气相色谱法概述PPT学习教案.pptx

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1、会计学1气相色谱法概述气相色谱法概述(i sh)第一页，共125页。第1页/共125页第二页，共125页。第2页/共125页第三页，共125页。第3页/共125页第四页，共125页。本章本章(bn zhn)要求要求掌握掌握(zhngw)熟悉熟悉(shx)了解了解固定相选择、固定相选择、FID检测器、检测器、气相气相色谱条件选择、定量分析色谱条件选择、定量分析气相色谱仪的一般组成系统、气相色谱仪的一般组成系统、ECD检测器检测器TCD、定性分析、近代气相色谱、定性分析、近代气相色谱第4页/共125页第五页，共125页。GC 以气体为流动以气体为流动(lidng)相的柱色谱分离技术相的柱色谱分离技

2、术Gas Chromatography英英国国生生物物化化学学家家 MartinMartin等等在在液液液液分分配配色色谱谱的的基基础础上上，于于19521952年年创创立立的的一一种种极极有有效效的的分分离离(fnl)(fnl)方方法法，可可分分离离(fnl)(fnl)和和分分析析复复杂杂的的多多组分混合物。组分混合物。定义定义定义定义(d(dngyngy)第5页/共125页第六页，共125页。7按固定相状态按固定相状态按固定相状态按固定相状态(zhungti)(zhungti)分类分类分类分类气相色谱法类型气相色谱法类型(lixng)载体载体(zit)固定液固定液相相 GLC表面活性吸附剂

3、表面活性吸附剂 GSC按操作形式分类：柱色谱按操作形式分类：柱色谱按填充方式分类按填充方式分类按分离机制分类按分离机制分类填充柱色谱法填充柱色谱法毛细管柱色谱法毛细管柱色谱法吸附色谱：吸附色谱：GSC分配色谱：分配色谱：GLC第6页/共125页第七页，共125页。8特点特点特点特点(t(tdidin)n)高选择性高选择性高选择性高选择性高灵敏度：高灵敏度：高灵敏度：高灵敏度：10-13-10-11g10-13-10-11g高柱效：高柱效：高柱效：高柱效：n103-106n103-106样品用量少样品用量少样品用量少样品用量少分析分析分析分析(fnx)(fnx)时间少时间少时间少时间少应用范围广

4、：应用范围广：应用范围广：应用范围广：20%20%有机物有机物有机物有机物三高三高(sn o)二少二少一广一广b.p.500oCM 400热稳定热稳定需有对照品需有对照品局限局限优点优点第7页/共125页第八页，共125页。第8页/共125页第九页，共125页。第9页/共125页第十页，共125页。11气路系统气路系统(xtng)进样系统进样系统(xtng)色谱分离色谱分离(fnl)系统系统检测系统检测系统记录及数据处理系统记录及数据处理系统放空或分步收集放空或分步收集温温 控控 系系 统统仪器组成仪器组成气相色谱仪气相色谱仪第10页/共125页第十一页，共125页。12气相色谱仪气相色谱仪第

5、11页/共125页第十二页，共125页。13气相色谱仪气相色谱仪第12页/共125页第十三页，共125页。主要主要主要主要(zh(zh yo)yo)部部部部件及功能件及功能件及功能件及功能1.气路系统气路系统(xtng)组成组成载气系统载气系统+检测器气路系统检测器气路系统carrier gas：为样品提供：为样品提供(tgng)相空间、带相空间、带动样品迁移动样品迁移检测器气路：部分有燃气（氢气）和助燃气检测器气路：部分有燃气（氢气）和助燃气（空气）（空气）气源：高压钢瓶或气体发生器气源：高压钢瓶或气体发生器净化器：除去水分和杂质净化器：除去水分和杂质气流控制装置：针型阀气流控制装置：针型阀

6、+流量计（压力表）流量计（压力表）气相色谱仪气相色谱仪第13页/共125页第十四页，共125页。152.2.进样系统进样系统进样系统进样系统(xt(xt ng)ng)（sample injection sample injection systemsystem）n n进样器：样品进样器：样品进样器：样品进样器：样品(yngp(yngp n)n)导入装导入装导入装导入装置置置置n n-手动进样器手动进样器手动进样器手动进样器n n-自动进样器自动进样器自动进样器自动进样器n n气化室：使样品气化室：使样品气化室：使样品气化室：使样品(yngp(yngp n)n)瞬间瞬间瞬间瞬间气化气化气化气化n

7、 n进样体积：进样体积：进样体积：进样体积：n n-填充柱：填充柱：填充柱：填充柱：10L10Ln n-毛细管柱：毛细管柱：毛细管柱：毛细管柱：1L1L微量注射器（液体微量注射器（液体(yt)试样）试样）六通阀（气体试样）六通阀（气体试样）气相色谱仪气相色谱仪第14页/共125页第十五页，共125页。163.3.分离分离分离分离(fnl)(fnl)系统（系统（系统（系统（separation separation systemsystem）n n色谱色谱色谱色谱(s p(s p)柱柱柱柱n n柱温箱柱温箱柱温箱柱温箱柱温与柱效（塔板高度柱温与柱效（塔板高度H）相关）相关色谱柱置于柱温箱中，柱温

