静电纺丝及其在纳米复合材料制备中的应用研究.pdf
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1、 文章编号:1673-095X(2008)06-0065-05静电纺丝及其在纳米复合材料制备中的应用研究张春雪1,2,王 苹2(1.天津大学 材料科学与工程学院,天津 300072;2.天津理工大学 化学化工学院,天津 300191)摘 要:本文介绍了静电纺丝的发展史、原理、设备及其在复合材料制备中的应用.借助于静电力的纺丝过程被称为静电纺丝.静电纺丝可以制备直径在微米以下甚至纳米级的纤维.近年来,随着纳米技术的兴起,静电纺丝受到研究者们的广泛重视.静电纺丝制备的纳米纤维可直接用于制备纳米复合材料,也可经高温处理后成为纳米碳纤维,后者在复合材料中也有很大的潜在用途.关键词:静电纺丝;聚合物;纳
2、米复合材料中图分类号:O63文献标识码:AElectrospinng and its application in nanocompositeZHANG Chun-xue1,2,WANG Ping2(1.SchoolofM aterials Science and Eng ineering,T ianjin University,T ianjin 300072,China;2.School of ChemicalEngineering,TianjinUniversity ofTechnology,Tianjin 300191,China)Abstract:In thispaper,a revi
3、e w was presented on the history,theory and the apparatusof electrospinning,aswellas its ap-plication in nanoco mposites.The process of spinning fibersw ith the help of electrostatic forces is known as electrospinning.Electrospinning has gainedmuch attention from 1990s due to its capabiliy of produc
4、ing fibers in the submicron and even inthe nano range.Electrospun ultrafine fibers and fiber mats can be directly used as reinforcement in composites.Besides,Carbon nanofibers for co mposite applications can also be manufactured from electrospun polymer nanofibers after heat trea-tment at high te mp
5、erature.K ey words:electrospinning;polymer;nanocomposite 借助于静电力制备纤维的方法,通常被人们称为静电纺丝,它已有几十年的历史.近 10年来,静电纺丝再次受到人们的关注,这是由于采用这种方法不仅可以制备出性能各异的多种聚合物纤维,而且制备出的纤维直径几乎都可以达到 1 L m 以下,甚至100 nm 以下(即纳米纤维).这种纤维与常规纤维相比具有较高的比表面积,它们目前正广泛用于纳米催化剂、人体组织工程支架、防护用品、过滤材料及光电材料等的研究中 1.1 静电纺丝的发展史 静电纺丝作为一种独特的纺丝技术最早出现于20世纪 30年代.19
6、34年,For mhals申请了关于在静电场中制备纤维的工艺和设备的第一个专利,报道了以丙酮作溶剂醋酸纤维素的静电纺丝方法.1940年,Formhals再次申请专利,采用静电纺丝法,将聚合物超细纤维直接沉积在不断移动的聚合物基体上,这样纤维网与基体组成复合材料.20世纪 60年代,T aylor开始了对静电纺丝的基础理论研究.Taylor主要对电场中聚合物液滴的形状变化进行观察,指出静电纺丝的液体细流产生于在电场中变为锥形的液滴(即后人所称的/Taylor锥 0),且当锥角为 49.3b时,聚合物的表面张力与静电力达到平衡,此时电纺纤维开始形成 2.收稿日期:2008-03-15.基金项目:天
7、津市高等学校科技发展基金(20050521).第一作者:张春雪(1969),女,副教授,博士.第 24卷 第 6期2008年 12月天 津 理 工 大 学 学 报JOURNAL OF TIANJIN UNIVERSITY OF TECHNOLOGYVo.l 24 No.6Dec.2008 在随后的几年中,静电纺丝的研究重点逐渐放到了纤维的形态和结构上.1971年,baumgarten报道了聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液的静电纺丝,得到纤维直径为 500 nm 1100 n m 3.1981年,larrondo和 mandley,报道了聚乙烯和聚丙烯的熔融静电纺丝,并发现熔融静电纺丝制备出的纤维直径
8、要大于溶液静电纺丝,且纤维直径受电场电压的影响,当电场电压增加一倍后,纤维直径减小 50%4-5.进入 20世纪 90年代后,人们对静电纺丝的研究热情空前高涨起来,这主要是由于利用静电纺丝可以制备纳米纤维,而纳米纤维在高效过滤材料,防护用品,催化与吸附材料方面具有许多潜在用途.首先,Doshi和 Reneker系统研究了聚环氧乙烷的静电纺丝,且他们的工作对静电纺丝的研究起了重大的推动作用 6.G ibson研究了电纺纤维膜(electrospunfiberm at)的通透性 7.随后,Shin设计了新型纺丝装置,对静电纺丝中的各个参数进行了全面系统的研究 8.Feng还对静电纺丝时,电场中非牛
9、顿流体的流动进行了理论研究 9.自 20世纪 90年代至今,报道的利用静电纺丝制成纤维的聚合物已超过百种,关于静电纺丝的文献每年也在成倍地增长.2 静电纺丝原理 静电纺丝是一种借助于静电场作用的纺丝方法.静电纺丝过程中,在高压电场的作用下,悬于毛细管出口的聚合物溶液或熔体的液滴变形为泰勒锥(TaylorCone).随着电场强度的进一步提高,当液滴表面由于所带电荷形成的静电排斥力超过其本身的表面张力时,在泰勒锥的顶端形成液体细流,带有电荷的液体细流在电场中流动,进一步受到拉伸作用,同时溶剂蒸发(或熔体冷却),成为超细纤维并沉积在接收装置上,形成无纺超细纤维膜 10-11.静电纺丝主要分为三阶段.
