碳纳米管_聚合物复合吸波材料的研究进展.pdf

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1、CARBON TECHNIQUES炭素技术2012年第6期第31卷20126Vol31基 金 项 目：教 育 部 博 士 学 科 点 专 项 科 研 基 金(20096102120016,20116102110014)，国 家 自 然 科 学 基 金(51172184)，中 国 航 天 科 技 创 新 基 金(CASC200906,CASC201106)，西工大基础研究基金(JC201030)，西工大研究生创业种子基金(Z2012024)资助项目作者简介：麻永帅男硕士研究生，主要从事碳纳米管复合材料的制备与性能研究，E-mail:。收稿日期：2012-04-01碳纳米管/聚合物复合吸波材料的研

2、究进展麻永帅，李铁虎，赵廷凯，侯翠岭，杜丽，程涛（西北工业大学 材料学院，陕西西安710072）摘 要：简要介绍了吸波材料研究的重要性，综述了碳纳米管/聚合物吸波材料的研究现状，主要包括碳纳米管/环氧树脂（ER）复合材料、碳纳米管/聚苯胺（PANI）复合材料以及碳纳米管/聚氯乙烯（PVC）复合材料的制备方法和吸波性能；并展望了碳纳米管/聚合物复合材料在航天工业领域的发展方向。关键词：碳纳米管；聚合物；复合材料；吸波材料中图分类号：TB332；TB34文献标识码：A文章编号：1001-3741（2012）06-A28-04Research progress on carbon nanotube/

3、polymer compositesMA Yong-shuai,LI Tie-hu,ZHAO Ting-kai,HOU Cui-ling,DU Li,CHENG Tao(School of Materials Science and Engineering,Northwestern Polytechnical University,Shaanxi Xian 710072,China)Abstract:In this paper,the research importance of electromagnetic wave absorbing materials is briefly prese

4、nted.The researchprogress on carbon nanotube/polymer electromagnetic wave absorbing materials is reviewed.The preparation methods and electro-magnetic wave absorbing properties of CNT/ER,CNT/PANI and CNT/PVC composites are mainly introduced.Also the developmenttrends of carbon nanotube/polymer compo

5、sites in aerospace industry are summarized.Key words:Carbon nanotubes;polymer;composites;electromagnetic wave absorbing materials 综合述评 吸波材料是一种重要的功能材料，它在隐身技术、微波通讯、微波暗室、防止电磁污染以及抗电磁辐射等方面得到了广泛的应用1。随着各种新型雷达、精确制导武器以及先进探测器的问世，对通常的武器装备构成了极大的威胁，为了极大地提高武器平台在战争中的生存能力及战斗能力，世界各国都在努力发展隐身技术。所谓隐身技术实质是在一定的探测环境中控制、降低

6、各种武器的特征信号，使其在一定的范围难以被发现、识别和攻击的技术。目前，雷达作为最主要的远程探测手段，因而雷达隐身技术成为各国研究的焦点。早在20世纪80年代就已有文献报道中空纳米碳管的生成2-4，但当时并没有引起科技界的足够重视。直到1991年Iijima5通过高分辨电子显微镜发现了碳纳米管，碳纳米管才以其独特的结构和优异的力学、电学、化学性能，很快在科技界及产业界引发了一个研究热潮。碳纳米管是由类似石墨结构的六边形网格卷曲而成的中空“微管”，其管径范围分别为0.43 nm和1.4100 nm，多壁碳纳米管由若干层间距为0.34 nm的呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管组成。纳米

7、材料粒子（1100 nm）远小于红外线和雷达波波长，因此纳米材料对红外线及微波的吸收性较常规材料强。随着尺寸的减小，纳米微粒材料有很大的比表面积，而随着表面原子比例的升高，晶体缺陷增加、悬挂键增多，容易形成界面电极极化，并且高的比表面积又会造成多重散射，这是纳米材料具有吸波能力的重要原因。宏观量子隧道效应的存在使得纳米粒子的电子能级分裂，分裂的能级间隔正好处于微波的能量范围（10-210-4eV），这为碳纳米管的吸波创造了新的吸波通道。在微波场的辐射下，原子和电子运动加剧，促使磁化，使电子能转化为热能，从而增加了对电磁波的吸收6。碳纳米管还具有吸收峰的等离子共振频移，可通过改变尺寸控制吸收边的

