材料现代分析方法与新材料技术的发展.pdf

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1、第 3 8 卷第 1 1 期 2 0 0 2 年 1 1 月 理化检验一 物理分册 P 1 A(P A RT A：P HYS I C AL TE S TI NG)Vo 1 3 8 No 1 1 No v 2 0 0 2 材 料现 代分 析方 法与新材料技 术 的发展 陈 文哲(福州大学材 料学院，福 州 3 5 0 0 0 2)摘要：着重从宏观的角度论述材料现代分析方法与新材料技术发展的关系。从材料科学研究 的实质 出发，其 目的在于解释材料的宏观性 能与微观组织结构的关 系，指 出材料现代分析方法是进 行材料科 学研 究以及材料工程应用及失效分析 必不可 少的研 究方法，是对材料的组元、成分

2、、结构 特征 以及组 织形貌或缺 陷等进行观察和分析的重要 手段，列举 了主要材料 现代分析 的方法和技 术 的进展。阐述 了在新材料的研究及产品的应用中，材料检测评价技术所起的重要地位和作 用。关键词：材料科 学；材料现代分析方法；组织结构表征 中图分类号：TB 3 文献标识码：A 文章编号：1 0 0 1 4 0 1 2(2 0 0 2)1 1-0 4 6 6-0 7 ADVANCES OF NEW TECHNOLOGI ES OF M ATERI ALS AND M ODERN M ETHODS OF M ATERI AL TES TI NG CHENG W e n-z he (C ol

3、 l e g e o f Ma t e r i a l s，Fu z h o u Un i v e r s i t y，F u z h o u 3 5 0 0 0 2，Ch i n a)Ab s t r ac t：Ex p o s i t i o n o f t h e r e l a t i o n s h i p b e t we e n mo d e m me t h o d s o f ma t e ria l t e s t i n g a n d t h e p r o g r e s s o f n e w t e c h n o l o g i e s o f ma t e r

4、 i a l s wa s s e t f o r t h f rom a ma c ros c o p i c po i n t o f v i e wE s s e n t i a l l y e x p l a n a t i o n s o f t h e r e l a t i o n s h i p b e tw e e n t h e ma c ros c o p i c p rop e r t i e s a n d t h e mi c ros t r u c t u r e o f ma t e ria l s we r e c o n s i d e r e d t O

5、b e t h e a i m o f r e s e a r c h WO r k s o n ma t e ri als I t wa s e mp h a s i z e d t h a t mod e m me t h od s o f ma t e r i a 1 t e s t i n g we r e i n d i s p e n s a b l e f o r r e s ear c h wo r k s o n ma t e ria l s，for a p p l i c a t i o n s o f ma t e ri a l s i n e n g i n e e r

6、 i n g a n d i n f a i l u r e a naly s i s；a n d t h e t e s t i ng me t h od s we r e im p r o t a n t wa y s i n t h e o b s e r v a t i o n an d a nal y s i s o f c o n s t i t u t i o n a l u nit s，c o mpo s i t i o n，s t r u c t u r al c h a r a c t e ris t i c s，a n d con s t i t u t i o n al

7、 a p p ear a n c e s o r d e f e c t s o f ma t e rials I l l u s t r a t i o n s o f s o me r e c e n t p rog r e s s e s o f mo d e m me t h od s a n d t e c h n i q u es o f ma t e rial t est i ng we r e als o g i v e n Th e im po r t a n t r o l e a n d p o s i t i o n o f ma t e ria l t e s t i

8、 n g an d e v alu a t i o n i n t h e r e s ear c h e s o f n e w ma t e rials a nd t h e i r a p p l i c a t i o n s wa s a l S O d i s c u s s e d Ke y wo r ds：Ma t e rial s c i e n c e；Mo d e m me t h o d s o f ma t e ria l t e s t i n g；Ch a r a c t e r iz a t i o n o f c o n s t i t u t i o na

9、l s t ruc t u r e 材料是现代文明的三大支柱之一，新材料是新 技术革命的基础和先导。国家经济建设和国防建设 乃至人们的 日常生活都 与材料 的发展密切相关，材 料 的科学研究、新材料及新产品的开发、工业大生产 中材料的应用都对社会发展和科学进步起了不可估 量的影响，当今世界各 主要工业 国都把材料科学技 术列为 2 1 世纪优先发展 的关键领域之一。现代科 学技术的发展，促使新材料 的研究 日益 向微观层次 收稿 日期：2 0 0 2 1 0-2 0 作者简介：陈文哲(1 9 5 7 一)，男，福州大学教授，博 士。4 66 深入，材料现代分析方法是进行材料科学研究以及 材料工