10、第一阶段,液体细流的产生及其沿直线的初步拉伸;第二阶段,非轴对称鞭动不稳定(whipping instability)的产生使流体进一步拉伸,这一阶段还有可能伴随着一股细流分支为多股细流(jet splaying);第三阶段,细流干燥固化成亚微米级或纳米级纤维.液体细流直径如何由 1mm(毛细管出口直径)下降至 1 Lm以下的机理,目前还不完全清楚.但普遍认为除一、三阶段的作用使纤维变细之外,第二阶段起了决定性作用.按照传统的观点,在电场中,当液体细流沿着一定路径向下流动并逐渐变细时,其径向的电荷斥力导致了初始细流分为多股的次级细流,纤维的最终尺寸主要由产生次级细流的数目决定.但近期的研究表明
11、,鞭动不稳定,是流体直径迅速由微米级下降至纳米级的决定因素.当电场强度较高时产生的鞭动不稳定,使流体以非常高的频率弯曲、拉伸,导致细流直径迅速下降.尽管如此,流体分支使纤维变细的机理并没有被完全排除.由于电场中流体处于不稳定状态,这种现象还是有可能发生的.采用较高浓度的溶液及更先进的实验设备,人们也证实了静电场中分支流体细流的存在 12.3 静电纺丝装置的发展 静电纺丝装置主要由 3部分组成:用于输送聚合物熔体或溶液的毛细管、外加高压电场及纤维的收集装置.近年来,研究者根据各自的需要,对各部分进行了改进,但设备的基本组成并无变化.输送聚合物的毛细管可为移液管或尖端磨平的注射器针头,聚合物的熔体
12、或溶液的输送速度可由空气压力见图 1(a)13、微量注射泵控制见图 1(b)14,也可通过与水平成一定角度的移液管由聚合物本身的重力控制见图 1(c)15.采用空气压力法更适合控制高粘度纺丝液的流动,采用与水平成一定角度的移液管则使装置既简单成本又低,但近年来,随着静电纺丝的发展,纺丝液的输送装置多采用能精确控制流量的微量注射泵.高压电场的两极可分别与聚合物液体、收集装置相连.为增加聚合物流体的稳定性,可采用了如图 1(d)所示的多级电场 16.其优点主要是在圆环的中心处电场力集中,方向一致,从而提高聚合物流体在电场中的稳定性,形成纤维的直径也较普通电场细.静电纺丝中,常常通过插入聚合物液体中
13、的金属丝,或通过毛细管出口处与聚合物液体相连的金属夹,使聚合物液体一端接上高压电;收集装置通常为接地的金属箔、金属网或贴有金属箔的转鼓,也可根据聚合物的性质采用棉布、纸、水浴等.用棉布、纸作接收的不常用,主要是由于沉积其上的无纺纤维织物过于疏松.水浴接收装置主要针对一些需要凝固浴的体系.贴有金属箔的转鼓可使纤维沉积成较大且均匀的无纺纤维织物或膜,是最常用的接收装置.在静电纺丝过程中,聚合物液体细流要经过鞭动不稳定流动区之后,才到达接收装置,聚合物纤维往往散乱地排列成无纺织物形式.将聚合物#66#天 津 理 工 大 学 学 报 第 24卷 第 6期纳米纤维按某一方向规则地排列成束,不仅对提高纳米
14、纤维增强复合材料的性能具有重要意义,也可给纤维结构性能的研究带来方便,因此人们设计了一些特殊的收集装置 17-18,使纤维按同一方向规则地排列起来(图 2).图 1 几种代表性的静电纺丝装置Fig.1 Sche m atic diagram s of electospining apparatus图 2 使纤维排列成束的静电纺丝收集装置Fig.2 Different collector for aligning electrospun fibers4 静电纺丝纤维在复合材料制备中的应用 微米级的常规纤维的一个重要用途是制备增强的复合材料,如碳纤维、玻璃纤维和聚对苯二甲酰对苯二胺(Kevlar)
15、等工程纤维.纤维增强的复合材料具有高模量,与一般单一组分的工程材料相比具有高的比强度.同样,纳米纤维在制备纳米复合材料上具有非常重要的作用.纳米纤维比微米级纤维具有更好的力学性能,因此纳米纤维复合材料也将具有更好的性能.此外,与普通纤维增强的复合材料相比,纳米纤维增强的复合材料具有一些独特的优点,例如,若普通复合材料的增强纤维与基体的折光率存在较大差别时,光散射会使材料变得不透明,而静电纺丝制备出的纤维直径较小,当直径细到比可见光的波长还小时,复合材料外观为均匀透明的材料.早在 1940年,For mhals就将静电纺丝制备的纤维直接沉积在聚合物基体中,使他们共同组成了复合材料.目前尽管用静电
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- 静电 纺丝 及其 纳米 复合材料 制备 中的 应用 研究
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