色谱分析法气相色谱辅助技术.pptx
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1、15.1全二维气相色谱法 全二维气相色谱(Comprehensive Twodimensional Gas Chromatography,GCGC)是20世纪40年代发展起来的具有高分辨、高灵敏度、高峰容量等优势的崭新分离技术,是复杂体系分离分析的强大工具,是气相色谱技术的一次飞跃。一出现,就吸引了广大分析工作者的关注,短短的十几年,得到了迅速发展和完善,应用逐步扩大。图5.1 全二维色谱示意图第1页/共31页25.1.1调制器能定时捕集和聚焦从第一柱流出的峰;能迅速转移很窄的区带到第二柱的柱头,起第二维进样器的作用;这种聚焦和再进样的过程应是可以重现的,而且对所有物质是非歧视性的。)阀调制器
2、)热调制器图5.2阀调制器示意图第2页/共31页3)冷阱调制器图5.4 冷阱调制器(LMCS)示意图)冷喷调制图5.5 冷喷调制示意图第3页/共31页45.1.2柱系统5.1.3检测器图5.6 阿魏酸的飞行时间质谱裂解途径第4页/共31页55.1.4 GCGC应用图5.7AGCGC/TOFMS的色谱图;BGCGC/TOFMS的三维图;在B中的峰a信号将被调节三次(质谱图分别为a1,a2,a3),因此可利用TOMFS鉴定三次。第5页/共31页65.2程序升温气相色谱法5.2.1方法特点5.2.2程序升温方式图5.8恒温和程序升温分析烃类混合物第6页/共31页7图5.9单阶和多阶程序升温示意图第7
3、页/共31页85.2.3程序升温与恒温气相色谱法的比较5.2.4程序升温气相色谱法基本原理)保留温度图5.10 线性程序升温色谱中保留温度-保留时间关系图图5.11 不同升温速度(r)下的保留温度碳数关系图第8页/共31页9图5.12在SF96柱上的保留温度-沸点关系图图5.13 PTGC中组分柱中移动位置(L)-柱温(Tc)关系图第9页/共31页10)初期冻结)有效柱温)程序升温的操作参数 图5.14 图5.15第10页/共31页11图5.16 图5.175.2.5程序升温气相色谱法操作条件的选择1)柱效的评价图5.18 PTGC中tr和tTR关系图第11页/共31页12)真正分离度)操作条
4、件的选择()升温方式()起始温度()终止温度()升温速率()载气流速()柱长)对程序升温系统的特殊要求()载气的纯化和控制()耐高温固定液的使用()仪器的结构特点)程序升温气相色谱法的应用范围第12页/共31页13()宽沸程样品的分离()气固色谱分析()制备气相色谱()痕量组分分析5.3裂解气相色谱法5.3.1裂解气相色谱法的基本原理图5.19 聚丙烯裂解时键断裂产物示意图(无规断链)第13页/共31页14图5.20 裂解色谱过程方框图第14页/共31页155.3.2裂解色谱的主要特点具有较高的分离效能。方法适用性强,应用面广。方法快速、简便。裂解时间短,分析速度快。样品用量很少。设备简单、价
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