石英纤维织物增强氮化物陶瓷基复合材料的性能.pdf

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1、第 3 5卷第 5期 2 0 0 7年5月 硅酸盐学报 J OURNAL OF T HE CHI NES E CER AM I C S OCI E T Y Vo1 3 5，No 5 M aY，2007 石英纤维织物增强氮化物陶瓷基复合材料 的性能 姜勇刚，张长瑞，曹 峰，王思 青 r 国防科技大学航天 与材料工程学院，新型陶瓷纤维及其复合材 料国防科技重 点实验室，长沙 4 1 0 0 7 3)摘要：采用先驱体转化法制备了 2 5 维石英纤维织物增强氮化物陶瓷基复合材料。对所制备材料的力学性能、热物理性能、烧蚀性能和断E l 显微形 貌进行 了研究。研究了裂解温度及纤维体积含量对复合材料抗弯强

2、度的影响。结果表明：该材料具有较好的力学性能和优 良的抗烧蚀性能，随着纤维 体积含量的提高，复合材料的抗弯强度随之提高。当纤维体积分数为 4 8，裂解温度为 8 0 0时，复合材料显示出最高径向抗弯强度(1 3 4 6 MP a)。烧 蚀过程中无分层和剥离现象，表面平整，线烧蚀率为 0 0 3 8 mm s。材料的增韧机制是基体与纤维界面 的脱粘和纤维的拔 出吸收了大量的能量。关键词：石英纤维织物；复合材料；性能 中图分类号：T B 3 3 2；T Ql 7 4 1 文献标识码：A 文章编号：0 4 5 4-5 6 4 8(2 0 0 7)0 5 4)5 3 7 4)4 PERFoRM ANC

3、E oF BRA卫D ED S I LI CA FI BER舢I NFoRCED NI TRI I)E-BASED CERAM I C Co I PoSI TES J I A NG Y o n g g a n g，Z I t ANG Ch a n g r u i，C AO Fe n g，W ANG S i q i n g (S t a t e Ke y L a b o f Ne w C e r a mi c F i b e r s&C o mp o s i t e s，C o l l e g e o f A e r o s p a c e a n d Ma t e r i a l s E n

4、g i n e e r i n g，Na t i o n a l U n i v e rs i t y o f D e f e n s e T e c h n o l o g y,C h ang s h a 4 1 0 0 7 3，C h in a)Ab s t r a c t：Us ing t h e p o l y me ric p r e c u r s o r i mp r e g n a t i o n an d p y r o l y s i s me tho d,2 5 d i me n s i o n a l b r a i d e d s i l i c a fib e r-

5、r e infor c e d n i t r i d e-b a s e d c o mp o s i t e s(2 5 D-S R NC s)we r e p r e p a r e d T h e me c h a n i c a l p r o p e r t i e s，the r ma l p r o p e r t i e s，and a b l a t i v e p r o p e r t i e s o f the 2 5 D S RNCs we r e e v a l u a t e d Th e e ：c t o f s i l i c a fi b e r v o

6、l u me c o n t e n t an d p yro l y s i s t e mp e r a t u r e o n the fl e x u r a l s t r e n g t h o f the 2 5 D SRNCs was s t u d i e d Th e c o mp o s i t e s h a v e b e t t e r me c h e n i c a l an d a b l a t i v e r e s i s t a n t p r o p e rti e s Th e r e s u l t s s h o w tha t fle x u

7、 r a l s t r e n g t h inc r e ase s wi th the inc r e ase o ff i b e r v o l um e c o n t e n t and d e c r e ase s wi th the inc r e ase o f p yro l y s i s t e mp e rat u r e Th e l o n g i tud e fl e x u r a l s t r e n g t h o f the 2 5 I)_ _ s I t NC s rea c h the ma x i mum v a l u e r 1 3 4

8、6 MP a)wi th a fi b e r v o l um e c o n t e n t o f 4 8 and p yro l y s i s t e m pe rat u r e o f 8 0 0 Th e 2 5 S R NCs h a v e a l o w l i n e ar a b l a t i o n rat e o f 0 0 3 8 mm s an d n o f u s e d l a y e r a c c um u l a t i o n o r d e l a mina t i o n was f o u n d o n the a b l a t i

9、o n s u r f a c e Th e p s e u d o p l ast i c i ty and t o u g h e n ing o f the 25 D_ sRNCs o c c u r b y the me c h an i s m o f the a b s o r p t i o n o f mu c h f r a c t u r e e n e b y the fib e r ma t r i x int e r f a c e d e b o n d ing an d the p u l l ing o u t o f fi b e r Ke y wo r d