8、箱控制色谱柱置于柱温箱中，柱温箱控制(kngzh)色谱分离色谱分离的温度的温度气相色谱仪气相色谱仪第15页/共125页第十六页，共125页。174.4.检测检测检测检测(ji(ji n c)n c)系统系统系统系统信号及大小是色谱分析信号及大小是色谱分析信号及大小是色谱分析信号及大小是色谱分析(s p(s p fn x)fn x)定定定定量和定性基础量和定性基础量和定性基础量和定性基础经分离经分离(fnl)后的组分浓度后的组分浓度/质量的变化质量的变化转换为可测量的电信号转换为可测量的电信号气相色谱仪气相色谱仪第16页/共125页第十七页，共125页。185.5.数据处理及显示数据处理及显示数

9、据处理及显示数据处理及显示(xi(xi nsh)nsh)系统系统系统系统积分积分(jfn)仪仪色谱数据处理机色谱数据处理机色谱工作站色谱工作站气相色谱仪气相色谱仪第17页/共125页第十八页，共125页。196.6.温控系统温控系统温控系统温控系统(xt(xt ng)ng)控制进样系统、分离控制进样系统、分离(fnl)系统和检测系统系统和检测系统的温度的温度进样系统：提供气化室温度进样系统：提供气化室温度(wnd)使试样汽化使试样汽化分离系统：控制分离系统：控制色谱柱温度色谱柱温度使组分分离使组分分离检测系统：维持组分在检测器呈气态检测系统：维持组分在检测器呈气态最重要的选择参数最重要的选择参

10、数设置原则：设置原则：根据待测试样各组分沸点设置柱温根据待测试样各组分沸点设置柱温低于色谱柱最高使用温度低于色谱柱最高使用温度20-50oC温控方式：温控方式：恒温、程序升温恒温、程序升温气相色谱仪气相色谱仪第18页/共125页第十九页，共125页。20 1 1）按对信号统计方式分）按对信号统计方式分）按对信号统计方式分）按对信号统计方式分2 2）按响应）按响应）按响应）按响应(xi(xi ngyng)ngyng)特征特征特征特征分分分分3 3）按检测物质分）按检测物质分）按检测物质分）按检测物质分4 4）按对组分的破坏性分）按对组分的破坏性分）按对组分的破坏性分）按对组分的破坏性分1.检测器

11、的分类检测器的分类(fn li)检测器检测器气相色谱仪气相色谱仪第19页/共125页第二十页，共125页。21 1）按对信号）按对信号(xnho)统计方式分统计方式分组分随时间的积累量组分随时间的积累量直接得出组分含量直接得出组分含量通常用来连续测定色谱柱后流出物的总量通常用来连续测定色谱柱后流出物的总量积分式积分式组分随时间的瞬时量的变化组分随时间的瞬时量的变化曲线上各点表示该瞬时间某组分的量曲线上各点表示该瞬时间某组分的量整个峰面积表明某组分的总量整个峰面积表明某组分的总量微分式微分式气相色谱仪气相色谱仪第20页/共125页第二十一页，共125页。22浓度型检测器浓度型检测器响应值与单位时

12、间进入检测器的组分质量成正比响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比进样量一定时，峰高与载气流速成正比进样量一定时，峰高与载气流速成正比氢焰离子化（氢焰离子化（FID）、火焰光度）、火焰光度（FPD）检测组分进入检测器的质量流速变化检测组分进入检测器的质量流速变化质量型检测器质量型检测器检测组分检测组分(zfn)浓度的瞬时变化浓度的瞬时变化响应值与组分响应值与组分(zfn)浓度成正比浓度成正比进样量一定时，峰面积与载气流速成反比进样量一定时，峰面积与载气流速成反比热导检测器（热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（）、电子捕获检测器（ECD）2 2）按响应）按响应）按响应）按响应(xi(xi

13、ngyng)ngyng)特征分特征分特征分特征分气相色谱仪气相色谱仪第21页/共125页第二十二页，共125页。233 3）按检测）按检测）按检测）按检测(ji(ji n c)n c)物性物性物性物性质分质分质分质分基于物质的普通性质测量基于物质的普通性质测量如如TCD、MS、IR通用型通用型基于物质的特性测量基于物质的特性测量如如ECD选择型选择型 气相色谱仪气相色谱仪第22页/共125页第二十三页，共125页。24a.a.灵敏度高灵敏度高灵敏度高灵敏度高b.b.检出限低检出限低检出限低检出限低c.c.线性范围线性范围线性范围线性范围(fnwi)(fnwi)宽宽宽宽d.d.稳定性好稳定性好稳

