聚合物存在下纳米银复合材料的制备与表征.pdf
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1、 N o t e w w w.w h x b.p k u.e d u.c n物理化学学报(Wu l i H u a x u e X u e b a o)A c t a P h y s.-C h i m.S i n.,2 0 0 6,2 2(8):1 0 2 1 1 0 2 4R e c e i v e d:J a n u a r y 1 0,2 0 0 6;R e v i s e d:Ma r c h 1 4,2 0 0 6.*C o r r e s p o n d e n t,E-m a i l:z h l l e i s n n u.e d u.c n;T e l:0 2 9-8 5 3
2、0 3 9 5 2.!E d i t o r i a l o f f i c e o f A c t a P h y s i c o-C h i m i c a S i n i c a聚合物存在下纳米银复合材料的制备与表征雷忠利*范友华(陕西师范大学化学与材料科学学院,西安7 1 0 0 6 2)摘要以聚丙烯腈聚乙二醇嵌段共聚物P A N-b-P E G-b-P A N为稳定剂,在超声辐照下成功地制备了分散性较好、尺寸均匀的纳米银颗粒.用X射线衍射(X R D)、红外光谱(F T I R)、透射电镜(T E M)、紫外-可见吸收光谱(U V-V i s)和热分析(T G A)等对制备的纳米银复
3、合材料进行了表征.红外结果表明超声辐照并没有破坏聚合物的链结构.聚合物的引入,对纳米银颗粒起到了很好的分散保护作用.用低浓度的硝酸银溶液,得到粒径较小的纳米银颗粒;随着硝酸银浓度增大,纳米银颗粒粒径也增大.而聚合物的浓度增大时,所得银纳米颗粒粒径减小.对银纳米颗粒的形成机理进行了讨论.关键词:复合材料,超声辐照,共聚物,纳米银颗粒中图分类号:O 6 4 4P r e p a r a t i o na n dC h a r a c t e r i z a t i o no f S i l v e r N a n o c o mp o s i t e sB a s e do nC o p o l
4、y me r sL E I,Z h o n g-L i*F A N,Y o u-H u a(C o l l e g e o f C h e m i s t r y a n d Ma t e r i a l s S c i e n c e,S h a a n x i N o r m a l U n i v e r s i t y,X i a n 7 1 0 0 6 2,P.R.C h i n a)A b s t r a c tWe l l-d e f i n e ds i l v e rn a n o c o m p o s i t e sw e r ep r e p a r e db yu s
5、 i n gc o p o l y m e rp o l y a c r y l o n i t r i l e-b l o c k-p o l y(e t h y l e n e g l y c o l)-b l o c k-p o l y a c r y l o n i t r i l e(P A N-b-P E G-b-P A N)a s s t a b i l i z e r u n d e r u l t r a s o n i c i r r a d i a t i o n.T h e p r o d u c t w a sc h a r a c t e r i z e d b y
6、 X-r a y d i f f r a c t i o n(X R D),F o u r i e r t r a n s f e r i n f r a r e d s p e c t r o m e t e r(F T I R),t r a n s m i s s i o n e l e c t r o n m i c r o s c o p e(T E M),U V-V i s s p e c t r u m,a n d t h e r m a l g r a v i t y a n a l y s i s(T G A).F T I Rr e s u l t s r e v e a l
7、e dt h a t t h e P E Gb a c k b o n e h a dn o tb e e n d e s t r o y e d a f t e r u l t r a s o n i c i r r a d i a t i o n.L o wi n i t i a l s i l v e r i o n c o n c e n t r a t i o n a l l o w e d f o r y i e l d i n g s i l v e r n a n o p a r t i c l e sw i t h a s m a l l s i z e a n d t h
8、e s i z e o f t h e s i l v e r n a n o p a r t i c l e s i n c r e a s e dw i t ht h e i n c r e a s i n go f s i l v e r i o nc o n c e n t r a t i o n.T h es i z eo f t h es i l v e r n a n o p a r t i c l e s d e c r e a s e dw i t ht h ei n c r e a s i n go f t h ec o p o l y m e r sc o n c e n
