《沉淀滴定法 》PPT课件.ppt
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1、第第 六六 章章 沉沉 淀淀 滴滴 定定 法法第第 一一 节节 沉沉 淀淀 滴滴 定定 法法 概概 述述n n 利用沉淀反应进行滴定分析的方法称为沉淀滴利用沉淀反应进行滴定分析的方法称为沉淀滴利用沉淀反应进行滴定分析的方法称为沉淀滴利用沉淀反应进行滴定分析的方法称为沉淀滴定法。适合沉淀滴定法的沉淀反应必须具备下列定法。适合沉淀滴定法的沉淀反应必须具备下列定法。适合沉淀滴定法的沉淀反应必须具备下列定法。适合沉淀滴定法的沉淀反应必须具备下列条件条件条件条件:n n 1 1反应能定量地完成,沉淀的溶解度要小。反应能定量地完成,沉淀的溶解度要小。反应能定量地完成,沉淀的溶解度要小。反应能定量地完成,沉
2、淀的溶解度要小。n n 2 2反应速度要快,不易形成过饱和溶液。反应速度要快,不易形成过饱和溶液。反应速度要快,不易形成过饱和溶液。反应速度要快,不易形成过饱和溶液。n n 3 3有适当的方法确定滴定终点。有适当的方法确定滴定终点。有适当的方法确定滴定终点。有适当的方法确定滴定终点。n n 4 4沉淀的吸附现象不影响滴定终点的确定。沉淀的吸附现象不影响滴定终点的确定。沉淀的吸附现象不影响滴定终点的确定。沉淀的吸附现象不影响滴定终点的确定。n n目前应用较广泛的是生成难溶性银盐的反应。目前应用较广泛的是生成难溶性银盐的反应。n n例如:例如:n nAg+X =AgXn n利用生成利用生成难溶性溶
3、性银盐的沉淀滴定法,称的沉淀滴定法,称为银量量法法。n n用用该法可以法可以测定定Cl、Br、I、CN、SCN、Ag+等。等。n n应用:用:n n除银量法外,还有利用其他沉淀反应的方法,除银量法外,还有利用其他沉淀反应的方法,除银量法外,还有利用其他沉淀反应的方法,除银量法外,还有利用其他沉淀反应的方法,n n例如例如例如例如 K K4 4Fe(CN)Fe(CN)6 6 与与与与ZnZn2+2+,n n Ba Ba2+2+与与与与SOSO4 42 2 ,n n 四苯硼钠四苯硼钠四苯硼钠四苯硼钠NaB(CNaB(C6 6HH5 5)4 4 与与与与KK+等等等等 形成的沉淀反应,可用于沉淀滴定
4、法,但不如银量法应用普遍。形成的沉淀反应,可用于沉淀滴定法,但不如银量法应用普遍。形成的沉淀反应,可用于沉淀滴定法,但不如银量法应用普遍。形成的沉淀反应,可用于沉淀滴定法,但不如银量法应用普遍。n n银量法根据指示终点的方式不同可分为银量法根据指示终点的方式不同可分为银量法根据指示终点的方式不同可分为银量法根据指示终点的方式不同可分为直接法直接法直接法直接法和和和和间接法间接法间接法间接法两类。两类。两类。两类。n n银量法根据确定等量点所用的指示剂不同又分为银量法根据确定等量点所用的指示剂不同又分为银量法根据确定等量点所用的指示剂不同又分为银量法根据确定等量点所用的指示剂不同又分为莫尔法莫尔
5、法莫尔法莫尔法、佛而哈佛而哈佛而哈佛而哈德法德法德法德法、法扬斯法法扬斯法法扬斯法法扬斯法三种方法。三种方法。三种方法。三种方法。第二节第二节 沉淀滴定法滴定曲线沉淀滴定法滴定曲线n n沉淀滴定的滴定曲线是以滴定过程中金属离子浓度的负对沉淀滴定的滴定曲线是以滴定过程中金属离子浓度的负对沉淀滴定的滴定曲线是以滴定过程中金属离子浓度的负对沉淀滴定的滴定曲线是以滴定过程中金属离子浓度的负对数值(以数值(以数值(以数值(以pMpM表示)或溶液中阴离子浓度的负对数值(以表示)或溶液中阴离子浓度的负对数值(以表示)或溶液中阴离子浓度的负对数值(以表示)或溶液中阴离子浓度的负对数值(以pXpX表示)的变化来
