效能效能高灵敏度高灵敏度高选择性高选择性简单、快速简单、快速应用广泛应用广泛第1页/共66页第二页，共66页。3三、气相色谱仪的组成三、气相色谱仪的组成三、气相色谱仪的组成三、气相色谱仪的组成(z(z chn chn)气路系统(xtng)进样系统进样系统(xtng)分离系统分离系统检测和记录系统检测和记录系统控制系统控制系统第2页/共66页第三页，共66页。第3页/共66页第四页，共66页。5一、气一、气一、气一、气-液分配液分配液分配液分配(fnpi)(fnpi)色谱固定相色谱固

3、定相色谱固定相色谱固定相固固定定(gdng)相相：固固定定(gdng)液液+载体载体（一）固定（一）固定（一）固定（一）固定(gdng)(gdng)液液液液（二）载体（二）载体（二）载体（二）载体第二节第二节第二节第二节 气相色谱固定相和载气气相色谱固定相和载气气相色谱固定相和载气气相色谱固定相和载气第4页/共66页第五页，共66页。6（一）固定（一）固定（一）固定（一）固定(gdng)(gdng)液液液液1要求：要求：（1）操操作作柱柱温温下下固固定定(gdng)液液呈呈液态（易于形成均匀液膜）液态（易于形成均匀液膜）（2）操操作作条条件件下下固固定定(gdng)液液热热稳定性和化学稳定性好

4、稳定性和化学稳定性好（3）固固定定(gdng)液液的的蒸蒸气气压压要要低低（柱寿命长，检测本底低）（柱寿命长，检测本底低）（4）固固定定(gdng)液液对对样样品品应应有有较较好的溶解度及选择性好的溶解度及选择性2分类分类(fn li)：化学分类化学分类(fn li)法法极性分类极性分类(fn li)法法第5页/共66页第六页，共66页。7续前续前续前续前化学化学化学化学(huxu)(huxu)分类法分类法分类法分类法A A烃类：烷烃，芳烃烃类：烷烃，芳烃烃类：烷烃，芳烃烃类：烷烃，芳烃例例例例 角鲨烷角鲨烷角鲨烷角鲨烷标准的非极性固定液标准的非极性固定液标准的非极性固定液标准的非极性固定液B

5、 B硅氧烷类：硅氧烷类：硅氧烷类：硅氧烷类：（a a）甲基硅氧烷：弱极性）甲基硅氧烷：弱极性）甲基硅氧烷：弱极性）甲基硅氧烷：弱极性 甲基硅油甲基硅油甲基硅油甲基硅油 （n n400 400）甲基硅油甲基硅油甲基硅油甲基硅油2302302302300 0 0 0C C C C 甲基硅橡胶（甲基硅橡胶（甲基硅橡胶（甲基硅橡胶（n n400400）SE30 SE30 SE30 SE30，OV1 OV1 OV1 OV1 3503503503500 0 0 0C C C C（b b）苯基硅氧烷）苯基硅氧烷）苯基硅氧烷）苯基硅氧烷 ：极性稍强（随苯基：极性稍强（随苯基：极性稍强（随苯基：极性稍强（随苯基

6、，极性，极性，极性，极性）甲基苯基硅油甲基苯基硅油甲基苯基硅油甲基苯基硅油 （n n400 400）甲基苯基硅橡胶（甲基苯基硅橡胶（甲基苯基硅橡胶（甲基苯基硅橡胶（n n400400）：按苯基含量不同分：按苯基含量不同分：按苯基含量不同分：按苯基含量不同分 低苯基硅橡胶低苯基硅橡胶低苯基硅橡胶低苯基硅橡胶 SE52SE52SE52SE52 含苯基含苯基含苯基含苯基5%5%，3503503503500 0 0 0C C C C 中苯基硅橡胶中苯基硅橡胶中苯基硅橡胶中苯基硅橡胶 OV17 OV17 OV17 OV17 含苯基含苯基含苯基含苯基50%50%，3503503503500 0 0 0C