9、 t r a t i o n.T h em e c h a n i s mo ff o r m i n g s i l v e r n a n o p a r t i c l e s w a s d i s c u s s e d.K e y w o r d s:C o m p o s i t e,U l t r a s o n i c i r r a d i a t i o n,C o p o l y m e r,S i l v e r n a n o c o m p o s i t e纳米材料与块体材料的物理化学性质不同,例如纳米材料在磁性、超导、相变温度等方面表现出许多特殊的性能,尤其是
10、纳米半导体材料,其特殊的光电学性质引起了人们极大的兴趣 1-4.金属纳米材料是纳米材料的一个重要分支,它以贵金属金、银、铜为代表.纳米银粒子属于准零维纳米材料范畴,具有很高的表面活性、表面能和催化性能,可广泛应用于催化剂材料、电池电极材料、低温导热材料、抗菌材料、医药材料等领域,尤其是银纳米颗粒在烷烃的选择性环氧化催化中显示出特殊的催化活性,因此,纳米银广阔的应用前景而得到广泛的关注 5-9.以聚合物为基体的金属纳米复合材料,其作用原理是通过聚合物的每一个分子提供多个连接部位同时与颗粒作用,而非常有效的将其固定,并且还能通过静电、氢键、电荷转移及其它作用来形成各种纳米结构的自组装,对纳米微粒起
11、到很好的保A u g u s t1 0 2 1A c t a P h y s.-C h i m.S i n.(Wu l i H u a x u e X u e b a o),2 0 0 6V o l.2 2护作用 1 0-1 2.基于此,本文以自制的含有腈基的聚合物作为稳定剂,在超声辐照下制备银纳米复合材料,并对所制备的银纳米复合材料进行表征.1实验部分1.1实验材料硝酸银(分析纯,西研稀有金属新材料股份有限公司);N,N-二甲基甲酰胺(分析纯,天津市科密欧化学试剂开发中心);实验用水均为超纯水;K Q-2 5 0 D E型数控超声波清洗器(工作频率为4 0 k H z,昆山市超声仪器有限公司
12、).聚丙烯腈聚乙二醇嵌段共聚物P A N-b-P E G-b-P A N(Mn=5 3 0 0 0,Mw/Mn=1.1 3)按文献 1 3,1 4 自制.1.2银纳米复合材料的制备将一定量的聚合物溶于D MF中,得质量分数为0.0 6%0.1 2%的聚合物溶液,然后,将一定浓度的A g N O3水溶液加入上述溶液中,磁力搅拌一定时间,使A g+离子与聚合物发生作用.室温下在暗处超声3 0 m i n,然后在1 0 0 0 0 rm i n-1速率离心分离,用超纯水洗涤三次,收集样品,即得产物.1.3银纳米复合材料的表征除图2为在不同聚合物质量分数和银溶液浓度下所得样品进行T E M观察外,其余
13、表征结果的样品制备条件为聚合物质量分数为0.0 6%,银离子浓度为0.1 0m o lL-1.X射线衍射采用日本理学产的R i g a k a D/Ma x 2 0 0 0 P C型全自动X射线衍射仪测试,测试条件为C uK辐射,管压4 0k V,管流5 0m A,扫描速率为2()m i n-1;透射电镜图片利用日本日立公司产的H-6 0 0型透射电子显微镜观察,将样品在水溶液中超声分散,滴在铜网上待水干燥后观察;紫外可见近红外光谱采用美国P e r k i n-E l m e r公司的L a m d a 9 5 0型紫外可见光谱仪测定,测定波长范围为2 0 0 8 0 0n m;用美国T A
14、公司的S D TQ 6 0 0V 8 B u i l d 9 5型热分析系统对制备的复合材料进行热性能测试,测试温度范围为室温至8 5 0.2结果与讨论纳米银复合材料粉末样品的X射线衍射图见图1.在2 =3 5 8 0 范围内有四个衍射峰,分别为3 8.1 2、4 4.3 8、6 4.5 4、7 7.2 6 ,经与银的标准卡片对照(N B S U S 0 4-0 7 8 3),可知这四个衍射峰分别对应于立方相金属银的(1 1 1)、(2 0 0)、(2 2 0)、(3 1 1)四个晶面的衍射,表明所得到的样品为立方结构的纯金属银纳米颗粒;从图1可以看出,这四个衍射峰有一定的宽化现象,这是纳米级
15、颗粒X射线衍射峰的特征之一.根据(1 1 1)、(2 0 0)晶面衍射峰的宽化,由S c h e r r e r公式 1 5 估算其粒径约为1 7 n m.银纳米微粒的T E M照片为图2.从图2可以看出,银纳米颗粒很好地分散在聚合物基体中.这是由于聚合物中的腈基和银离子之间的配位或螯合作用,对银颗粒起到了很好的分散稳定作用.统计T E M照片中不同部位不少于5 0个银颗粒,而得到了银颗粒粒径分布数据(图3).由图3 a、图3 b或图3 c、图3 d可见,随着A g N O3浓度的增加,所得纳米银颗粒的图2纳米银微粒的透射电子显微镜照片F i g.2 T E M p a t t e r n s
16、 o f t h e s i l v e r n a n o p a r t i c l e sa)w(P A N-b-P E G-b-P A N)=0.0 6%,0.0 5 m o lL-1A g N O3b)w(P A N-b-P E G-b-P A N)=0.0 6%,0.1 0 m o lL-1A g N O3c)w(P A N-b-P E G-b-P A N)=0.1 2%,0.0 5 m o lL-1A g N O3d)w(P A N-b-P E G-b-P A N)=0.1 2%,0.1 0 m o lL-1A g N O3图1银纳米复合材料粉末X R D图F i g.1 X R
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