14、定性好稳定性好e.e.死体积小死体积小死体积小死体积小f.f.响应迅速响应迅速响应迅速响应迅速2.检测器的性能指标检测器的性能指标要求要求(yoqi)：通用型检测器要求通用型检测器要求(yoqi)适用范适用范围广围广选择型检测器要求选择型检测器要求(yoqi)选择性选择性好好气相色谱仪气相色谱仪第23页/共125页第二十四页，共125页。25n n噪音（噪音（噪音（噪音（NN）和漂移）和漂移）和漂移）和漂移(pio(pio y)y)（d d）n n灵敏度（灵敏度（灵敏度（灵敏度（S S）n n检测限（检测限（检测限（检测限（DD、MM）n n线性范围线性范围线性范围线性范围气相色谱仪气相色谱仪

15、第24页/共125页第二十五页，共125页。26基线噪音基线噪音基线噪音基线噪音(zoyn)(zoyn)：由于各种因素引起的基线波：由于各种因素引起的基线波：由于各种因素引起的基线波：由于各种因素引起的基线波动信号，可以用于检出限的计算。动信号，可以用于检出限的计算。动信号，可以用于检出限的计算。动信号，可以用于检出限的计算。气相色谱仪气相色谱仪第25页/共125页第二十六页，共125页。27 n n基线基线基线基线(jxin)(jxin)漂移：基线漂移：基线漂移：基线漂移：基线(jxin)(jxin)随时间定向随时间定向随时间定向随时间定向的缓慢变化的缓慢变化的缓慢变化的缓慢变化气相色谱仪气

16、相色谱仪第26页/共125页第二十七页，共125页。28灵敏度（响应值、应答灵敏度（响应值、应答灵敏度（响应值、应答灵敏度（响应值、应答(yngd)(yngd)值）值）值）值）质量型检测器（质量型检测器（质量型检测器（质量型检测器（S Smm）气相色谱仪气相色谱仪浓度浓度(nngd)型检测器型检测器（Sc）1mL载气携带载气携带1mg组分组分(zfn)通过检测器时产生的电压通过检测器时产生的电压每秒有每秒有1 g组分被载气携带通过检测器产生的电压或电流值组分被载气携带通过检测器产生的电压或电流值第27页/共125页第二十八页，共125页。29检测检测检测检测(ji(ji n c)n c)限限限

17、限（detectabilitydetectability，DD）检检检检测测测测器器器器产产产产生生生生2 2倍倍倍倍于于于于噪噪噪噪声声声声信信信信号号号号时时时时，单单单单位位位位时时时时间间间间(shjin)(shjin)内内内内引引引引入检测器的样品量，或单位体积载气中所含的样品量入检测器的样品量，或单位体积载气中所含的样品量入检测器的样品量，或单位体积载气中所含的样品量入检测器的样品量，或单位体积载气中所含的样品量气相色谱仪气相色谱仪检测检测(jin c)限越小，检测限越小，检测(jin c)器性能越好器性能越好D=2N/S最低检出限最低检出限-组分恰能产生组分恰能产生2倍或倍或3倍

18、噪音信号倍噪音信号最低定量限最低定量限-组分恰能产生组分恰能产生10倍噪音信号倍噪音信号第28页/共125页第二十九页，共125页。30 概念概念概念概念(ginin)(ginin)不同不同不同不同检测限检测限检测限检测限DD：衡量检测器的性能指标衡量检测器的性能指标衡量检测器的性能指标衡量检测器的性能指标检出限检出限检出限检出限LOD/LOD/定量限定量限定量限定量限LOQLOQ：不仅与检测器性能有关，且与色谱峰峰宽和进样量等不仅与检测器性能有关，且与色谱峰峰宽和进样量等不仅与检测器性能有关，且与色谱峰峰宽和进样量等不仅与检测器性能有关，且与色谱峰峰宽和进样量等有关有关有关有关气相色谱仪气相

19、色谱仪区别区别(qbi)第29页/共125页第三十页，共125页。31 n n指信号与被测物质浓度的关系呈线性时，最大允指信号与被测物质浓度的关系呈线性时，最大允指信号与被测物质浓度的关系呈线性时，最大允指信号与被测物质浓度的关系呈线性时，最大允许进样量与最小检测量之比。许进样量与最小检测量之比。许进样量与最小检测量之比。许进样量与最小检测量之比。n n此值反应检测器对样品浓度的适应性此值反应检测器对样品浓度的适应性此值反应检测器对样品浓度的适应性此值反应检测器对样品浓度的适应性n n-线性范围宽：不论线性范围宽：不论线性范围宽：不论线性范围宽：不论(bln)(bln)大量或微量组分大量或微量