10、程应用及失效分析必不可少 的研究方法，是 对材料 的组元、成分、结构特征以及组织形貌或缺陷 等进行观察和分析的重要手段，任何涉及有关近代 材料科学技术的研究，几乎都离不开有关材料显微 组织结构和性能 的内容。随着科 学技术、材料科学 研究 的发展，人们更希望在原子或分子尺度上直接 观察到材料 的内部结构，能够 同时获得关于材料 的 成分、结构特征 以及组织形貌的信息，把宏观性能同 微 观现象的联系更深刻地揭示 出来，总结规律，建立 维普资讯 http:/ 陈文哲：材料现代分析方法与新材料技术的发展 专家系统、数据库，按预定性能进行新材料设计和制 造。这是 当前材料科学技术进步 的必然趋 势，也

11、是 高技术新材料发展的主要方 向和任务。1 材料科 学与新材料研 究的 内在 因素 人类社会发展 和进步 的历史 就是 一部发 明材 料、制造材料和使用材料的历史，正是形形色色 的材 料构成 了丰富多彩的世间万物，人类 的发 明创 造丰 富 了材料世界，而材料的不断更新和发展又推动 了 人类社会的进步 和文 明。当今，不仅传统 的金属材 料、陶瓷材料焕发青春，而且高分子材料和复合材料 等新型材料也得到迅速发展，人类 已经跨进 了人工 合成材料的新时代，新 材料 的品种正 在 以每年几十 万种的速度增长，为现代社会 和文 明的发展奠定 了 重要的物质基础。新材料的出现 和使用往往会 给技 术进步

12、，新产业的形成，乃至整个经济和社会的发展 带来重大的影响。同时，高技术的发展 又给新 材料 的研制和开发创造了必要 的条件和可能。随着航空 航天、电子、通信等高新技术 以及 机械、化工、交通、能源等工业的发展，对材料的性能提出越来越高、越 来越多 的要求，传统的单一 的材料 已不能满足要求，特别是在机械大工业 和制造业 中，机器零件 和工程 结构已不再是只使用金属材料制造了，各种材料的 制造和应用 已经发展到 了一个崭新 的阶段，在国家 的大工业化生产 中获得 了广泛的应用。材料的研究 和应用促进 了人类社会的进步，而人类社会 和现代 文 明的不断发展又促进和刺激 了材料 的不断发 明创 新，

13、2 1 世纪 已到了逐渐按需要设 计材料 以满 足社会 和科技 日益增长要求 的新 阶段。在众 多、层 出无穷 的新材料及其研究 中，不得 不提到 纳米材 料，无疑 地，纳米材料科学技术将成为 2 1 世纪初最活跃 的领 域，2 0 0 0年 1 月美 国提 出的“国家纳米技术计划”认 为，纳米技术可导致下一代工业革命，因为这一技术 涉及材料、能源、信息、医学、航空航天 以及国家安全 的各个方面，除纳米材料外，还有纳米 电子学、光 电 子学 和磁学、纳米医学，目前纳米材料及纳米技术已 成为全世界科学技术的热点。与此 同时，关 于纳米 材料研究、分析和检测评价 的现代分析 方法和技术 的发展也成

14、为材料科学研究工作者和理化检验工作 者不容忽视的重点。随着现代科学技术 的飞速 发展，新材料 的不断 涌现，把各类材料分别作 为独立学科 或从属 于某一 学科进行研究的方法已不能满足当今高科技发展的 需求，必须综合考虑材料的合成制备和加工技术，并 且结合组织结构和性质的现代分析测试技术和方 法，才能满足新材料的研制和应用 的需要。例如，原 来各类相对独立的材料，如金属、陶瓷和高分子材料 等，已经相互渗透、相互结合，各类材料 的研究方法 又可 以互相借鉴、互相促进，如金属材料中的缺陷类 及其行为的理论、各种力学性 能测试方法 和性能指 标都是研究 陶瓷和高分子材料所不可缺少的，同样，陶瓷和高分子