7、C C C 高苯基硅橡胶高苯基硅橡胶高苯基硅橡胶高苯基硅橡胶 OV25 OV25 OV25 OV25 含苯基含苯基含苯基含苯基75%75%，3503503503500 0 0 0C C C C（c c）氟烷基硅氧烷：中等极性）氟烷基硅氧烷：中等极性）氟烷基硅氧烷：中等极性）氟烷基硅氧烷：中等极性（d d）氰基硅氧烷：强极性）氰基硅氧烷：强极性）氰基硅氧烷：强极性）氰基硅氧烷：强极性第6页/共66页第七页，共66页。8续前续前续前续前C C醇类（氢键形固定液）醇类（氢键形固定液）醇类（氢键形固定液）醇类（氢键形固定液）非聚合醇非聚合醇非聚合醇非聚合醇 聚合醇聚合醇聚合醇聚合醇 聚乙二醇（聚乙二醇

8、（聚乙二醇（聚乙二醇（PEG-20MPEG-20MPEG-20MPEG-20M2502502502500 0 0 0C C C C）D D酯类：中强极性固定液酯类：中强极性固定液酯类：中强极性固定液酯类：中强极性固定液 非聚酯类非聚酯类非聚酯类非聚酯类 聚酯类聚酯类聚酯类聚酯类 丁二酸二乙二醇聚酯丁二酸二乙二醇聚酯丁二酸二乙二醇聚酯丁二酸二乙二醇聚酯 （PDEGSPDEGSPDEGSPDEGS或或或或DEGSDEGSDEGSDEGS）第7页/共66页第八页，共66页。9极性分类法：极性分类法：极性分类法：极性分类法：a相对(xingdu)极性法b固定液常数(chngsh)法（罗氏特征常数(ch

9、ngsh)法和麦氏常数(chngsh)法）第8页/共66页第九页，共66页。10低极性低极性中极性中极性高极高极性性第9页/共66页第十页，共66页。11续前续前续前续前3 3固定固定固定固定(gdng)(gdng)液的选择：液的选择：液的选择：液的选择：（1 1）按相似相溶原则选择）按相似相溶原则选择（2 2）按按组组分分性性质质(xngzh)(xngzh)的的主主要要差差别别选选择择第10页/共66页第十一页，共66页。12（1 1）按相似相溶原则）按相似相溶原则）按相似相溶原则）按相似相溶原则(yunz)(yunz)选择选择选择选择a a按极性相似原则选择：按极性相似原则选择：固固定定液

10、液与与被被测测组组分分极极性性“相相似似相相溶溶”，K K大，选择性好大，选择性好 非极性组分非极性组分选非极性固定液，选非极性固定液，按按沸沸点点顺顺序序出出柱柱，低沸点的先出柱低沸点的先出柱 中中等等(zhngdng)(zhngdng)极极性性组组分分选选中等中等(zhngdng)(zhngdng)极性固定液，极性固定液，基基本本按按沸沸点点顺顺序出柱序出柱 强极性组分强极性组分选极性固定液选极性固定液 按按极极性性顺顺序序出出柱柱，极性强的后出柱极性强的后出柱注：对于中等极性组分(zfn)，若沸点相同，则按极性顺序出柱，极性较强的后出柱第11页/共66页第十二页，共66页。13续前续前续

11、前续前b b按化学官能团相似选择：按化学官能团相似选择：固固定定(gdng)(gdng)液液与与被被测测组组分分化学官能团相似，作用力强，化学官能团相似，作用力强，选择性高选择性高 酯酯 类类 选选 酯酯 或或 聚聚 酯酯 固固 定定(gdng)(gdng)液液 醇醇类类选选醇醇类类或或聚聚乙乙二二醇醇固固定定(gdng)(gdng)液液第12页/共66页第十三页，共66页。14（2 2）按组分性质的主要）按组分性质的主要）按组分性质的主要）按组分性质的主要(zh(zh yo)yo)差别选择差别选择差别选择差别选择 组分的沸点差别为主 选非极性固定(gdng)液 按 沸点顺序出柱 沸 点低的先