20、组分大量或微量组分大量或微量组分检测器都能准确测定检测器都能准确测定检测器都能准确测定检测器都能准确测定 气相色谱仪气相色谱仪线性范围线性范围(fnwi)第30页/共125页第三十一页，共125页。321 1）热导）热导）热导）热导(r d(r d o)o)检测器（检测器（检测器（检测器（TCDTCD）2 2）氢火焰离子化检测器（）氢火焰离子化检测器（）氢火焰离子化检测器（）氢火焰离子化检测器（FIDFID）3 3）电子捕获检测器（）电子捕获检测器（）电子捕获检测器（）电子捕获检测器（ECDECD）4 4）氮磷检测器（）氮磷检测器（）氮磷检测器（）氮磷检测器（NPDNPD）5 5）硫磷检测器（

21、）硫磷检测器（）硫磷检测器（）硫磷检测器（SPDSPD）3.常用常用(chn yn)检检测器简介测器简介气相色谱仪气相色谱仪第31页/共125页第三十二页，共125页。33 1.1.检测原理检测原理检测原理检测原理2.2.适用对象适用对象适用对象适用对象3.3.结构及工作原理结构及工作原理结构及工作原理结构及工作原理4.4.优点和缺点优点和缺点优点和缺点优点和缺点(qudi(qudi n)n)5.5.影响因素影响因素影响因素影响因素6.6.使用注意事项使用注意事项使用注意事项使用注意事项1）热导）热导(r do)检测器检测器(TCD）气相色谱仪气相色谱仪第32页/共125页第三十三页，共125

22、页。34 1.1.检测依据：检测依据：检测依据：检测依据：组分与载气热导系数的差异组分与载气热导系数的差异组分与载气热导系数的差异组分与载气热导系数的差异通用型、浓度型通用型、浓度型通用型、浓度型通用型、浓度型2.2.适用适用适用适用(shyng)(shyng)对象：对象：对象：对象：无机气体和有机物无机气体和有机物无机气体和有机物无机气体和有机物3.结构及工作结构及工作(gngzu)原理原理1）热导检测器构件）热导检测器构件2）热导检测器结构示意图）热导检测器结构示意图3）热导检测器工作）热导检测器工作(gngzu)原理原理气相色谱仪气相色谱仪第33页/共125页第三十四页，共125页。35

23、 1 1）热导检测器构件）热导检测器构件）热导检测器构件）热导检测器构件热导池：一块不锈钢块上钻上孔道，装入热敏元件热导池：一块不锈钢块上钻上孔道，装入热敏元件热导池：一块不锈钢块上钻上孔道，装入热敏元件热导池：一块不锈钢块上钻上孔道，装入热敏元件构成构成构成构成热敏元件：电阻随温度的升高而增大，且具有较大热敏元件：电阻随温度的升高而增大，且具有较大热敏元件：电阻随温度的升高而增大，且具有较大热敏元件：电阻随温度的升高而增大，且具有较大的温度系数的温度系数的温度系数的温度系数(xsh)(xsh)，常用钨丝或铼钨丝，常用钨丝或铼钨丝，常用钨丝或铼钨丝，常用钨丝或铼钨丝钨丝的电阻温度系数钨丝的电阻

24、温度系数钨丝的电阻温度系数钨丝的电阻温度系数(xsh)(xsh)为：为：为：为：6.510-3 6.510-3欧欧欧欧/（欧（欧（欧（欧 度）度）度）度）气相色谱仪气相色谱仪第34页/共125页第三十五页，共125页。36 n n双双双双臂臂臂臂热热热热导导导导池池池池：将将将将两两两两个个个个材材材材质质质质和和和和电电电电阻阻阻阻相相相相同同同同的的的的热热热热敏敏敏敏元元元元件件件件装装装装入一个双腔的池体中构成入一个双腔的池体中构成入一个双腔的池体中构成入一个双腔的池体中构成n n测量臂：连接在色谱柱之后的一臂，电阻测量臂：连接在色谱柱之后的一臂，电阻测量臂：连接在色谱柱之后的一臂，电

25、阻测量臂：连接在色谱柱之后的一臂，电阻R1R1n n参参参参考考考考臂臂臂臂：连连连连接接接接在在在在色色色色谱谱谱谱柱柱柱柱之之之之前前前前只只只只通通通通载载载载气气气气的的的的一一一一臂臂臂臂，电电电电阻阻阻阻R2R2n nR1R1、R2R2与与与与两两两两个个个个阻阻阻阻值值值值相相相相等等等等(xingdng)(xingdng)的的的的固固固固定定定定电电电电阻阻阻阻R3R3、R4R4组成桥式电路（惠斯敦电桥）组成桥式电路（惠斯敦电桥）组成桥式电路（惠斯敦电桥）组成桥式电路（惠斯敦电桥）气相色谱仪气相色谱仪第35页/共125页第三十六页，共125页。372 2）热导）热导）热导）热导