8、位移7，从而控制吸收频带的带宽。这是碳纳米管制备可控吸波频率复合材料的理论基础。另外，碳纳米管包含对称和手性两种结构，手性结构材料有利于提高碳纳米管的吸波性能8。有关微波与吸波材料相互作用的基础理论文献9已有较A详细的论述。本文主要对碳纳米管/聚合物复合吸波材料的研究现状进行论述。1碳纳米管/聚合物复合吸波材料研究现状1.1碳纳米管/环氧树脂（ER）复合吸波材料环氧树脂是一类具有良好黏接性能、电气绝缘、强度高等特性的热固性高分子合成材料，在电子、机械制造、化工防腐、航空航天及其他工业领域中起着重要的作用，已成为不可缺少的基础材料之一。但是环氧树脂材料最大的缺点是其脆性大、固化条件要求较高、易变

9、色等。将碳纳米管加入到环氧树脂中，有可能显著地改善环氧树脂基体的多种性能，以达到碳纳米管/环氧树脂作为吸波材料所需的性能要求。美国密执安州立大学的戴维托姆尼克10用有细小筛孔的碳纳米管，将其固定在一层薄的环氧树脂基体中，制成了有高度导电性和吸收雷达波的复合材料板，并用它制成隐形飞机的蒙皮，可防止隐形飞机遭遇雷击。现在B-2隐形飞机制造商波音公司正在试验这种碳纳米管制成的防雷电蒙皮。孙晓刚11将碳纳米管和环氧树脂混合制成复合吸波涂料，浇铸在铝板上制成吸波涂层。并用反射率扫频测量系统HP8757E标量网络分析仪检测该复合涂层的吸波性能。测试结果表明，碳纳米管和环氧树脂比例为1100时，7 mm厚吸

10、波层试样在11 GHz和17.83 GHz出现双吸波峰，最大吸波峰出现在17.83 GHz，峰值R（反射损失）为-9.04 dB，带宽约1 GHz(R-8 dB)。吸波涂层厚度不变，碳纳米管和环氧树脂比例调整为8100时，双吸波峰出现在10.08 GHz和16.80 GHz，带宽分别达到2.87GHz和2.56 GHz，总带宽5.43 GHz（R-8 dB）。当R-5 dB，带宽达到11.20 GHz。最大吸波峰出现在10.08 GHz，峰值加大到R为-21.08 dB。袁华等12制备了性能较好的碳纳米管/环氧树脂复合材料，通过将高温碱处理的多壁碳纳米管分批加入到油浴温度为100 的高速搅拌的

11、环氧树脂中，然后加入固化剂DDM，搅拌均匀，注入不锈钢模具内，90 固化2 h，150 固化5 h，随炉冷却后脱模。研究表明，增大高温碱处理碳纳米管的碱的浓度可以使复合材料的最大吸收峰向高频方向移动，与此同时，吸收峰强度和吸波频宽也有所提高，这对于调整雷达吸波材料的吸波频段、吸波强度和吸波频宽有着十分重要的意义。测试结果还表明，这种新型吸波复合材料的体积电阻率在106107cm数量级，具有良好的抗静电的能力。杜波等13将碳纳米管加入2 mol/L的NaOH溶液中，在40 温度下磁力搅拌1 h，再将其加入到2mol/L的HNO3溶液中，超声3 h和浸泡6 h，水洗至中性，最后真空烘干得到纯化的碳

12、纳米管。然后利用化学镀钴方法为碳纳米管镀钴，最后将镀钴的碳纳米管分散到环氧树脂中制备了镀钴碳纳米管/环氧 树 脂 复 合 材 料。用 由HP83751信 号 源 和HP87857E标量网络分析仪组成的测试系统进行吸波性能测试，采用GJB203894中的“弓型测量法”，测量频率2.018.0 GHz。测试结果表明，该复合材料的吸波曲线有一个吸波峰，该单吸收峰在X波段10.72 GHz处，吸收峰的强度达到-13.43 dB，吸收峰的频宽分别为6.61 GHz（R-5 dB）和2.80 GHz（R-10 dB）。孙晓刚等14将不同质量分数的单一稀土氧化物CeO2加入碳纳米管，用不锈钢球磨机球磨2 h