12、出柱 组分的极性差别为主 选极性固定(gdng)液 按 极性强弱出柱 极 性弱的先出柱例：苯（80.10C），环 己 烷（80.70C）选非极性柱 分不开；选中强极性柱 较好分离(fnl)，环己烷先出柱第13页/共66页第十四页，共66页。15（二）载体（二）载体（二）载体（二）载体(zit(zit)1 作作 用用：承承 载载(chngzi)固固定定液液的的作作用用2要求：要求：比表面积大（多涂渍固定液）比表面积大（多涂渍固定液）无无吸吸附附(xf)性性（不不吸吸附附(xf)被测组分）被测组分）化化学学惰惰性性（不不与与固固定定液液发发生生化化学反应）学反应）热稳定性好热稳定性好 一定的机械强

13、度一定的机械强度第14页/共66页第十五页，共66页。16续前续前续前续前3分类：（1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色(hngs)：吸附力强，与非极性物质配伍 白色：吸附力弱，与极性物质配伍（2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球，氟塑载体，含氟化合物4载体的处理方法钝化，减弱吸附性 酸洗：用于分析酸类和酯类 碱洗：用于分析胺类等碱性化合物 硅 烷 化：用 于 具 有 形 成(xngchng)氢键能力的较强的化合物 表面釉化第15页/共66页第十六页，共66页。17样品样品固定液固定液推荐用载体推荐用载体注注非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性未经处理的硅未经处理的硅未经

14、处理的硅未经处理的硅藻土型载体藻土型载体藻土型载体藻土型载体极性极性极性极性极性极性极性极性酸洗、碱洗或酸洗、碱洗或酸洗、碱洗或酸洗、碱洗或硅烷化的硅藻硅烷化的硅藻硅烷化的硅藻硅烷化的硅藻土型载体土型载体土型载体土型载体酸性样品用酸洗酸性样品用酸洗酸性样品用酸洗酸性样品用酸洗载体，碱性样品载体，碱性样品载体，碱性样品载体，碱性样品用碱性载体用碱性载体用碱性载体用碱性载体非极性和极性非极性和极性非极性和极性非极性和极性弱极性或极性弱极性或极性弱极性或极性弱极性或极性酸洗硅藻土型酸洗硅藻土型酸洗硅藻土型酸洗硅藻土型载体载体载体载体弱极性或极性弱极性或极性弱极性或极性弱极性或极性或非极性，用或非极性

15、，用或非极性，用或非极性，用量少于量少于量少于量少于5 5硅烷化载体硅烷化载体硅烷化载体硅烷化载体高沸点高沸点高沸点高沸点玻璃微球玻璃微球玻璃微球玻璃微球强腐蚀性样品强腐蚀性样品强腐蚀性样品强腐蚀性样品聚四氟乙烯等聚四氟乙烯等聚四氟乙烯等聚四氟乙烯等特殊载体特殊载体特殊载体特殊载体载体载体(zit)的选择的选择第16页/共66页第十七页，共66页。18二、气二、气二、气二、气-固吸附色谱固吸附色谱固吸附色谱固吸附色谱(s p(s p)固定相固定相固定相固定相固定固定(gdng)相：相：1）吸吸附附剂剂硅硅胶胶，AL2O3（极性，吸附力强）（极性，吸附力强）活性炭（非极性）活性炭（非极性）2）分

16、子筛：吸附）分子筛：吸附+分子筛分子筛3）高分子多孔微球）高分子多孔微球GDX 有机合成高分子聚合物有机合成高分子聚合物 吸附吸附+分配机制分配机制装柱过程：装柱过程：1）空柱管）空柱管酸洗，碱洗，乙醚洗酸洗，碱洗，乙醚洗2）固固定定液液（TCD）响应快响应快 线性范围宽线性范围宽缺缺点点：燃燃烧烧会会破破坏坏离离子子原原形形，无无法回收法回收 （制制备备纯纯物物质质(wzh)，不不采用）采用）对对在在氢氢火火焰焰中中不不电电离离的的无无机化合物，机化合物，如如H2O,NH3,CO2,SO2等等不能检测不能检测 第31页/共66页第三十二页，共66页。2 2结构结构结构结构(jigu)(jig