26、(r d(r d o)o)检测器结构示意检测器结构示意检测器结构示意检测器结构示意图图图图气相色谱仪气相色谱仪第36页/共125页第三十七页，共125页。38 3 3）热导）热导）热导）热导(r d(r d o)o)检测器工作原理检测器工作原理检测器工作原理检测器工作原理当载气以恒定速度通入电导池，并以恒定电压给热导当载气以恒定速度通入电导池，并以恒定电压给热导当载气以恒定速度通入电导池，并以恒定电压给热导当载气以恒定速度通入电导池，并以恒定电压给热导(r(r d d o)o)池通电时，热丝温度升高。池通电时，热丝温度升高。池通电时，热丝温度升高。池通电时，热丝温度升高。产生的热量经载气带走，

27、并以热传导方式传递给池体产生的热量经载气带走，并以热传导方式传递给池体产生的热量经载气带走，并以热传导方式传递给池体产生的热量经载气带走，并以热传导方式传递给池体当热量的产生与散失建立动态平衡时，钨丝温度恒定。若当热量的产生与散失建立动态平衡时，钨丝温度恒定。若当热量的产生与散失建立动态平衡时，钨丝温度恒定。若当热量的产生与散失建立动态平衡时，钨丝温度恒定。若测量臂无样品气体通过，只通载气时，两个钨丝温度相测量臂无样品气体通过，只通载气时，两个钨丝温度相测量臂无样品气体通过，只通载气时，两个钨丝温度相测量臂无样品气体通过，只通载气时，两个钨丝温度相等，等，等，等，R1=R2R1=R2。根据惠斯

28、敦电桥原理：根据惠斯敦电桥原理：根据惠斯敦电桥原理：根据惠斯敦电桥原理：R1/R2=R3/R4 VAB=0 R1/R2=R3/R4 VAB=0 检流计检流计检流计检流计GG中无电流通过中无电流通过中无电流通过中无电流通过（IG=0IG=0），检流计指针停在零点。），检流计指针停在零点。），检流计指针停在零点。），检流计指针停在零点。气相色谱仪气相色谱仪第37页/共125页第三十八页，共125页。39n n当样品经色谱柱分离后，组分被载气带入测量臂当样品经色谱柱分离后，组分被载气带入测量臂当样品经色谱柱分离后，组分被载气带入测量臂当样品经色谱柱分离后，组分被载气带入测量臂时，若组分与载气的热导率

29、不等，则测量臂的动时，若组分与载气的热导率不等，则测量臂的动时，若组分与载气的热导率不等，则测量臂的动时，若组分与载气的热导率不等，则测量臂的动态平衡被破坏态平衡被破坏态平衡被破坏态平衡被破坏(phui)(phui)，钨丝温度改变。，钨丝温度改变。，钨丝温度改变。，钨丝温度改变。n n若组分的热导率小于载气的热导率，则热传导散若组分的热导率小于载气的热导率，则热传导散若组分的热导率小于载气的热导率，则热传导散若组分的热导率小于载气的热导率，则热传导散热减少，热丝温度升高，电阻热减少，热丝温度升高，电阻热减少，热丝温度升高，电阻热减少，热丝温度升高，电阻R1R1增大。增大。增大。增大。n nR1

30、R1R2R2；R1/R2R3/R4R1/R2R3/R4；VAB0VAB0；IG0IG0，检流，检流，检流，检流计指针偏转。计指针偏转。计指针偏转。计指针偏转。n n当组分完全通过测量臂后，指针恢复至零点。当组分完全通过测量臂后，指针恢复至零点。当组分完全通过测量臂后，指针恢复至零点。当组分完全通过测量臂后，指针恢复至零点。n n用记录器（电子毫伏计）代替检流计，则可记录用记录器（电子毫伏计）代替检流计，则可记录用记录器（电子毫伏计）代替检流计，则可记录用记录器（电子毫伏计）代替检流计，则可记录mV-tmV-t曲线，即色谱流出曲线。曲线，即色谱流出曲线。曲线，即色谱流出曲线。曲线，即色谱流出曲线

31、。气相色谱仪气相色谱仪第38页/共125页第三十九页，共125页。40 n n VAB VAB大小决定于组分与载气的热导率之差，以及组大小决定于组分与载气的热导率之差，以及组大小决定于组分与载气的热导率之差，以及组大小决定于组分与载气的热导率之差，以及组分在载气中之浓度。分在载气中之浓度。分在载气中之浓度。分在载气中之浓度。n n载气与组分一定时，峰高（载气与组分一定时，峰高（载气与组分一定时，峰高（载气与组分一定时，峰高（VABVAB）与组分在载气中）与组分在载气中）与组分在载气中）与组分在载气中的浓度成正比。的浓度成正比。的浓度成正比。的浓度成正比。n nTCDTCD是浓度型检测器，在进样

32、量一定时，峰面积与是浓度型检测器，在进样量一定时，峰面积与是浓度型检测器，在进样量一定时，峰面积与是浓度型检测器，在进样量一定时，峰面积与载气流速成反比，用峰面积定量时，需保持流速恒载气流速成反比，用峰面积定量时，需保持流速恒载气流速成反比，用峰面积定量时，需保持流速恒载气流速成反比，用峰面积定量时，需保持流速恒定，因此一般定，因此一般定，因此一般定，因此一般(ybn)(ybn)采用峰高定量采用峰高定量采用峰高定量采用峰高定量气相色谱仪气相色谱仪第39页/共125页第四十页，共125页。41 n n四臂热导池四臂热导池四臂热导池四臂热导池 ：将电桥上两个：将电桥上两个：将电桥上两个：将电桥上两