15、的制备方法等也为新金属材料的研究 提供参考，所用 的性能与结构 的检测和分析仪器设 备也大都可通用。材料科学与工程是关于材料成 分、结构、工艺和性能与用途之间有关知识和应用的 科学，作为多学科 交叉、渗透 的新兴学科，与许多基 础学科如 固体 物理学、电子学、光 学、声 学、固体化 学、量子化学、有机化学、无机化学、胶体化学、数学、力学与计算科学等都有密切 的联系，这些学科的理 论和应用涉及、渗透到整个材料研究体系组织 结构与成分、固有的性质、使用效能和合成与加工之“四要素”以及它们之间关系的研究和评价方法中。材料科学着 重于研究 材料 的组织 结构与性 能的关 系，从而发展新型材料，并有效地

16、使用材料，控制材 料的微观结构。它本身又有很强的工程应用背景，研究材料 中的基本规律，目的在于为发展新型材料 提供新 的途径和新技术、新方法或新流程，或者为更 好地使用已有材料，以充分发挥其潜能和作用，进而 能对使用寿命作出正确的评价。材料的性质包含了 材料的物理性质、化学性质和力学性质，使用效能与 材料的固有性质有关，还与设计、加工条件和工程环 境有关。材料科学与工程好像一座桥梁，将许 多基 础学科 的研究结论与工程应用连 接起来，已经在机 电、能源、空间、通讯、激光、环境保护等各个领域中 获得重要的具体应用。例如，对半 导体材料的微观 结构与宏观性能之间的关系，把许多诸如杂质原子、表面和捕

17、获中心等具有原子尺度的微观量取出作为 工程应用的数据来设计器件。燃气轮机的热效率是 随燃气的温度升高而增大，但 目前叶片材料的使用 温度还很有限，采用快速凝固技术来制备微晶合金，具有极细和均匀的显微结构，并有很高 的合金溶解 度，可使叶片工作温度提高 1 0 0。显然，新材料的 开发将主宰着一系列重要的工程技术成就的获得。人们要有效地使用材料，必须了解影响材料性 能的各种因素，其 中最基本 的因素是材料 的内部结 构，而材料 的组织结构可 随材料 的组分 和制备加工-,1 67 维普资讯 http:/ 陈文哲：材料现代分析方法与新材料技术的发展 处理工艺而变化，材料制备工艺 和测试 方法是制约

18、 材料广泛应用的重要因素。现代材料科学在很大程 度上依赖于对材料性能与其成分及显微组织关系的 理解。现代分析测试技术 和仪器 的发展，对材料结 构和性质的深入研究，促进了对材料本质的了解，同 时，冶金学、金属学、陶瓷学、高分子科学等 的发展也 对材料本身 的研究大大加强，从而对材料的制备、结 构与性能，以及它们之 间的相互关 系的研究 愈来 愈 深入，为材料科学理论体系的形成打下坚实 的基础。现代科学技术的发展，促使新材料的研究 日益向微 观层次深入，材料的结构从宏观 到微 观、介观，按研 究的层次，包含 了宏 观组织结构、显微组织结构、原 子或分子排列结构、原 子中的电子结构等。因此，需 要

19、各有关学科包括物理、化学、数学、力学、机械、冶 金、陶瓷、电子学、计算机等各领域专家的协同和努 力，用新 的现代化仪器和思想，集 中探索研究材料中 的微观现象，把宏观性能 同微观现象的联系更深刻 地揭示出来。2 材料现代分析方法及技术的进展 材料现代分析方法是材料科学研究 以及材料应 用检测的重要手段和方法，材料现代分析方法是关 于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及其有关理论基础的实验科学。材料现代 分析、测试技术的发展，使得材料分析不仅包括材料(整体 的)成分、结构分析，也包括材料表面与界 面分 析、微 区分析、形貌分析等诸多内容。材料现代分析 方法也不仅是 以材料成分、