17、u)第32页/共66页第三十三页，共66页。343 3检测检测检测检测(ji(ji n c)n c)原理和离子化机理原理和离子化机理原理和离子化机理原理和离子化机理检测原理：利用组分在氢焰中产生检测原理：利用组分在氢焰中产生检测原理：利用组分在氢焰中产生检测原理：利用组分在氢焰中产生(ch(ch nshng)nshng)离子流进行离子流进行离子流进行离子流进行 检测有机化合物检测有机化合物检测有机化合物检测有机化合物离子对离子对离子对离子对离子流离子流离子流离子流 流向阴、阳极流向阴、阳极流向阴、阳极流向阴、阳极放大放大放大放大记录记录记录记录离子化机理离子化机理离子化机理离子化机理(j l(

18、j l)：化学电离理论：化学电离理论：化学电离理论：化学电离理论 氢焰氢焰氢焰氢焰自由基自由基自由基自由基正离子正离子正离子正离子 该检测器中用到三种气体：氮气、氢气和空该检测器中用到三种气体：氮气、氢气和空气，它们的比例一般为气，它们的比例一般为1：115：10第33页/共66页第三十四页，共66页。35第四节第四节第四节第四节 分离条件分离条件分离条件分离条件(tiojin)(tiojin)的选择的选择的选择的选择一、气相色谱速率(sl)理论填充物的不规则因子填充物的不规则因子(ynz)填充物的平均直径填充物的平均直径空心毛细管柱，空心毛细管柱，A0 选择分子量较大的载气，选择分子量较大的

19、载气，控制较低柱温，高流速，控制较低柱温，高流速，可以减少分子扩散，有利可以减少分子扩散，有利于分离于分离 固定相的液膜涂得越薄，固定相的液膜涂得越薄，组分的液相传质阻力就组分的液相传质阻力就越小越小第34页/共66页第三十五页，共66页。361 1影响分离影响分离影响分离影响分离(fnl)(fnl)的因素（计算式）的因素（计算式）的因素（计算式）的因素（计算式）柱选择项柱选择项柱选择项柱选择项柱容量项柱容量项柱容量项柱容量项柱效项柱效项柱效项柱效项n为柱效，a为分配(fnpi)系数比，容量因子k二、实验二、实验(shyn)条件的选择条件的选择第35页/共66页第三十六页，共66页。图示图示图

20、示图示k k 影响影响影响影响(yngxin(yngxing)g)峰位峰位峰位峰位n n 影响影响影响影响(yngxing(yngxing)峰宽窄峰宽窄峰宽窄峰宽窄 影响影响影响影响(yngxing)(yngxing)两峰间距两峰间距两峰间距两峰间距第36页/共66页第三十七页，共66页。练习练习练习练习(lin(linx)x)如何根据如何根据(gnj)具具体情况改进分离度体情况改进分离度？太小，两组分未分开太小，两组分未分开太小，两组分未分开太小，两组分未分开应改变应改变应改变应改变(gibin)(gibin)固定相极性，降固定相极性，降固定相极性，降固定相极性，降低柱温低柱温低柱温低柱温k

21、 k 太小，太小，太小，太小，n n 也太小，也太小，也太小，也太小，应增大固定液用量，降低柱温应增大固定液用量，降低柱温应增大固定液用量，降低柱温应增大固定液用量，降低柱温n n 太小，许多组分未分开太小，许多组分未分开太小，许多组分未分开太小，许多组分未分开应设法降低板高，提高柱效应设法降低板高，提高柱效应设法降低板高，提高柱效应设法降低板高，提高柱效第37页/共66页第三十八页，共66页。39二、实验条件二、实验条件二、实验条件二、实验条件(tiojin)(tiojin)的选择：的选择：的选择：的选择：色谱条件(tiojin)包括分离条件(tiojin)和 操 作 条 件(tiojin)