6、表示的。表示)的变化来表示的。表示)的变化来表示的。表示)的变化来表示的。n n它可有滴定过程中加入标准溶液的量及沉淀的它可有滴定过程中加入标准溶液的量及沉淀的它可有滴定过程中加入标准溶液的量及沉淀的它可有滴定过程中加入标准溶液的量及沉淀的KspKsp进行计进行计进行计进行计算。算。算。算。n n以以以以0.1000mol/L0.1000mol/L(AgNOAgNO3 3)标准溶液滴定)标准溶液滴定)标准溶液滴定)标准溶液滴定20.00 ml 0.1000 20.00 ml 0.1000 mol/Lmol/L(NaClNaCl)溶液,计算滴定过程中)溶液,计算滴定过程中)溶液,计算滴定过程中)
7、溶液,计算滴定过程中pAgpAg和和和和pClpCl的变化为的变化为的变化为的变化为例。例。例。例。AgAg+ClCl=K=Kspsp=1.810=1.8101010pAg+pCl=pKpAg+pCl=pKsp sp=9.74=9.74 分四部计算如下:分四部计算如下:分四部计算如下:分四部计算如下:n n 1.1.滴定前滴定前滴定前滴定前 c cClCl 0.1000 mol/L 0.1000 mol/L pCl pCl lgclgcClCl 1.001.00n n2.2.滴定开始至等量点前滴定开始至等量点前滴定开始至等量点前滴定开始至等量点前 当加入当加入当加入当加入18.00 ml Ag
8、NO18.00 ml AgNO3 3溶液时,溶液时,溶液时,溶液时,90.0%90.0%的的的的ClCl与与与与AgAg结合结合结合结合 生成沉淀。生成沉淀。生成沉淀。生成沉淀。3.3.等当点时等当点时等当点时等当点时4.4.等当点后等当点后等当点后等当点后以以以以 pCl pCl 对对对对 V VAgNO3AgNO3作图,得滴定曲线如图:作图,得滴定曲线如图:作图,得滴定曲线如图:作图,得滴定曲线如图:n n从滴定曲线可见:在等量从滴定曲线可见:在等量从滴定曲线可见:在等量从滴定曲线可见:在等量点附近点附近点附近点附近pCl(pCl(或或或或pAg)pAg)有一突有一突有一突有一突跃。与酸碱
9、滴定一样,浓跃。与酸碱滴定一样,浓跃。与酸碱滴定一样,浓跃。与酸碱滴定一样,浓度影响突跃范围,标准溶度影响突跃范围,标准溶度影响突跃范围,标准溶度影响突跃范围,标准溶液及滴定溶液浓度愈大,液及滴定溶液浓度愈大,液及滴定溶液浓度愈大,液及滴定溶液浓度愈大,突跃范围亦愈大。突跃范围亦愈大。突跃范围亦愈大。突跃范围亦愈大。n n突跃范围且与沉淀的溶解突跃范围且与沉淀的溶解突跃范围且与沉淀的溶解突跃范围且与沉淀的溶解度有关,沉淀物的溶解度度有关,沉淀物的溶解度度有关,沉淀物的溶解度度有关,沉淀物的溶解度愈小,则其突跃愈大。愈小,则其突跃愈大。愈小,则其突跃愈大。愈小,则其突跃愈大。第三节第三节 银量法