33、个(li(li n n )固定电阻固定电阻固定电阻固定电阻（R3R3、R4R4）也换成热敏元件构成。）也换成热敏元件构成。）也换成热敏元件构成。）也换成热敏元件构成。n n灵敏度在同样条件下是双臂热导池的两倍。灵敏度在同样条件下是双臂热导池的两倍。灵敏度在同样条件下是双臂热导池的两倍。灵敏度在同样条件下是双臂热导池的两倍。气相色谱仪气相色谱仪第40页/共125页第四十一页，共125页。42优点：结构简单优点：结构简单优点：结构简单优点：结构简单 测量范围广测量范围广测量范围广测量范围广 稳定性好稳定性好稳定性好稳定性好 线性范围宽线性范围宽线性范围宽线性范围宽 样品样品样品样品(yngp(yn

34、gp n)n)不被破坏不被破坏不被破坏不被破坏缺点：灵敏度偏低缺点：灵敏度偏低缺点：灵敏度偏低缺点：灵敏度偏低4.优点优点(yudin)和缺点和缺点气相色谱仪气相色谱仪第41页/共125页第四十二页，共125页。43 5.5.影响因素影响因素影响因素影响因素1 1）桥路电流）桥路电流）桥路电流）桥路电流(dinli)(dinli)2 2）池体温度）池体温度）池体温度）池体温度3 3）载气种类）载气种类）载气种类）载气种类气相色谱仪气相色谱仪第42页/共125页第四十三页，共125页。44 1 1）桥路电流）桥路电流）桥路电流）桥路电流(dinli)(dinli)气相色谱仪气相色谱仪电流电流(d

35、inli)钨丝温度钨丝温度 钨丝与池体温差钨丝与池体温差 灵敏度灵敏度 稳定性稳定性 注意事项：注意事项：无载气时不能加桥电流无载气时不能加桥电流(dinli)-开机先通载气开机先通载气-关机先关桥流关机先关桥流第43页/共125页第四十四页，共125页。45 2 2）池体温度）池体温度）池体温度）池体温度温度上升温度上升温度上升温度上升 灵敏度灵敏度灵敏度灵敏度 热导池温度过低，组分冷凝热导池温度过低，组分冷凝热导池温度过低，组分冷凝热导池温度过低，组分冷凝(lngnng)(lngnng)，污染池体，污染池体，污染池体，污染池体 T T检检检检T T柱，能满足灵敏度即可柱，能满足灵敏度即可柱

36、，能满足灵敏度即可柱，能满足灵敏度即可气相色谱仪气相色谱仪第44页/共125页第四十五页，共125页。46 3 3）载气种类）载气种类）载气种类）载气种类TCDTCD的灵敏度取决于的灵敏度取决于的灵敏度取决于的灵敏度取决于 和和和和 温差温差温差温差 灵敏度灵敏度灵敏度灵敏度 桥电流桥电流桥电流桥电流(dinli)(dinli)灵敏度灵敏度灵敏度灵敏度 常用常用常用常用H2H2（22.3622.36）或）或）或）或HeHe（17.4217.42）N2 N2（3.143.14）较小，灵敏度小较小，灵敏度小较小，灵敏度小较小，灵敏度小 样品样品样品样品 N2 N2时，图谱会出现倒峰时，图谱会出现倒

37、峰时，图谱会出现倒峰时，图谱会出现倒峰气相色谱仪气相色谱仪第45页/共125页第四十六页，共125页。47 1.1.检测依据检测依据检测依据检测依据2.2.适用对象适用对象适用对象适用对象3.3.结构及工作结构及工作结构及工作结构及工作(gngzu)(gngzu)原原原原理理理理4.4.优点优点优点优点5.5.缺点缺点缺点缺点6.6.使用注意事项使用注意事项使用注意事项使用注意事项2）氢火焰）氢火焰(huyn)离子化检测器离子化检测器（FID）气相色谱仪气相色谱仪第46页/共125页第四十七页，共125页。48 1.1.检测依据：检测依据：检测依据：检测依据：有机物在氢焰作用下化学电离形成离子

38、流，通有机物在氢焰作用下化学电离形成离子流，通有机物在氢焰作用下化学电离形成离子流，通有机物在氢焰作用下化学电离形成离子流，通过测定离子流强度进行过测定离子流强度进行过测定离子流强度进行过测定离子流强度进行(jnxng)(jnxng)检测检测检测检测2.2.准通用型、质量型准通用型、质量型准通用型、质量型准通用型、质量型3.3.2.2.适用对象：适用对象：适用对象：适用对象：能在氢焰中离子化的绝大多数碳氢化合物能在氢焰中离子化的绝大多数碳氢化合物能在氢焰中离子化的绝大多数碳氢化合物能在氢焰中离子化的绝大多数碳氢化合物3.结构及工作原理结构及工作原理1）氢火焰）氢火焰(huyn)检测器构件检测器