10、s：b rai d e d s i l i c a fi b e r s；c o mp o s i t e s；p e rfo r man c e Th e r a d o me o r a n t e n n a wi nd o w o f h i g h v e l o c i t y s p a c e c r a f t ha s s t r u c t ur a l an d wa ve-t r an s p a r e nt f u n c t i o n s，an d wi l l g u a r a n t e e h i g h v e l o c i t y fli g h

11、 t o f s p a c e c r a f t s wi t h a c c u r a t e p r e c i s i o n t o a t t a c k t a r g e t s Th e r a d o m e o r an t e nn a wi n d o w ma t e r i a l s o f h y p c r v e l o c i ty s p a c e c r a f t s mu s t h a v e e x c e l l e n t d i e l e c t r i c p r o pe r t i e s me c h a n i c a

12、 l s tre n g t h。an d r a i n an d t h e r ma 1 e r o s i o n r e s i s t a n c e Cur-r e n t l y,t he r e s ill l h a ve n o ma t e r i a l s wi t h t h e d e s i r e d p r o p e r t i e s Co n t i n u o u s fibe r r e i nfor e e d c e r a mi c ma t rix c o m 收稿日期：基 金项 目：第一作者：通讯作者：2 0 0 7 4)1 1 9。修

13、改稿收到日期：2 0 0 7 4)2-1 5。国防科技大学新型陶瓷纤维及其复合材料国防科技重点实验 室基金(2 0 04j s 5 1 4 8 8 0 1 0 1 k g 0 1 3)和研究生创新基金(0 6 0 3)资 助项 目。姜勇刚(1 9 7 9)，男，博士研究生。张长瑞(1 9 5 5)，男，博士，教授。p o s i t e s ha v e r e c e i ve d c o n s i d e rabl e a t t e n t i o n f o r s t r u c t u r a l a p p l i c a t i o n s b e c a u s e o f

14、 t h e i r e x c e l l e n t t h e rm a l s t a bi l i ty,l o w ma s s 1 o w the rm a l e x p an s i o n c o e 伍 c i e n t an d d a ma g e r e s i s t a n c e an d t ol e r a n c e i t Be c a u s e o f t h e i r e x c e l l e n t a b l a t i o n r e s i s t a nc e t h e r ma l s h o c k r e s i s t

15、a nc e d i e l e c t r i c p r o p e rti e s an d fle x i bi l i ty,s i l i c a fi b e r s a r e wi d e l y u s e d t o f a b ri c a t e h i gh t e mp e r a t u r e rad o me o r an t e nn a wi n d o w ma t e r i a l s Se v e ral tran s p are n t c e r a mi c c o mpo s i t e s r e i n f o r c e d b y

16、 s i l i c a fib e r s h a ve be e n Re c e i v e d d a t e：2 0 0 7 4)1 1 9 Ap p r o v e d d a t e：2 0 0 7 4)2-1 5 F i r s t a u t h o r：J I A NG Y o n g g a n g(1 9 7 9 一)，ma l e，p o s t g r a d u a t e s t u d e n t f o r d o c t o r d e g r e e E-ma i l：j y g e ma i l y a h o o t o mc n C o r r e

17、 s p o n d e n t a u t h o r：Z H A NG C h a n g r u i(1 9 5 5-)，m a le,d 0 c p r o f e s s o r E-ma il：e h r z h a n g n u d t e d u c n 维普资讯 http:/ 硅酸盐学报 2 0 0 7 在 p r e pa r e d，s u c h a s S i O2 Si O2,S i O2 p h o s p ha t e【】a n d S i O2 S i 3 N4【Qi e t a 1 【r e p o r t e d t h e p r e p a r a

18、t i o n o f S i O2 8 i 3 N4 a t l o w t e mpe r a t u r e b y t h e p ol y me ric p r e c u r s o r i mp r e g n a t i o n a n d p y r o l y s i s r P I P)me t h o d T h i s c o mp o s-i t e ha d g o o d fl e x u r a l s t r e n g t h a n d d i e l e c t r i c p e rfo r ma n c e，a n d t he p r o bl

19、e m o f fib e r d e gr a d a t i o n i n the f a bric a t i o n p r o c e s s ha d be e n e l i mi n a t e d 【I nt h ep r e s e n t wo r k,an e w h y b rid p rec u r s o r p o l y b o r o s i l a z a n e f P B S Z)叫wa s u s e d t o i n fi l t r a t e 2 5 d i me n s i o n a l s i l i c a fi b e r f a