10、滴定终点的确定银量法滴定终点的确定n n一、莫尔法(一、莫尔法(Mohr)n n 莫尔法是以莫尔法是以莫尔法是以莫尔法是以KK2 2CrOCrO4 4作指示剂,用作指示剂,用作指示剂,用作指示剂,用AgNOAgNO3 3溶液直接滴定溶液直接滴定溶液直接滴定溶液直接滴定卤化物溶液的方法。以滴定氯化钠为例:卤化物溶液的方法。以滴定氯化钠为例:卤化物溶液的方法。以滴定氯化钠为例:卤化物溶液的方法。以滴定氯化钠为例:n n Ag Ag+Cl Cl AgCl AgCl K Ksp sp 1.80 101.80 101010nn 2Ag2Ag+CrO CrO4 42 2 =Ag=Ag2 2CrOCrO4
11、4 K Ksp sp 1.1 10 1.1 10 1212n n指示剂的用量问题:指示剂的用量问题:n n实际用量实际用量K2CrO4浓度为浓度为0.005 mol/L,比理,比理论计算小。论计算小。n n为什么?为什么?滴定时应注意以下几点:滴定时应注意以下几点:n n1)1)滴定须在中性或弱碱性溶液中进行,最适宜酸度为滴定须在中性或弱碱性溶液中进行,最适宜酸度为滴定须在中性或弱碱性溶液中进行,最适宜酸度为滴定须在中性或弱碱性溶液中进行,最适宜酸度为pHpH6.510.5.6.510.5.n n 在在在在酸性酸性酸性酸性溶液中,溶液中,溶液中,溶液中,CrOCrO4 42 2与与与与HH+发
12、生以下反应:发生以下反应:发生以下反应:发生以下反应:n n2H2H+2CrO+2CrO4 42 2=2HCrO=2HCrO4 4=Cr=Cr2 2OO7 72 2+H+H2 2O KO K4.3 104.3 101414n n 反应降低了反应降低了反应降低了反应降低了CrOCrO4 42 2的浓度,影响的浓度,影响的浓度,影响的浓度,影响AgAg2 2CrOCrO4 4沉淀的生成,沉淀的生成,沉淀的生成,沉淀的生成,因此滴定时溶液的因此滴定时溶液的因此滴定时溶液的因此滴定时溶液的pHpH不能小于不能小于不能小于不能小于6.5.6.5.n n在在在在碱性碱性碱性碱性溶液中溶液中溶液中溶液中n
13、n 2Ag 2Ag2OH2OH =2 AgOH=2 AgOHn n AgAg2 2OO+H2O+H2On n因此滴定时溶液的因此滴定时溶液的因此滴定时溶液的因此滴定时溶液的pHpH不能大于不能大于不能大于不能大于10.510.5。若试液酸性太强,可用。若试液酸性太强,可用。若试液酸性太强,可用。若试液酸性太强,可用NaHCONaHCO3 3,CaCO,CaCO3 3或或或或NaNa2 2B B4 4OO7 7等中和,若试液的碱性太强,可用等中和,若试液的碱性太强,可用等中和,若试液的碱性太强,可用等中和,若试液的碱性太强,可用HNOHNO3 3中和。中和。中和。中和。n n2)Ag2)Ag与与
14、与与NHNH3 3生成生成生成生成Ag(NHAg(NH3 3)2 2 2 2,因此,不能在因此,不能在因此,不能在因此,不能在NHNH3 3溶液中滴溶液中滴溶液中滴溶液中滴定。定。定。定。n n3)3)莫尔法选择性差,凡能与莫尔法选择性差,凡能与莫尔法选择性差,凡能与莫尔法选择性差,凡能与CrOCrO4 42 2反应的阳离子反应的阳离子反应的阳离子反应的阳离子n n(如(如(如(如BaBa2+2+,PbPb2+2+,HgHg2+2+等),等),等),等),n n凡能与凡能与凡能与凡能与AgAg生成沉淀的阴离子生成沉淀的阴离子生成沉淀的阴离子生成沉淀的阴离子n n(如(如(如(如POPO4 43
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