13、得到稀土改性的碳纳米管粉体，将其分散到环氧树脂中制成了稀土改性碳纳米管/环氧树脂复合吸波材料。研究结果表明，经稀土氧化物CeO2改性的碳纳米管/环氧树脂复合材料的吸波性能大幅提高，波峰出现在10.88 GHz，吸波强度达到-29.10 dB，吸收峰的频宽分别为10.60 GHz（R-5 dB）和7.68 GHz（R-10 dB）。I.W.Nam等15将传统的碳纳米管/环氧树脂复合材料板经过三辊碾压和层压得到了碳纳米管/环氧树脂薄膜，将这种薄膜层层堆叠即得到一种新型的多层微波吸收屏蔽材料，并研究了薄膜层数对该复合材料电阻率的影响。研究结果显示，这种层状结构有利于提高复合材料的薄膜电阻。并且对传统

14、的碳纳米管/环氧树脂复合材料板和碳纳米管/环氧树脂薄膜作了比较，结果表明，在15 GHz频率范围内材料的电磁吸收及屏蔽性能得到了明显的改善。1.2碳纳米管/聚苯胺（PANI）复合吸波材料聚苯胺是一种可掺杂导电高分子材料，近年来被广泛应用于导电高分子膜或作为填料制备导电胶、防静电涂料及隐身材料等。导电聚苯胺是目前研究最多、发展最快的导电高聚物之一，其环境稳定性好、合成简单、密度小，通过掺杂电导率可实现从绝缘态到半导体态到金属态的转变，并可在较宽范围内调节电磁参数，具有优良的电磁微波吸收性能16。将碳纳米管与导电聚苯胺复合可以提高材料的吸波性能。毕红等17合成了聚苯胺包覆的多壁碳纳米管，在其表面镀

15、钴制备了聚苯胺/碳纳米管/钴复合物，将其与环氧树脂制得的4 mm厚的材料在微波高频区域具有很好的吸波性能。王杨勇等18通过原位溶麻永帅碳纳米管/聚合物复合吸波材料的研究进展第6期29A液聚合制备了碳纳米管/聚苯胺复合材料。研究表明，碳纳米管/聚苯胺复合材料的电导率和耐热性均远高于聚苯胺本身，并受聚苯胺含量影响。有研究表明，碳纳米管掺杂或者包覆聚苯胺后，电损耗角正切与磁损耗角正切均有一定的提高19，表明材料的吸波性能提高了。赵东林等20制备了碳纳米管/聚苯胺一维纳米复合管，其外径为5080 nm，聚苯胺包覆层的厚度为2030 nm，与纯碳纳米管相比，复合管的和在218 GHz随频率变化较小，在低

16、频段介电常数值较小，作为微波吸收剂容易实现与自由空间的阻抗匹配，且其电损耗角正切较高，是一种很好的微波吸收剂。1.3碳纳米管/聚氯乙烯（PVC）复合吸波材料聚氯乙烯具有高刚度、高强度、良好的耐化学腐蚀性和电绝缘性等优点，是世界上应用最广泛的塑料之一21。经过适当改性的聚氯乙烯可以广泛应用于工农业、国防、建筑、食品包装等领域。如石墨-Cu纳米粒子可以加强聚氯乙烯塑料的电子屏蔽效应22，照射伽马射线可以改善聚氯乙烯的稳定性和弹性23等。Cuiling Hou等24利用硝酸镧掺杂多壁碳纳米管/聚氯乙烯复合材料制备了新型的硝酸镧-多壁碳纳米管/聚氯乙烯复合吸波材料。研究结果表明，在多壁碳纳米管中掺杂硝