20、 b ri c(2 5 D S i 02 f)，and the 2 5 D S i 02 f rei n-f o r c e d n i t r i d e b a s e d c o mp o s i t e s r 2 5 D-S R NCs)we re p r e-p a r e d Th e me c h an i c a l，d i e l e c t r i c，t h e rm a l an d a b l a t i o n p r o p e rti e s o f the 2 5 DLSRNCs we r e i n v e s t i g a t e d 1 Ex p e

21、 r i me n t a l p r o c e d u r e 1 1 Ra w m a t e r i a l s Th e s i l i c a fi b e r s，p r o d u c e d b y J i ng z h o u F e i l i h u a Si l i c a Gl a s s C o r p o r a t i o n f C h i n a)，h a d a d e n s i t y o f 2 2 g c m，a r o o m temp e r a t u r et e n s i l e s t r e n g t ho fl 7 0 0 a

22、a n dan e l as ti c mo d u l u s o f 7 8GPa A 2 5 D b rai d e d s i l i c a fi b e r f a b ric wi th a fib e r v o l u me c on t e n t O f 3 5 8 wa s wo v e n b y t h e B e ij i n g F i b e r g l a s s R e s e a r c h&D e s i g n I n s t i tut e (C h i n a)Th e h y b ri d p r e c u r s o r o f t h e

23、 c e r a mi c ma t r i x，PBS Zwa s s y n t he s i z e d b y a mo d i fic a t i o n o f t h e p r o c e d u r e d e v e l o p e d b v S u an d hi s c o wo r k e m 1 9 J Th e p r e c u r s o r f 0 r the s i l i c o n n i t r i d e(S i 3 N4)c e r a mi c ma t r i x，p e r h y d r o p o l y s i l a z a n

24、e(P HP S 1，wa s s yn t h e s i z e d b y t h e a mmo n o l y s i s O f d i c h l o r o s i l a n e p y r i d i n e a d d u c t s 【J Bo r a z i n et h e p r e c u r s o r for the b o r o n n i t r i d e(BN1 c e r a mi c ma t r i x，wa s pr e p are d b y t h e rm a l c o n d e n s a t i o n o f H3 N BH

25、3 a c c o r d i n g t o the L i t e r a ture 1 1】Th e h y b ri d p r e c u r s o r h a d a r a t h e r h i g h c e r a mi c y i e l d o f 8 6 1 2 Pr e p a r a t i o n of c o m po s i t e s Th e p rep ara t i o n o f t he 2 5 D-SRNCs i n c l u d e d t h r e e s t 印s(s e e F i g 1)F i r s t，t h e 2 5

26、D S i O2 f f a b ri c wa s i n fi l t r a t e d wi t h h y b rid p r e c u r s o r i n a v a c u umS e c o n d t h e fi l l e d f a b ric was c u r e d a t l O 0 20 0 f 0 r 3 1 6 h in an ine r t a t mo s p h e r e Fina l l y,the c u r e d p r o d u c t was p y r o l yz e d in a mmo n i a a t 6 0 0 t

27、o 9 0 0 Th e i n f i l t r a ti o n c u r i n g p yro l y s i s c y c l eo f t h eco mp o s i t ewas r e p e a t e df o u rti me s，an dthe nthe compo s i t e d e n s i ty rea c h ed 1 6 9g c mj，wh i c h was 8 7 9 o f the the o r e t i c a l v a l u e(1 9 3 m)o f t h e c o mp o s i t e F i g 1 P r o

28、c e s s flo w f o r p r e p a r i n g t h e 2 5 D-S RNC 1 3 Cha r a c t e r i z a t i o n Th e d e n s i fic a t i o n of t h e c o mp o s i t e s d u rin g r e p e a t e d i n fil t r a t i o n-p yr o l y s i s c yc l e s wa s mo n i t o red b y me a s u rin g t h e b u l k d e n s i t i e s a c c

29、o r d i n g t o Ar c hi me d e s d i s pl a c e me n t p ri n c i p l e Th e fl e x u r a l s t r e n gth wa s me a s u r e d u s i n g a t h r e e p o i n t b e n d i n g t e s t ma c h i n e r WDW-I O 0 t y p e)wi t h s p e c i me n d i me n s i o n s O f 3 6 mmx 4 mmx3 mma b e n d i n g s p an o

30、f 3 0 mm a n d a c r o s s-h e a d s p e e d o f 0 5 mr n mi n Th e mo r p ho l o g y o f f r a c ture s u rfa c e s wa s o b s e r v e d b y a J S M一 5 6 0 0 L V t y p e s c a n n i n g e l e c t r o n mi c r o s c o p e(S E M)Th e F i T l a l c o n d u c t i v i ty a n d s p e c i fic h e a t we r