20、结构等分析、测试为唯一 目的，而是成为材料科学 的重要研究手段，广泛应用 于研究和解决材料理论和工程实际问题。随着科学 技术、材料科学研究的发展，人们更希望在原子或分 子尺度上直接观察到材料 的内部结构，能够 同时对 材料 的组元、成分、结构特征以及组织形貌或缺陷等 进行观察和分析。当前的材料科学研究强调综合分 析，希望分析仪器具有 同机进行形貌观察、晶体结构 分析和成分分析，即具有分析微相、观察图像、测定 成分和鉴定结构等组合功能。材料现代分析方法主要是通过对表征材料 的物 理性质或物理化学性质参数及其变化(称为测量信 号或特征信息)的检测实现的，换言之，材 料分析的 基本原理(或称技术基础

21、)是 指测量信号 与材料成 分、结构等的特征关 系，采 用各种不 同的测 量信号(相应地具有与材料的不 同特征关 系)形成了各种不 4 6 8 同的材料分析方法。特别是基 于电磁辐射及运动粒 子束与物质相互作用的各种性质建立 的各种分析方 法 已成为材料现代分析方法 的重要组成部分，大体 可分为光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与 电子显 微分析等四大类方法。此外，基于其它物理性 质或 电化学性质与材料 的特征关 系建立 的色谱分析、质 谱分析、电化学分析及 热分析等方法 也是材料 现代 分析的重要方法。尽 管不同方法 的分析原理(检测 信号及其与材料的特征关系)不 同及具体 的检测操 作过程和

22、相应 的检测分析仪器不 同，但各种方法 的 分析、检测过程均 可大体分为信号发生、信号检测、信号处理及信号读出等几个步骤。相应的分析仪器 则 由信号发生器、检测器、信号处理器 与读出装置等 几部分组成。依据 检测信号与材料 的特征关系，分 析、处理读出信号，即可实现材料分析 的目的。材料结构表征 的任务及其分析仪器的发展基本 上还是围绕着成分分析、结构测定和形貌观察来发 展的。材料 的化学成分分析除了传统 的化学分析技 术外，还包括质谱、紫外、可见光、红外光谱分析，气、液相色谱，核磁共振，电子 自旋共振，X射线荧光光 谱，俄歇与 X射线光 电子谱、二次离子质谱，电子探 针、原子探针(与场离子显

23、微镜联用)、激光探针等。在这些成分分析方法 中有 一些 已经有很长 的历史，并且已经成为普及的常规的分析手段。如质谱 已是 鉴定未知有机化合物的基本手段之一，其重要贡献 是能够提供该化合物的分子量和元素组成的信息；色谱中特别是裂解气相色谱(P G C)能较好显示高分 子类材料的组成特征，它和质谱、红外光谱、薄层色 谱、凝胶色谱等的联用，大大地扩展了其使用范围。红外光谱在高分子材料的表征上有着特殊重要地 位。红外光谱测试不 仅方法简单，而且也 由于积累 了大量的已知化合物 的红外谱图及各种基 团的特征 频率等数据资料而使测试结果的解析更为方便。核 磁共振谱虽然经常是作 为红外光谱 的补充，但 其

24、对 聚合物的构型及构象的分析，对于立构异构体的鉴 定，对于共 聚物的组成定性、定量及序列结构测定有 着独特的长处，许多信息是其他方法难以提供的。在材料的结构测定 中，X射线衍射分析仍是最 主要的方法。这一技术包括德拜粉末照相相分析，高温、常温、低温衍射仪，背反射和透射劳厄照相，测 定单晶结构 的四联衍射仪，织构的极 图测 定等。在 计算机及软件的帮助 下，只要提供试样 的尺寸及完 整性满足一定要求，现代的 X射线衍射仪就可 以打 维普资讯 http:/ 陈文哲：材料现代分析方法与新材料技术的发展 印出测定晶体样品有关晶体结构 的详尽资料。但 X 射线不能在 电磁场作 用下汇聚，所 以要分析尺寸

25、在 微米量级的单晶晶体材料需要更强的 X射线 源，才 能采集到可供分析 的 X射线衍射强度。由于 电子 与物质 的相互作用 比 X射线强 四个数量级，而且 电 子束又可以汇聚得很小，所 以电子衍射特别适用 于 测定微细晶体或材料的亚微米尺度结构。电子衍射 分析多在透射电子显微镜上进行，与 X射线衍射分 析相比，选区电子衍射 可实现晶体样品 的形貌特征 和微 区晶体结构相对应，并且 能进行样品 内组成相 的位 向关系及 晶体 缺陷的分析。而 以能量 为 l O 1 0 0 0 e V的 电子束 照射样 品表 面的低能 电子衍射，能给出样品表面 l 5 个原子层的结构信息，成为分 析晶体表面结构的