39、构件2）氢火焰）氢火焰(huyn)检测器结构示检测器结构示意图意图3）氢火焰）氢火焰(huyn)检测器工作原检测器工作原理理气相色谱仪气相色谱仪第47页/共125页第四十八页，共125页。49 1 1）氢火焰检测器构件）氢火焰检测器构件）氢火焰检测器构件）氢火焰检测器构件收集极（阳极）收集极（阳极）收集极（阳极）收集极（阳极）极化极化极化极化(j hu)(j hu)环（阴极）环（阴极）环（阴极）环（阴极）点火线圈点火线圈点火线圈点火线圈气相色谱仪气相色谱仪第48页/共125页第四十九页，共125页。502 2）氢火焰）氢火焰）氢火焰）氢火焰(hu(hu yn)yn)检测器结构检测器结构检测器结

40、构检测器结构示意图示意图示意图示意图气相色谱仪气相色谱仪第49页/共125页第五十页，共125页。51 3 3）氢火焰检测器工作原理）氢火焰检测器工作原理）氢火焰检测器工作原理）氢火焰检测器工作原理有机化合物进入氢火焰，在燃烧过程中直接或间接产有机化合物进入氢火焰，在燃烧过程中直接或间接产有机化合物进入氢火焰，在燃烧过程中直接或间接产有机化合物进入氢火焰，在燃烧过程中直接或间接产生离子生离子生离子生离子检测器的收集极与极化环间加有电压，使离子在收集检测器的收集极与极化环间加有电压，使离子在收集检测器的收集极与极化环间加有电压，使离子在收集检测器的收集极与极化环间加有电压，使离子在收集极与极化环

41、间作定向流动而形成离子流。极与极化环间作定向流动而形成离子流。极与极化环间作定向流动而形成离子流。极与极化环间作定向流动而形成离子流。离子流强度与进入检测器中组分的量及分子中的含碳离子流强度与进入检测器中组分的量及分子中的含碳离子流强度与进入检测器中组分的量及分子中的含碳离子流强度与进入检测器中组分的量及分子中的含碳量有关，含碳量越高微电流越大。量有关，含碳量越高微电流越大。量有关，含碳量越高微电流越大。量有关，含碳量越高微电流越大。经放大器放大后由记录器记录电压随时间的变化得色经放大器放大后由记录器记录电压随时间的变化得色经放大器放大后由记录器记录电压随时间的变化得色经放大器放大后由记录器记

42、录电压随时间的变化得色谱曲线谱曲线谱曲线谱曲线(qxin)(qxin)。微电流与组分含量成正比，测定电流（离子流）强度微电流与组分含量成正比，测定电流（离子流）强度微电流与组分含量成正比，测定电流（离子流）强度微电流与组分含量成正比，测定电流（离子流）强度可对物质进行定量。可对物质进行定量。可对物质进行定量。可对物质进行定量。气相色谱仪气相色谱仪第50页/共125页第五十一页，共125页。52优点：优点：优点：优点：a.a.灵敏度高灵敏度高灵敏度高灵敏度高 b.b.响应迅速响应迅速响应迅速响应迅速 c.c.线性范围宽线性范围宽线性范围宽线性范围宽 d.d.对对对对T T不敏感，可作梯度洗脱检测

43、器不敏感，可作梯度洗脱检测器不敏感，可作梯度洗脱检测器不敏感，可作梯度洗脱检测器 e.e.操作稳定，特别适合与毛细管柱配合进行操作稳定，特别适合与毛细管柱配合进行操作稳定，特别适合与毛细管柱配合进行操作稳定，特别适合与毛细管柱配合进行 快速痕量分析。快速痕量分析。快速痕量分析。快速痕量分析。f.f.易于易于易于易于(yy)(yy)清扫清扫清扫清扫气相色谱仪气相色谱仪4.优缺点优缺点缺点：对稀有气体缺点：对稀有气体缺点：对稀有气体缺点：对稀有气体(x y(x y u q tu q t)、O2O2、N2N2、CO2CO2等等等等无信号无信号无信号无信号 对含对含对含对含NN、S S、P P等分子量

44、大的有机物信号低等分子量大的有机物信号低等分子量大的有机物信号低等分子量大的有机物信号低 破坏性检测破坏性检测破坏性检测破坏性检测第51页/共125页第五十二页，共125页。气体及流量气体及流量使用使用3种气体：氮气种气体：氮气-载气载气 氢气氢气-燃气燃气 空气空气-助燃气助燃气三者流量关系一般为三者流量关系一般为N2:H2:Air=1:11.5:10。FID为质量型检测器，一般采用峰面积定量为质量型检测器，一般采用峰面积定量(dngling)用峰高定量用峰高定量(dngling)时，需保持载气流速恒定时，需保持载气流速恒定FID对温度变化不敏感对温度变化不敏感FID检测器温度必须在检测器温