31、 e me a s ur e d b y the s t e a d y s t a t e me tho d a c c o r d i n g t o t h e GB T l 0 2 9 5-8 8 s t a n d ard(Ch i n a 1 T h e rm a l e x p a n s i o n c o e f fi c i e n t wa s me a s u r e d u s i n g a TAS l 0 0 d i l a t o me t e r a c c o r d i n g t o t h e GB 4 3 3 9 8 4 s tan d ard(Ch

32、 i n a 1 wi th a t e mp e r a tur e r a t e o f 1 0 mi n i n a i r Th e d i e l e c t r i c p r o p e rti e s o f the c o mp o s i t e s we r e me a s u r e d a t r o o m t e mpe r a t u r e b y t h e s ho rt c i r c u i t e d wa v e g u i d e t e c hn i q u e wi t h a s a mp l e s i z e o f 1 5 8mm

33、 x 7 9mm x 8IT I I T I Th e a b l a t i o n p r o pe rti e s we re e v a l u a t e d u s i n g a ke r o s e n e o x y g e n a b l ati o n t e s t e r wi th a s a mp l e d i me n s i o n s i z e o f 1 7 0 IT l r n1 2 0 I T I n l 1 2 IT U T I an a b l a t i o n t i me o f 1 2 s a n a b l a t i o n t e

34、 mp e ratur e o f 3 3 0 0 an d c o mb u s t i o n c h am b e r p r e s s ure O f 1 4 MPa Th e d i s t a n c e b e t we e n the a b l a t i o n s p e c i me n an d t h e n o z z l e was 4 5 0I T I IT I，an d the i n c l u d e d an g l e b e tw e e n the h e a t flu x an d the s p e c i me np l an ewa

35、s 3 0。2 Re s u l t s a n d d i s c u s s i o n 2 1 Effe c t o f t he p yr ol ys i s t e m pe r a t ur e o n t he s t r e ng t h o f 2 5 D-SRNC Fi g u r e 2 s h o ws the r e l a t i o ns h i p b e tw e e n the d e ns i ty an d fl e x ura l s tr e n gth o f t h e 2 5 D S R NC wi t h a fi b e r v o l u

36、 me c o n t e n t 0 f 45 Th e c o mpo s i t e s d e n s i t y i n c r e ase s wi th the i n c r e as e o fp yro l y s i s t e mp e rat u r e b u t the fl e x u r a l s t r e n g t h d e c rease s Th e d e n s i ty o f t h e P BS Z d e ri v ed ma t r i x i n c r e ase s wi th t h e i n c r e ase o f

37、pyro l y s i s t e mp e rat u r e，r e s ul t i n g i n the inc rease o f t h e c o mp o s i t e s d e n s i ty W h e n the t e mp e r a t u r e f e 1 1 f r o m the p yr o l y s i s t e mp e rat u r e t o r o om t e mp e r a t u r e t h e s i l i c a fib e r i s i n t e n s i o n a n d the ma t r i x

38、 i s i n c o mp r e s s i o n be c a u s e t h e t h e rm a l e x p a ns i on P y r o l y s i s t e mp e r a t u r e C 彳、吕 J g 0 F i g 2 Re l a t i o n s h i p b e t we e n t h e d e n s i t y a n d fl e x u r a l s t r e n g t h o f the 2 5 D-S RNC an d p y r o l y s i s t e mp e r a t u r e 舟 喜 I

39、1 扫 _I=)(一 维普资讯 http:/ 维普资讯 http:/ 维普资讯 http:/ 第 3 5卷第 5期 杨文彬 等：低压 化学气相沉积制备掺硼碳薄膜及其表征 5 4 5 1 2】1 3】1 4】1 5】1 6】1 7】KOI J、r VE T AI S J，M CEL F RES H M W，BE ACH D B Ch e mi c a l v a p o r d e p o s i ti o n o f h i g h l y c o n d u c t i v e b o r o n d o p e d g r a p h it e f r o m t r i p he n y

40、 l b o r o n Ca r b o n,l 9 9 4，3 2(6)，l l 2 9 _ l 1 3 2 肖 鹏，徐永东，张立 同，等旋转 CV I快速沉积热解碳基体 硅酸 盐学 报，2 0 0 0，2 8：l 8 l l 8 3 XI AO P e n g，XU Y o n g d o n g，ZHANG Li t o n g,e t a L J Ch i n Ce r a m S o c (i n C h i n e s e)，2 0 0 0，2 8：l 8 l l 8 3 MCKE E D W，SP I RO C L，LAM BY E J，口，T h e e ff e c t s