26、重要方法，已应用于表面吸附、腐 蚀、催化、外延生长、表 面处理 等表面工程领域。中 子受物质中原子核散射，所 以轻重原子对 中子 的散 射能力差别 比较小，中子衍射有利于测定轻原子 的 位置。如液氮温区的新型超导体的超导临界温度与 晶体结构中氧原子空 位有一定关系，目前 X射 线、电子衍射，高分辨像对氧原子空位的测定都无能为 力，中子衍射则可以提供较多的信息。近几 年，一种 安装在扫描电子显微镜 上的 E P S P 自动分析 系统，利用电子背散射花样(高角菊池衍射花样)测定样品 表面微区的晶体结 构和位 向信息，最佳空 间分辨率 可达 0 1 m。再加上能谱分析仪，即可在 同一仪器 中同时获

27、得 晶体样 品的微 区成分、晶体结构和形貌 特征，并且免除透射 电子显微镜制样 的困难，因此，已越来越广泛地应用于金属材料、电子材料及矿物 材料研究领域中。在结构测定方法中，值得特别一 提的是热分析技术。热分析技术虽然不属于衍射法 的范畴，但它是研究材料结构特别是 高分 子材料 结 构 的一种重要手段。热分析技术的基础是当物质的 物理状态和化学状态发生变化时(如升华、氧化、聚 合、固化、脱水、结晶、降解、熔融、晶格改变及发生化 学反应)，通常伴有相应的热力学性质(如热焓、比热 容、导热系数等)或其它性质(如质量、力学性质、电 阻等)的变化，因此可通过测定其热力学性质的变化 来 了解物质物理或化

28、学变化过程。目前热分析 已经 发展成为系统的分析方法，是 高分子材料研究 的一 种极为有用的工具，它不但能获得结构方面的信息，而且还能测定一些物理性能。材料的组织形貌观察，主要是依靠显微镜技术，光学显微镜是在微 米尺度上观察材料 的普及方法，扫描电子显微镜与透射 电子显微镜则把观察的尺度 推进到亚微米和微米 以下的层次。图 1 列出了材料 典 型组 织 的尺 度 与 主 要检 测 仪 器 分 辨极 限 的对 比图。罐 喀 壬 馋 锱 一 捌 I 鑫 I 菪 I 仪器设备分辨限 I 肉眼检测(宏 观)K o s s e 1 线 技术(晶体取 向)x 射线结构 分析(结构)1 0 u m x 射线

29、 形貌图像(晶体缺陷)光学显徽镜(显徽组织)1 f电子探针(成分)I 扫描电镜(成分)l选区电子衍射 oo l I(力学性能)on m扫 镜 扫描电镜(表面形 貌)1 n m 光学干涉仪(表 面形貌)原子探针一 场离子 显徽镜(结构成 分)0 1 n m 透射电镜(显徽组织)扫描 隧道显徽镜(表面形貌)图 1 材料中的组织尺度与检测仪器分辨极限对比图 由于近年来扫描 电镜 的分辨率 的提高，所 以可 以直接观察部分结晶高聚物 的球晶大小完善程度、共混物中分散相的大小、分布与连续相(母体)的混 溶 关 系 等。2 O世 纪 8 O年 代 末 其 分 辨率 提 高 到 0 7 n m，超晶格试样

30、只要 在叠层 的侧 面进行适 当的 磨光便可在扫描电镜下得到厚度仅为几个或十几个 纳米的交替叠层的清晰图像。透射电镜的试样制备 虽然比较复杂，但在研究晶体材料的缺陷及其相互 作用，微小第二相质点的形貌与分布，利用高分辨点 阵像直接显示材料中原子(或原子集团)的排列状况 等方面，都是十分有用的。现代电子透镜的分辨率 可以达到 0 2 n m甚至更高，完全可 以在有利 的取向 下将晶体的投影原子柱之间的距离清楚分开，透射 电镜提供晶体原子排列直观像的能力正得到越来越 广泛 的应 用。场 离 子 显 微 镜(F I M)利用 半 径 为 5 0 n m的探针尖端表面原子层 的轮廓边缘 电场 的不 同