17、酸镧可以增加多壁碳纳米管/聚氯乙烯复合吸波材料的吸收频宽和吸收峰值，进而提高其吸波性能。而且当多壁碳纳米管中掺杂的硝酸镧为6%时，硝酸镧-多壁碳纳米管/聚氯乙烯复合吸波材料的吸收频宽和吸收峰值达到最大值，分别为5.5 GHz（R-10 dB）和-28.3 dB。而由于反磁性La3+离子的介入，材料的力学性能没有明显变化。Cuiling Hou等25还制备了厚度为4 mm的双层电磁波吸收材料，其中第一层为掺杂稀有金属粉末（钴/镧/镍）的碳纳米管分散于聚氯乙烯，第二层为纯碳纳米管分散于聚氯乙烯。研究结果显示，由于复合材料的阻抗匹配，双层结构的复合材料具有较好的吸波性能。而且所有这些材料的反射损耗曲

18、线在218 GHz频率范围内均存在双吸收峰，并且吸收峰的位置都不相同，所以通过掺杂不同的稀有金属粉末可以改变碳纳米管的吸波性能。其中掺杂镍粉的碳纳米管双层复合材料具有最大的吸波频宽5.28 GHz（R-10 dB）。1.4其他碳纳米管/聚合物复合吸波材料1.4.1碳纳米管/ABS树脂基复合吸波材料沈曾民等26用液相阳极氧化法对竖式炉流动法制备的碳纳米管进行表面处理后与ABS树脂混合，经热压成型制备成180 mm180 mm2 mm的碳纳米管/ABS树脂基复合材料在5.397.19 GHz范围内的R-5 dB，有一定的吸波性能，但吸收峰值不强，最大吸收为-10 dB。随着复合材料中碳纳米管含量的

19、增加，吸波性能在低频区变化不大，但在高频区吸收频带有宽化的趋势。此外，碳纳米管的加入有效地提高了复合材料的力学性能，当碳纳米管在复合材料中的含量为12%时，材料的拉伸强度比原来提高了54.4%，杨氏模量增加了157%。由于材料的吸波性能不仅与吸波剂的性能、添加量有关，还与基体树脂选择及材料设计密切相关。如果以在不同频率范围内有吸波性能的各种形态和各种尺寸分布的碳纳米管作为吸波剂并进行合理的材料设计，在未来有可能制备出既能增强又能在全频范围内进行雷达波吸收的新型吸波材料。1.4.2碳纳米管/聚酯复合吸波材料曹茂盛等27研究了添加质量分数为8%碳纳米管的聚酯复合材料的吸波性能(见表1)。研究结果表

20、明，添加碳纳米管的聚酯基复合材料的吸收频带较宽。根据手征电磁理论，碳纳米管的本征手性模型和螺旋结构模型会产生毫米波段或厘米波段的吸收，因此碳纳米管/聚酯复合有望制成既吸收厘米波又吸收毫米波的宽频吸波材料。韩国先进科学与技术研究所研制成功了一种三层夹芯结构的吸波材料28。夹芯层是由双壁碳纳米管与聚亚胺酯复合而成的泡沫结构，表层是由玻璃纤维/炭黑/环氧树脂复合而成(见图1)。炭黑是电损耗型表1碳纳米管/聚酯复合材料吸波性能Table 1The electromagnetic wave absorbing properties ofCNTs/Polyester composites厚度/mm1.80

21、5.501.40频率范围/GHz7.5187.5188.040最大衰减/dB13.014.07.5带宽（R-5dB）/GHz41015炭素技术第31卷30A吸收剂，碳纳米管优良的比表面效应、小尺寸效应以及多层结构导致该材料具有优良的吸波性能。在X波段，R-10 dB的带宽为1.4 GHz，最大吸收为-28 dB。由此可见，多层吸波材料可设计的自由度更大，在各层可设计不同的吸波材料，通过复合效应可增强材料的吸收强度、降低材料的比重。1.4.3碳纳米管/三元乙丙橡胶复合吸波材料王志强等29制备了碳纳米管/三元乙丙橡胶复合材料并研究了其电磁吸波性能，研究结果表明，碳纳米管/三元乙丙橡胶复合材料在51