41、 o fbo r o n a d d i t ive s o n t h e o x i d a t i o n b e h a v i o r o f c a r bo n s Carb o n，1 9 8 4，2 4：5 0 7-5l 1 E HRBURGE R B ARANNE LAHAy E J I n h i b i t i o n o f t l l e o x i da t i o n o f c arbon c arbon c o m p o s i t e b ybor o n o x i d e J】C arbon，1 9 8 6，2 4：4 95 _ 4 9 9 L AB

42、 R U QU E、R E S，P AI L L E R GUE 1 TE A，a 1 I n t e ma l p r o t e e-t i o n o f C C c o mpo s i t e s b y bo r o n b a s e d c o mp o u n d s J E u r Ce r a m S o c，2 0 0 2，2 2：9 8 7-9 9 9 L AB R U Q U E R E S，G U R G uE N J S P A I L L E N R，a 1 E n h a n c e me n t o f t l l e o x i da tio n r e

43、s i s t a n c e o f t l l e int e r r a c i a l a r e a in C C c o mp o s i t e s p a r t I I I：t h e e ffe c t o fo x i da t i o n in d r y o r we t a i r o n me c h a n i c a l p r o p e r-t i es o f C C c o mpo s i t es wi t h int e r n a l p r o t e c t i o n s J E u r Ce r a m S o c，2 O O 2 2 2

44、：l 0 2 3-1 0 3 0 1 8】L AB R U QU E R E S，B L AN C H AR D H，P AI L L E N R，e t a 1 E nhanc e me n t o f t h e o x i da t i o n r e s i s t a n c e o f int e r r a c i a l are a i n C C c o mpo s i t e s，P a r t I I：o x ida t i o n r e s i s ta n c e o f B_|：S i B C an d S i C c o a t e d c arbo n p e

45、 r f o r ms d en s i fi e d wi t h c arbo n J Eu r Ce r a m So c，2 0 0 2，2 2：1 01 1-l 0 2 1 1 9】NA S L AI N G UE T T E A，RE B I L L A T E e t a 1 B o r o n b e a r i n g s p e c i es i n c e r a mi c ma t ri x c o mp o s i t e s f o r l o n g t e rm a e r o s p a c e a p p l i c a t i o n s J So l i

46、d S t a t e Ch e m，2 0 0 4，1 7 7：4 4 9 _ 4 5 6 2 0】N A S L AI N R D e s i g n，p r e p ar a t i o n and p r o p e rt i es o f n o n o x id e C MC s f o r a p p l i c a t i o ni neng in e s andn u c l e a r r e a c t o r s：an o v e r v i e w J】J E u r Ce r a m S o c，2 0 0 2，2 2：9 8 7-9 9 9 2 l】J E AN

47、M XA VI E R B，A R N AU D M，e t a 1 Q u a n t i t a t i v e s t r u c t u r a l an d t e x t u r a l a s s e s s men t o f l a minar p y r o c arbo n s t h r o u g h Raman s p e c h l0 s c 叩 e l ecl x o n diff r a c t i o n and f e w o t h e r t ech n i q u e s J C arbon，2 0 0 6，44：1 8 3 3 1 8 44 2 2

48、】C H E NKH，WU J J，WE N C e t a 1 Wi d e b and g a p s i l i c o n c ar bon n i t r i d e fi l ms d ep o s i t e d b y e l e c o n c y c l o lx o n r eso n an c e p l a s ma c h e mi c a l v a p o r d e p o s i t i o n J T h i n S o l i d F i l ms，1 9 9 9，3 5 5：2 0 5-2 0 9 2 3】G A OY WE I J，Z H AN GD

49、H，e t a 1 E ff e c t s o f n i o g e nfr a c ti o no nt h e s t r u c t u r e o f am o r p h o u s s i l i c o n-c arbon-n i lx o g en Ml o y s J 1 Th i n S o l i d F i l ms，2 0 0 0，3 7 7：5 6 2-5 6 6 (con t in u ed fr o m P 5 4 0)7】Q I G J，Z HA NG C H U H E e t a 1 T h r e e d i m e n s i o n a l s

50、i l i c a fi ber r e in f o r c e d s i l i c o n n i lr i d e b ase d c o mp o s i t es Ad v E n g M a t e r,2 0 0 5，7(1 l 1：l 0 4 3 一 l 046 8】J I A NGY G Z HA N GC C A O F e t a 1 F a b ri c a t i o n o f h i g hp e rf o rm-ant e 2 5 D S i O 2 d S i 3 N4-B N c o mp o s i t es f o r h i g h t e mp