31、，借助氦、氖等惰性气体产生的电离化，可以直接 一 甾鞲一 蜂畦话 毯摹 5I 霹g旧秣潮冀 鑫姐琶 f 晦暗 貌T 上T ，上 形 憾罨 薯 一 蛙蹄升一 埒N d 湘 一 卅醛翟 l 一 塔睾 一 卅醛翟 l 一 曙 1 鲐T 土T 一 龋西一 赡1 匣 制 维普资讯 http:/ 陈文哲：材料现代分析方法与新材料技术的发展 显示 晶界或位错露头处原子排列及气体原子在表面 的吸附行为，可达 0 2 0 3 n m 的分辨率。2 0世纪 8 0年代初期发展的扫描隧道显微镜(S TM)和 2 0世 纪 8 0年代 中期发展 的原 子力显微镜(S F M)，克服 了透射电子显微镜景深小、样 品制备

32、复杂等缺点，借 助一根针尖与试样 表面之间隧道效应电流的调控，在将尖针在表面作 z和 Y方 向扫描的 同时，在保持 隧道效应电流恒定 的电路控制下，尖针将依表面的 原子起伏而在 方 向上下游动。这种移动经电信号 放大并由计算机进行 图像处理，可 以在三维空 间达 到原子分辨率，得到表面原子分布的 图像，其纵、横 向分辨率分别达到 0 0 5 mm及 0 2 n m，为材料表面 表征技术开拓 了崭新的领域。与此技术有关 的利用 近程作用力而设计 出来 的原子力 显微镜 等也在发 展，在探测表面深层次的微观结构上显示 了无与伦 比的优越性。在有机分子 的结构 中，应用 S TM 已 成功观察到苯在

33、 R h。+晶面的单层吸附，并且显示清 晰的 Ke k u l e 环状结构。需要特别提及 的是，近年来 由于对材料 的表面 优化处理技术的发展，对确定 表面层结构与成分的 测试需求迫切。一种以x射线光电子能谱、俄歇电 子能谱、低能离子散射谱仪为代表的分析系统的使 用日益重要。其中 x射线光电子能谱(x p s)也称 为化学分析光电子能谱(E S C A)，是用单色的软 x 射线轰击样品导致 电子的逸出，通过测定逸出的光 电子可以无标样直接确定元素及元素含量。目前 已 成为从生物材料、高分子材料 到金属材料的广阔范 围内进行表面分析的不可缺少的工具之一。俄歇电 子能谱(AE S)由于俄歇电子在

34、样品浅层表面逸出过 程中没有能量的损耗，因此从特征能量可 以确定样 品元素成分，同时能确定样 品表面的化学性质，由于 电子束的高分辨率，故可 以进行三维区域 的微观分 析。二次离子质谱(S I MS)是采用细离子束轰击固 体样品，它们有足够能量使样品产生离子化 的原子 或原子团，二次离子被加速后在质谱仪中根据荷质 比不同分类，从而提供包 含样 品表面各种官 能团和 各种化合物 的离子质谱。在无法利用上述手段进行 材料表面成分表征的情况下，可以采用红外光谱的 衰减全反射(ATR)技术进行测试。AT R技术 的优 点是不需要进行复杂的分离，不破坏材料 的表面结 构，而且制样方法简单易行，可以得到高

35、质量的表面 红外谱 图，是一种对材料特别是高分子材料很实用 的表面成分分析技术。3 现代材料分析方法在材料科学研究申的 地位和作用 现代材料科学的发展在很大的程度上依赖对材 料性能和成分结构和微观组织结构关系 的理解。因 此对材料性能的各种测试技术，对材料在微 观层次 上 的表征技术，构成 了材料科学 的一个重要组成部 分，宏观上的性能测试和微观上的成分、结构和组织 的表征，构成 了材料 的检测评 价技术。在相 当长一 段时间内，材料科学与工程 的研究 主要集 中在结构 与性能的关系上，关注的是使用过程 中固有 的性能(即宏观性能)，如物理性能、力学性能、热性能、光学 性能、电性 能、透气 性