22、分离条件(tiojin)是指色谱柱 操作条件(tiojin)是指载气流速、进样条件(tiojin)及检测器1色谱(s p)柱的选择2柱温的选择3载气与流速的选择4进样条件的选择第38页/共66页第三十九页，共66页。401 1色谱色谱色谱色谱(s p(s p)柱的选择（以气液分配色谱柱的选择（以气液分配色谱柱的选择（以气液分配色谱柱的选择（以气液分配色谱(s(s p p)为主）为主）为主）为主）（1）固 定(gdng)相的选择（2）柱长的选择第39页/共66页第四十页，共66页。41（1 1）固定）固定）固定）固定(gdng)(gdng)相的选择相的选择相的选择相的选择固定液的选择：固定液的选

23、择：1）按按“相相似似相相溶溶”原原则则：极极性性相似或官能团相似相似或官能团相似 2）按组分性质主要差别：）按组分性质主要差别：沸沸点点相相差差大大的的选选非非极极性性固固定定液液 沸点相差小的选极性固定液沸点相差小的选极性固定液 3）柱柱温温 1.5选择L，一般较短(0.66m)不可以(ky)无限延长柱子第42页/共66页第四十三页，共66页。442 2柱温的选择柱温的选择柱温的选择柱温的选择(xu(xu nz)nz)原则：1）在能保证R的前提下，尽量使用(shyng)低柱温，但应保证适宜的tR及峰不拖尾，减小检测本底 2）根据样品沸点情况选择合适柱温 柱 温 应 低 于 组 分 沸 点5

24、01000C 宽沸程样品应采用程序升温第43页/共66页第四十四页，共66页。续前续前续前续前程程序序升升温温好处：好处：改改善善分分离效果离效果 缩缩 短短(sudun)分分 析析 周周期期 改改善善峰峰形形 提提高高检检测灵敏度测灵敏度第44页/共66页第四十五页，共66页。463 3进样条件进样条件进样条件进样条件(tiojin)(tiojin)的选择的选择的选择的选择 气化室温度(wnd)一般稍高于样品沸点 检测室温度(wnd)应高于柱温30500C 进样量不可过大，否则造成拖尾峰注：检测器灵敏度足够进样量尽量小 最 大 允 许 进 样 量 使 理 论(lln)塔板数降低10%的进样量

25、第45页/共66页第四十六页，共66页。47三、样品三、样品(yngpn)的预处理的预处理1.分解法分解法水解法和热裂解水解法和热裂解(li ji)法法2.衍生化法衍生化法酯化法、硅烷化法和酰化法酯化法、硅烷化法和酰化法对一些挥发性差或热稳定性差的物质，需先进行预处理后才能(cinng)测定。第46页/共66页第四十七页，共66页。48练习练习练习练习(li(linx)nx)例：已知物质例：已知物质A A和和B B在一根在一根(y(y n)30.0cmn)30.0cm长的柱上的保留时间分别为长的柱上的保留时间分别为 16.40 16.40和和17.63min17.63min，不被保留组分通过该

26、柱的时间为，不被保留组分通过该柱的时间为1.30min1.30min，峰底宽为峰底宽为1.111.11和和1.21min1.21min，试计算，试计算 （1 1）柱的分离度（）柱的分离度（2 2）柱的平均塔板数（）柱的平均塔板数（3 3）塔板高度）塔板高度 （4 4）达）达1.51.5分离所需柱长分离所需柱长解：第47页/共66页第四十八页，共66页。49续前续前续前续前第48页/共66页第四十九页，共66页。50第五节第五节 毛细管气相色谱法毛细管气相色谱法特点特点(tdin)1.分离分离(fnl)性能好性能好2.柱渗透性好柱渗透性好3.柱容量小柱容量小4.易实现气相色谱质谱联用易实现气相色

