聚苯硫醚结构功能一体化纳米复合材料的研制.pdf
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1、陈广玲 等:聚苯硫醚结构功能一体化纳米复合材料的研制 799 聚苯硫醚结构功能一体化纳米复合材料的研制 陈广玲1,2,杨 杰1,2,肖 炜2,李光宪2(1.四川大学 材料科学技术研究所,四川 成都 610064;2.四川大学 高分子科学与工程学院,四川 成都 610065)*收稿日期:2004-04-22 通讯作者:杨 杰 作者简介:陈广玲(1979),女,山东青岛人,四川大学高分子材料科学与工程学院硕士研究生(在读)。主要研究吸波功能高聚物、复合型磁性塑料。(E-mail:),Tel:028-85412866.摘 要:探索性的运用机械共混法制备了兼具较好力学性能和吸波功能的聚苯硫醚(PPS)
2、基纳米复合材料。掺加刚性纳米粒子后,PPS 的韧性明显改善,稀土/PPS 试样在悬臂粱无缺口冲击试验中出现冲不断现象。稀土 C/铁氧体 M/PPS 纳米复合材料在 14.515GHz 之间有最大吸收峰为-2.25dB,在 13.615.7GHz 之间的反射率低于-2.0dB。关键词:吸波材料;纳米复合材料;聚苯硫醚;机械共混 中图分类号:O441.6 文献标识码:A 文章编号:1001-9731(2004)增刊 1 引 言 吸波材料的研究是军事隐身技术领域中的前沿课题之一,其目的是最大限度地减少或消除雷达、红外等对目标的探测特征。为了增强实用性,雷达吸波材料(RAM)必须向质轻、带宽、吸收强、
3、稳定性好等方向发展,传统的吸波材料难以满足这些需要。而采用具有特殊光电磁性能的无机纳米粒子与性能优异的聚合物复合、制备纳米吸波材料是一条可行之路,是今后吸波材料发展的方向1。本文报道了高性能的聚苯硫醚(PPS)与纳米稀土磁粉、铁氧体混合物复合制备结构型吸波功能材料。这对扩大 PPS 在军事隐身材料等方面上的应用有一定的指导意义,也是国内对 PPS 结构功能化纳米复合吸波材料的初步探索性研究。2 研究内容与方法 运用硅烷类偶联剂和超声波处理纳米粒子,与PPS 共混后混炼、挤出造粒、注射成型力学性能和吸波性能测试中需要的试样。制备 200mm200mm 2.5mm 的塑料方板,采用反射率弓形测试法
4、测反射率,测量范围为 818GHz;采用反射-传输网络参数法测电磁参数,测量范围为 500MHz18GHz。3 结果与讨论 3.1 偶联剂和超声波振动对纳米粒子团聚和分散的影响 制备纳米复合材料的一个主要问题就是解决纳米粒子的团聚与分散问题。纳米粒子表面效应强,极易团聚,难以在聚合物基体中分散均匀,从而影响到纳米粒子特有性质的发挥。因此,在制备高聚物基纳米复合材料时,就需要对纳米粒子进行表面改性而达到“增容”和良好分散的效果。运用 SEM 技术测试纳米 Ni2O3在 PPS 中的分散状况(见图 1)。SEM 测试结果说明经偶联剂和超声波振动处理过的纳米粒子在 PPS 基体中分散的更均匀,很少团
5、聚,且与 PPS 基体的界面相容性更好。这是因为硅烷偶联剂兼有亲水基和亲油基,在纳米粒子与PPS 之间起到“桥梁”作用,增加了 Ni2O3等纳米粒子与 PPS 的界面相容性。超声波则通过超声波空化作用促进偶联剂的增容作用以及纳米粒子在 PPS 中的分散。超声波对含硅烷偶联剂的纳米粉体溶液进行直接的反复冲击,引起偶联剂内部化学键断裂以及纳米粒子之间的相互作用能的降低,从而使偶联剂更好的包覆在更小的纳米团周围,达到纳米粒子在 PPS 基体中均匀分散的效果。纳米粒子在高聚物中宏观的均匀分散以及与高聚物界面的良好相容性为高聚物基纳米复合材料在力学、热学、电学和吸波方面展现出优异的综合性能奠定了基础。8
6、00 2004 年增刊(35)卷 功 能 材 料(a)经超声波和偶联剂处理的(Ni2O3:4wt%)(b)未经超声波、偶联剂处理的(Ni2O3:2wt%)图 1 Ni2O3/PPS 纳米复合材料的 SEM 照片 Fig 1 The SEM photographs of Ni2O3/PPS nanocomposites 3.2 PPS 基纳米复合材料体系力学性能研究 表 1 是 2%(质量分数)填充含量下,PPS 基纳米复合材料的力学性能表。从表 1 可以看出,微量纳米粒子的掺加可明显改善 PPS 的力学性能,对冲击强度的改善效果尤其明显,2%(质量分数)的 Ni2O3可使 PPS的冲击强度提高
7、 57%。根据纳米粒子增强增韧的微裂纹机理2可解释为:刚性纳米粒子均匀地分散在基体中,当基体受到冲击时,纳米粒子产生应力集中效应,激发周围的 PPS 树脂产生微裂纹,同时刚性粒子之间的基体也产生屈服,产生塑性变形而吸收冲击能,促进了基体的脆韧转变;而且刚性粒子的存在使基体树脂裂纹扩展受阻和钝化,最终阻止裂纹发展为破坏性开裂。同时纳米粒子与 PPS 的接触面积极大,产生了大量的微裂纹和塑性变形,从而吸收大量的冲击能,增韧效果显著。表 1 2%(质量分数)填充含量下,PPS 基纳米复合材料的力学性能 Table 1 Mechanical properties of PPS based nanoco
8、m-posites with 2wt%filling ratio 拉伸强度(MPa)弯曲强度(MPa)冲击强度(kJ/m2)纯 PPS 83.8 101.2 52.1 Ni2O3/PPS 80.4 104.5 81.4 稀土 A/PPS 87.6 96.7 部分不断 稀土 C/PPS 86.8 91.8 部分不断 表1还表明稀土纳米粒子对PPS力学性能的改善效果总体上优于 Ni2O3,增韧效果更明显,试样出现冲不断的现象。这可能是纳米稀土粒子活性表面与PPS 的物理化学作用优于普通的金属粒子,与 PPS 的相容性更好,从而导致更好的力学改善效果。这对以后的工作具有重要的指导意义。3.3 PPS
9、 基纳米复合材料体系吸波性能研究 3.3.1 含单一稀土的 PPS 基纳米复合材料的吸波性能 在上述研究基础上,笔者进一步研究探索了稀土/PPS 基结构型吸波材料的制备。向 PPS 掺加不同比例的稀土 A,测试复合材料在 X-波段(812GHz)的吸波性能,结果见图 2(a)。图 2(a)表明,随稀土含量的提高,复合材料在高频处有一定吸收,最高吸收峰峰值变大,但吸波能力差。借鉴复合材料的电磁参数的等效介电常数和等效磁导率理论,得到研究体系的复介电常数和复磁导率的计算公式:11V=11V=ggVV11+=ggVV11+=与吸波能力密切相关的损耗角正切的计算公式为:/tan=e tg/t=m an
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