36、能、耐化学 药品性 能、耐候 性 能、长期使用性能、燃烧性能等。然 而，随着科学技 术的发展和对材料科学与工程关键 问题认识 的日益 深化，材料研究 已深入到分子、原子、电子 的微观尺 度，研究化学结构与分子结构，如核外电子层排列方 式、原子间的结合力、化学组成与结构、立体规整性、支链、侧基、交联程度、晶体结构、链形态等。在选择 适 当的表征方法时，首先是 考虑采用什么方 法才能 得到所需要 的参数，也 即一方 面要 知道探 测样 品组 织的尺度，另一方面需要 知道分析方 法 自身具 备的 能力。同时还要考虑所需信息是整体统计性还是局 域性 的，是宏观尺度、纳米尺度还是原子尺度。人们 发现，每

37、当一种材料被创 造、发现和生产 出来时，该 材料所表现出来 的性质和现象是人们关心的中心问 题，而材料的性质 和现象取决 于成分 和各种层 次上 的结构，材料 的结构又是合成和加工 的结果，最终得 到的材料制品必须能够并且以经济和社会可以接受 的方式完成某一指定 的任务。材料结构的表征方法相当多，而且新 的表征方 法层出无穷。在材料成分和结构的分析方面，先进 仪器的不断出现对材料科学与工程的飞速发展起到 了决定性 的作用。2 0世 纪 5 0年代，用 于材料成分 和组织结构分析 的工具主要是光学显微镜、X射线 衍射仪、红外光谱和紫外光谱等。目前，高分辨电子 显微镜已经能够以原子级的分辨率显示原

38、子 的排列 和化学成分，多种光谱仪能够测定材料表面的化学 特性，隧道扫描显微镜能够测定材料表面 和近表面 原子的排列和电子结构，固态核磁共振能够测定聚 合物体系的化学结构。还有双准直离子散射仪利用 中能带电粒子的沟道效应和背散射离子的阻塞效应 确定表面或界面上的原子结构；高分辨率电子损耗 光谱仪利用散射电子束的特征能量损失可测定该表 维普资讯 http:/ 陈文哲：材料现代分析方法与新材料技术的发展 面上所吸 附分 子的振动模 式或清洁表 面 的声 子模 式；俄歇能谱仪可用于测定表 面几个原子层 的化学 成分；低能 电子显微镜可用于显示表面缺陷结构；自 旋极化分析仪可用于测量决定材料磁性能的与

39、 自旋 有关的状态的能量 分布；场离子显微镜和原子探针 则可用于分析个别原子的图像。以及如同步辐射进 行的广延 x射线 吸收精 细结构测 量、中子 活化谱 仪、毫微秒激光管光分析、超 高压透射 电子显微镜，等等。广义而言，电子显微分析方法是发展最快 和 应用最广的现代分析方法，它是 以材料微观形貌、结 构与成分分析为基本 目的的。表 1对比了主要的分 析 方法。对材料科学与工程来说，借助仪器设备进行结 构观察和成分表征，并不是问题 的全部，还有赖于解 释观察结果的分析和建模技术的发展。这是因为计 算机的运算速度、容量和可接近性 日 益提高，使以前 认为不可能解决的问题，能迅速、可靠地得到解决，

40、以及随之而来 的计 算费用大幅度下降；由于能够非 常仔细和定量的仪器以及处理所获得大量数据的运 算能力的出现，材料研究 和生 产变得 更加复杂。工 业部门加速推广新设计 和新工 艺，进一步改进生产 工艺和提高产品质量的需求 日益高涨。基 于理论上 表 1 电子显微分析方法对比 维普资讯 http:/ 陈文哲：材料现代分析方法与新材料技术的发展 对材料性质的认识和精确的数字仿真技术能力的提 高，材料科学已发展成一 门真正定量的科学，如描述 电子结构和晶体结构稳定性 的定量计算，描述多相 材料平衡与非平衡 的热力学，解释 晶体金属和聚合 物中显微结构形成 的流体动力学和不稳定 性分析，等等。当前，