27、谱质谱联用5.应用范围广应用范围广第49页/共66页第五十页，共66页。51分类分类(fn li)1.填充填充(tinchng)型型毛细管毛细管2.开管型毛细管开管型毛细管3.涂壁毛细管柱涂壁毛细管柱4.多孔层毛细管柱多孔层毛细管柱5.涂载体开管柱涂载体开管柱6.交联或键合毛细管柱交联或键合毛细管柱a.常规常规(chnggu)毛细管柱毛细管柱0.10.3mmb.小内径毛细管柱小内径毛细管柱0.05mmc.大内径毛细管柱大内径毛细管柱0.32，0.53内径内径第50页/共66页第五十一页，共66页。52载气的选择载气的选择(xunz)1.分离效能和分析速度分离效能和分析速度(sd)2.检测器的适

28、应性和灵敏度检测器的适应性和灵敏度3.载气的物理化学性质，如安全性、纯度和载气的物理化学性质，如安全性、纯度和价格等价格等第51页/共66页第五十二页，共66页。53第52页/共66页第五十三页，共66页。54进样系统进样系统(xtng)不分流不分流(fn li)进进样系统样系统分流分流(fn li)进样进样系统系统第53页/共66页第五十四页，共66页。55第六节第六节第六节第六节 定性定性定性定性(dng xng)(dng xng)(dng xng)(dng xng)定量分析定量分析定量分析定量分析一、定性分析(dngxngfnx)二、定量分析第54页/共66页第五十五页，共66页。56一

29、、定性分析一、定性分析一、定性分析一、定性分析(dngxngfnx)(dngxngfnx)1利用保留值定性利用保留值定性 1）已已知知对对照照(duzho)物物定定性性：定定性专属性差性专属性差注注：不不同同组组分分如如在在某某一一色色谱谱条条件件下下保留值相同，应保留值相同，应 更更改改色色谱谱柱柱再再检检测测，粗粗步步推推算算是是否否为一个纯物质峰为一个纯物质峰2）相对保留值定性）相对保留值定性3）利用保留指数定性：唯一可靠、准确、重复性好2 利 用 化 学 反 应 定 性：收 集(shuj)柱后组分，官能团反应 定性鉴别（非在线）3利用两谱联用定性：GC-MS，GC-FTIR第55页/共

30、66页第五十六页，共66页。57二、定量分析二、定量分析二、定量分析二、定量分析(dnglingfnx)(dnglingfnx)：以峰高或峰面积(min j)定量（一）定量校正因子(ynz)（二）定量方法第56页/共66页第五十七页，共66页。58（一）定量校正（一）定量校正（一）定量校正（一）定量校正(jiozhng)(jiozhng)因子因子因子因子 1两种表示(biosh)方法第57页/共66页第五十八页，共66页。59续前续前续前续前2相相对对校校正正(jiozhng)因因子子的的测测定定第58页/共66页第五十九页，共66页。60（三）定量（三）定量（三）定量（三）定量(dnglin

31、g)(dngling)方法方法方法方法1归一化法2外标法 3内标法 4 内 标 对 比(dub)法 第59页/共66页第六十页，共66页。611 1 1 1归一化法归一化法归一化法归一化法前提：试样中所有(suyu)组分都产生信号并能检出色谱峰依据：组分含量与峰面积成正比优点：优点：优点：优点：简便，准确简便，准确简便，准确简便，准确定量结果与进样量、重复性无关（前提定量结果与进样量、重复性无关（前提定量结果与进样量、重复性无关（前提定量结果与进样量、重复性无关（前提柱子不超载）柱子不超载）柱子不超载）柱子不超载）色谱条件略有变化对结果几乎无影响色谱条件略有变化对结果几乎无影响色谱条件略有变化