22、8 GHz范围内具有较好的微波吸收性能，经测定，碳纳米管的介电常数值远大于磁导率值，并且电损耗也远远大于磁损耗，说明碳纳米管是一种电损耗型吸波介质。1.4.4碳纳米管/聚对苯二甲酸丙二醇酯（PPT）复合吸波材料Anju Gupta等30将数量不等的多壁碳纳米管分散于聚对苯二甲酸丙二醇酯，制备了多种碳纳米管含量不同的碳纳米管/聚对苯二甲酸丙二醇酯复合材料。研究结果表明，复合材料的电导率、介电性能和吸波性能受碳纳米管负载量的影响。当碳纳米管的负载量为5%10%时，其微波吸收性能最好。因此碳纳米管/聚对苯二甲酸丙二醇酯复合材料有望成为一种质轻、高效的微波吸收及屏蔽材料。1.4.5碳纳米管/石蜡复合吸

23、波材料Tianchun Zou等31用Ni/Al2O3作为催化剂，利用化学气相沉积法制备了多壁碳纳米管。并将填充镍纳米线的多壁碳纳米管分散于石蜡中制成了填充镍纳米线的碳纳米管/石蜡复合材料。测试结果表明，填充镍纳米线的碳纳米管/石蜡复合材料具有良好的微波吸收性能，其吸波频宽达到4.6 GHz（6.411 GHz，R-10 dB），且在8.0 GHz处吸波强度最大，为-23.1 dB。研究表明，该种复合材料的吸波既有介电损耗又有电磁损耗，并且随着镍纳米线填入量的增加，该复合材料的介电常数和磁导率的实部和虚部也在增大，吸波峰也随镍纳米线添加量的增加而向低频方向移动。2新型吸波材料的发展趋势微米级炭

24、纤维/聚合物复合材料已广泛应用于制造隐形飞机、火箭、导弹上，若要进一步在吸波性能和力学强度上取得新的突破，碳纳米管/聚合物复合材料的研究是最理想的具有良好前景的发展方向,并已取得实质性进展。碳纳米管掺杂的聚苯胺也已用于电子线路的电磁屏蔽和腐蚀阻化剂。隐身技术可以大大提高武器装备的生存能力和突防能力，能够最大限度地打击敌方的军事目标，是现代战争取胜的关键之一。而碳纳米管/聚合物复合材料是目前可预见的最好的吸波材料，因此碳纳米管/聚合物复合材料有望在吸波领域和航空领域得到广泛的应用。传统的吸波材料仅以强吸收为目的，已经无法满足现在战争条件下的要求。因此必须发展满足“薄、宽、轻、强”，并具有良好环境

25、适应性、可维护性、多频谱、耐高温的新型吸波材料。未来的吸波材料在设计和研究时一般要综合考虑低反射率、宽响应频带、密度小、厚度薄、力学性能好、耐候性好以及成本低等因素。不同种类吸波介质之间的掺杂，就成为提高吸波材料吸波性能的最有效手段。另外，碳纳米管具有极好的吸波特性，且吸收频带宽、兼容性好、质量轻、厚度薄，是一种最有发展前途的隐身材料。碳纳米管复合吸波材料对微波、红外都有很好的吸收效果。目前在国外铁氧体纳米颗粒、碳纳米管与聚合物复合材料已进入应用研究阶段。因此开发和研究新一代的多频、轻质、智能型的纳米复合吸波材料以便满足军事和民用领域的不同要求将成为日后的重点。参考文献：Huo J,Wang

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39、 T 8 0 0炭纤维牵伸原丝生产线填补国家空白中航工业西航公司自行设计、自行制造、拥有完全自主产权的25 t T800炭纤维牵伸原丝生产线填补国家空白，生产线一次投料成功。该产品质量达到国际先进水平，并成为我国目前唯一能够批量生产T800炭纤维原丝生产线。高级别炭素复合材料作为战略性新材料，在航空、航天、航海和其他高端装备领域有着不可替代的作用。西航公司凭借20世纪80年代开始积累和逐步掌握的化纤聚合器、喷丝头、牵拉机等关键装备设计研制核心技术，承担了国内首条25 tT800炭纤维原丝牵拉生产线设计和研制任务。研发团队聚焦国际高级别炭素复合材料科技制高点，突破多个技术关键和技术瓶颈，精心设计、精心制造、精心施工，获得25 t T800炭纤维原丝牵拉生产线项目成功。摘自陕西日报36