41、材料的性质和使用性能愈来愈多地取决 于材料的纳米结构，介于宏观尺度和微观尺度之间 纳米尺度的研究已成为材料科 学与工程新 的重点，它是 了解材料磁性、电子学性质和光学性质 的枢纽。成为新材料开发 的基础。因此，对材料性 能的各种 测试技术，对材料组织从宏观到微观不 同层次 的表 征技术构成了材料科学与工程 的一个重要部分，也 是联系材料设计与制造工艺直到获得具有满意使用 性能的材料之间的桥梁。从新材料的发展中，可 以 清楚地看到检测评价新 技术所起 的作用。例如，用 低压气相沉积法揭开了金刚石薄膜敷覆技术的新纪 元。这种技术与超高压高温技术合成金刚石不同之 处在于金刚石处于亚稳态条件合成，因此

42、 同时伴随 着非金刚石相的碳析出，导致薄膜质量下降，这需要 对膜的结构及其相组成有清楚的了解，于是应用 x 射线或电子衍射、拉曼散射技术来确定薄膜中碳原 子的排列方式就成为极其必要的工作。又如近年来 研制的梯度功能材料，构 成该类材 料的素材是金属 与陶瓷，其存在形式可能是纤维、微粉或微孔。然而 任一种对这些微成分的工程设计方案都需要应用显 微组织的表征手段加 以确证，以直观显示 出渐变的 相分布形貌，各种相的结构 以及相 应的成分。在研 制的某一阶段，还需要将制备 中的梯度功能材料的 各部位进行材料耐热性、导热性和机械强度 的试验。为了考核材料设计及组织调节控制方案 的合理性，还要对各种方案

43、的产品进行质量评价。由此可以看 出材料试验评价新技术在整个体系中的重要作用。4 提高理化检验技术的新水平 材料的检测评价技术既涉及了金相、物理、力学 性能、失效分析、化学分析、仪器分析 和高速分析技 术领域的理化检验技术，又结合现代物理学、化学、材料科学、微电子学、等离子科学等学科 的发展，对 传统理化检验技术和方法进行拓展和延伸，构成了 现代材料分析方法。材料检测评价技术始终是保证 和提高产品的内在质量和性能的质量保证体系的重 要组成部分。无论 是过去、现在 还是将来，遍及 机 械、冶金、航空、宇航、电子 化工、能源、国防等领域，在 日常的工业生产 中，从原材料、辅助材料 到毛坯、半成品以至

44、成品，对其质量进行检查 和生产环 节的 监控，对使用中的零部件，考察其运行情况和性能的 变化，以至进行失效原因分析，以便采取预防和改进 措施。更进一步地，引进新 的现代测试方法 和技术 加强和提高材料检测技术水平，积极采用现代高科 技手段，应用微电子技术、计算 机技术，运用统计学 原理，对试验数据进行处理、分析和控制，提高水平 和效率。例 如采用 多种敏感元 件、变 换器、检测 器 件、计算机、记录装置等器材 和技术，它们 不仅促使 材料检验原有仪器方法 的不 断改进 和深化，并且还 导致发展了许多简便、快速、自动、能在线使用，以及 精密复杂能 同时解决多种问题的仪器和相应的试验 方法，如能连

45、续测定每批几十个样品 的光谱、色谱等 自动分析仪，能研究 固体表面深度小于数十微米、直 径小于数十纳米范围的各种表面分析 和微区分析装 置等。值得提到的是，提高理化检验技术新水平的 另一个重要方面是，正如上面所论述的，材料现代分 析方法不仅是以材料成分、结构等分析、测试为唯一 目的，而是材料科学的重要研究手段，广泛应用于研 究和解决材料理论和工程实际问题。现代材料分析 方法 的发展在研究 和开发新材料、新 技术、新工艺、新方法的科技实践 中更是不可缺少 的重要环节，不 仅推动 了材料科学 的发展，同时也推 动了科技 和社 会 的发展和进步。参考文献：1 高技术新材料要览 编辑委员会编 高技术新材料要 览F M 北京：中国科技出版社，1 9 9 3 2 左演声，陈文哲，梁 伟主编材料现代分析方法 M 北京：北京工业大学出版社，2 0 0 0 3 许并社主编材料科学概论 M 北京：北京工业大 学 出版社，2 0 0 2 4 吴 刚主编材料结构表征及应用E M 北京：化学工 业 出版社，2 0 0 2 5 顾 宜主编材料科学与工程基础E M 北京：化学工 业 出版社，2 0 0 2 6 1 周达飞主编材料概论 M=北京：化学工业 出版社，2 0 01 维普资讯 http:/