32、对结果几乎无影响色谱条件略有变化对结果几乎无影响(y(y ngxingxi ng)ng)缺点：缺点：缺点：缺点：所有组分必须在一定时间内都出峰所有组分必须在一定时间内都出峰所有组分必须在一定时间内都出峰所有组分必须在一定时间内都出峰 必须已知所有组分的校正因子必须已知所有组分的校正因子必须已知所有组分的校正因子必须已知所有组分的校正因子不适合微量组分的测定不适合微量组分的测定不适合微量组分的测定不适合微量组分的测定第60页/共66页第六十一页，共66页。622 2外标法：以待测组分纯品为对照物，与试样外标法：以待测组分纯品为对照物，与试样外标法：以待测组分纯品为对照物，与试样外标法：以待测组分

33、纯品为对照物，与试样(sh yn(sh yn)中待测中待测中待测中待测 组分的响应信号相比较进行定量的方法组分的响应信号相比较进行定量的方法组分的响应信号相比较进行定量的方法组分的响应信号相比较进行定量的方法a工作曲线法：i纯品工作曲线，同体积样品与之比较 c前提：进入检测器样品量与峰面积成正比 b外标一点法：一种浓度对照物对比样品中待测组分(zfn)含量前提：截距为0，对照品浓度与待测组分(zfn)浓度接近第61页/共66页第六十二页，共66页。633 3内标法：无待测物纯品，加入样品内标法：无待测物纯品，加入样品内标法：无待测物纯品，加入样品内标法：无待测物纯品，加入样品(yngp(yng

34、p n)n)中不含对中不含对中不含对中不含对照物，照物，照物，照物，以待测组分和对照物的响应信号对比定量以待测组分和对照物的响应信号对比定量以待测组分和对照物的响应信号对比定量以待测组分和对照物的响应信号对比定量 对内标物要求对内标物要求对内标物要求对内标物要求(yoqi)(yoqi)：a a内标物须为原样品中不含组分内标物须为原样品中不含组分内标物须为原样品中不含组分内标物须为原样品中不含组分b b内标物与待测物保留时间应接近且内标物与待测物保留时间应接近且内标物与待测物保留时间应接近且内标物与待测物保留时间应接近且R1.5R1.5c c内标物为高纯度标准物质，或含量已知物质内标物为高纯度标

35、准物质，或含量已知物质内标物为高纯度标准物质，或含量已知物质内标物为高纯度标准物质，或含量已知物质内标法优点：内标法优点：内标法优点：内标法优点：进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响只只只只需需需需待待待待测测测测组组组组分分分分(z(z fn)fn)和和和和内内内内标标标标物物物物出出出出峰峰峰峰，与与与与其其其其他他他他组组组组分分分分(z(z fn)fn)是是是是否出峰无关否出峰无关否出峰无关否出峰无关 适合测定微量组分适合测定微量组分适合测定微量组

36、分适合测定微量组分(z(z fn)fn)内标法缺点：内标法缺点：内标法缺点：内标法缺点：制样要求高；找合适内标物困难；已知校正因子制样要求高；找合适内标物困难；已知校正因子制样要求高；找合适内标物困难；已知校正因子制样要求高；找合适内标物困难；已知校正因子第62页/共66页第六十三页，共66页。644 4内标对比法（已知浓度内标对比法（已知浓度内标对比法（已知浓度内标对比法（已知浓度(nngd)(nngd)样品对照法）样品对照法）样品对照法）样品对照法）配制等量加入内标物的样品溶液和对照品溶液配制等量加入内标物的样品溶液和对照品溶液配制等量加入内标物的样品溶液和对照品溶液配制等量加入内标物的样品溶液和对照品溶液内标对比法特点：内标对比法特点：内标对比法特点：内标对比法特点：不需要校正因子不需要校正因子不需要校正因子不需要校正因子(ynz(ynz)进样量对结果影响不大进样量对结果影响不大进样量对结果影响不大进样量对结果影响不大 注：对于正常峰，可以h代替(dit)A计算含量第63页/共66页第六十四页，共66页。655.标准标准(biozhn)加入法加入法第64页/共66页第六十五页，共66页。66示例示例示例示例(shl(shl)n n例例1：内标法测定无水乙醇中微量：内标法测定无水乙醇中微量水分水分(shufn)第65页/共66页第六十六页，共66页。