45、度必须在120以上。以上。毛细管柱接毛细管柱接FID时要用尾吹气（时要用尾吹气（make up gas）6.使用使用(shyng)注意事项注意事项第52页/共125页第五十三页，共125页。54 1.1.检测依据检测依据检测依据检测依据2.2.结构及工作原理结构及工作原理结构及工作原理结构及工作原理3.3.应用应用应用应用4.4.优点优点优点优点5.5.缺点缺点缺点缺点(qudi(qudi n)n)6.6.使用注意事项使用注意事项使用注意事项使用注意事项3）电子）电子(dinz)捕获检测器捕获检测器（ECD）气相色谱仪气相色谱仪第53页/共125页第五十四页，共125页。55 1.1.检测依据

46、检测依据检测依据检测依据放射性物质辐射线的作用下，间接使组分导电，形成离放射性物质辐射线的作用下，间接使组分导电，形成离放射性物质辐射线的作用下，间接使组分导电，形成离放射性物质辐射线的作用下，间接使组分导电，形成离子流，通过测定离子流确定组分浓度子流，通过测定离子流确定组分浓度子流，通过测定离子流确定组分浓度子流，通过测定离子流确定组分浓度(nngd)(nngd)选择型、浓度选择型、浓度选择型、浓度选择型、浓度(nngd)(nngd)型型型型2.结构及工作结构及工作(gngzu)原理原理1）电子捕获检测器构件）电子捕获检测器构件2）电子捕获检测器结构示意图）电子捕获检测器结构示意图3）电子捕

47、获检测器工作）电子捕获检测器工作(gngzu)原理原理气相色谱仪气相色谱仪第54页/共125页第五十五页，共125页。56 1 1）电子捕获检测器构件）电子捕获检测器构件）电子捕获检测器构件）电子捕获检测器构件类型：放射性和非放射性类型：放射性和非放射性类型：放射性和非放射性类型：放射性和非放射性放射性检测器：内有一个圆筒状放射源，放射源贴在阴极放射性检测器：内有一个圆筒状放射源，放射源贴在阴极放射性检测器：内有一个圆筒状放射源，放射源贴在阴极放射性检测器：内有一个圆筒状放射源，放射源贴在阴极(ynj)(ynj)壁上，内腔中央的不锈钢棒作正极，在两极间施壁上，内腔中央的不锈钢棒作正极，在两极间

48、施壁上，内腔中央的不锈钢棒作正极，在两极间施壁上，内腔中央的不锈钢棒作正极，在两极间施加直接或脉冲电压。加直接或脉冲电压。加直接或脉冲电压。加直接或脉冲电压。气相色谱仪气相色谱仪第55页/共125页第五十六页，共125页。572 2）电子）电子）电子）电子(dinz(dinz)捕获检测器结构示意图捕获检测器结构示意图捕获检测器结构示意图捕获检测器结构示意图气相色谱仪气相色谱仪第56页/共125页第五十七页，共125页。58 3 3）电子捕获检测器工作原理）电子捕获检测器工作原理）电子捕获检测器工作原理）电子捕获检测器工作原理 放射源不断放射出放射源不断放射出放射源不断放射出放射源不断放射出 粒

49、子，即初级电子。当载气粒子，即初级电子。当载气粒子，即初级电子。当载气粒子，即初级电子。当载气（ArAr或或或或N2N2）分子进入内腔时，不断受到）分子进入内腔时，不断受到）分子进入内腔时，不断受到）分子进入内腔时，不断受到 粒子粒子粒子粒子轰击而离子化，形成正离子和低能轰击而离子化，形成正离子和低能轰击而离子化，形成正离子和低能轰击而离子化，形成正离子和低能(dnng)(dnng)电电电电子。子。子。子。在电场作用下，正离子和低能在电场作用下，正离子和低能在电场作用下，正离子和低能在电场作用下，正离子和低能(dnng)(dnng)电子分别电子分别电子分别电子分别向两极运动，形成约向两极运动，

50、形成约向两极运动，形成约向两极运动，形成约10-910-910-8A10-8A的基始电流的基始电流的基始电流的基始电流（基流），在记录器上产生一条平直的基线。（基流），在记录器上产生一条平直的基线。（基流），在记录器上产生一条平直的基线。（基流），在记录器上产生一条平直的基线。气相色谱仪气相色谱仪第57页/共125页第五十八页，共125页。59n n当当当当电电电电负负负负性性性性组组组组分分分分进进进进入入入入检检检检测测测测(ji(ji n n c)c)器器器器时时时时，立立立立即即即即捕捕捕捕获获获获这这这这些些些些电子，产生带负电荷的分子或离子，释放能量电子，产生带负电荷的分子或离子，