金属材料分析+(Ⅱ).pdf

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1、第2 8 卷第5 期分析试验室、，0 1 2 8 N o 52 0()9f 1：5JJC h i l l e s P u r n 王do fA r d v s i sI 出)r a t o r y2(X)9 5金属材料分析()臧慕文北京有色金属研究总院分析测试技术研究所教授级高级工程师，长期从事有色金属分析测试研究和管理工作。合编有色金属合金分析、分析化学、标准物质及其应用技术、金属材料理化测试全书、有色金属进展第八卷分析检测、金属材料分析原理及技术等。在各类期刊发表论文6 0 余篇。(通讯处：北京新街口外大街2 号1 0 0 0 蹈，北京有色金属研究总院测试所；B 咖i l：m r 西0 8

2、 s i 腿o 嘲)刘春晓北京有色金属研究总院分析测试技术研究所高级工程师，0 4 年毕业于北京有色金属研究总院分析化学专业，硕士，现从事有色金属及冶金产品化学分析方法研究及测试工作，并为中科院生态中心在读博士生。在各类期刊发表论文1 0 篇。(通讯地址：北京新街口外大街2 号，1 0 0 0 髓，北京有色金属研究总院测试所；B T l l a i l：c h l I 商a 0 7 5 y a l l 0 0 嘲1 c n)中图分类号：0 6 5文献标识码：A文章编号：1 0 0 口c r 7 2 0(2 0 0 9)0 5 1 0 9 _ 0 1 5摘要：评述了2 0 0 6，2 0 C r

3、 7 年两年间，金属材料分析领域的国内现状与进展概况。内容包括：称量分析法；滴定分析法；分子光谱分析(分光光度法、催化动力学分光光度法)；原子光谱分析(原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法、质谱分析法、x _ 射线荧光光谱法)；电化学分析；金属中气体分析；原位分析；标准分析方法制定与标准物质(标准样品)研制；不确定度评定等在金属材料分析中的应用进展。参考文献4 加篇。关键词：金属材料分析；综述6x 射线荧光光谱法x 射线荧光光谱分析法是现代常规分析中的一种重要方法，具有谱线简单、不破坏样品、基体的吸收和增强效应较易克服、操作简便、测定迅速等优点。广泛用于物质成分的定性、半定量和定量分

4、析。近年来，x 射线荧光光谱法在冶金材料和产品、电子材料等的主次成分分析，薄膜和镀层的表征等方面取得了一定的研究进展。表9 列出了两年中，x-射线荧光光谱法的应用实例。韩小元等【脚】对x 射线荧光光谱法表征薄膜样品的研究作了评述，展望了x 射线荧光光谱法表征薄膜样品的应用前景和发展方向。高新华【G 1 4 3 等采用数学方法校正物理和化学影响，以电解质标样建立校准曲线，用x 射线荧光光谱法测定电解质中各化合物的浓度，并计算分子比，已用于多元铝电解质分子比的测定。曲月华旧1 等研究了熔融制样x 射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中他0 3，S i Q，F b q，髓0 2，c 扣，M g o，P 2

5、 q，l(2 0 等组分的分析方法。应晓浒陋 等采用波长色散x 射线荧光光谱仪测定黄铜中C u、P b、F e、B i、岛、P 和A s。实验发现，吸收效应对黄铜的分析结果有较大影响，需用理论a 影响系数进行基体效应校正。在电子材料分析方面，宋武元恼。等提出了用x 射线荧光光谱法同时测定电子电气设备中限制使用物质确、c r、C d 和B r 的一种新的测试方法，选用R l l线的康普顿散射线作内标来校正这些非光谱干扰的影响。葛镧旧3 等人在偏振化能量色散型x 射线荧光光谱仪上，使用H O P G 次级靶，成功地测定了高炉渣中主要成分S i、c a、s、M g 和m。陈天文旧1 等测定了铝合金建

6、材中的s i，F e，c u，M n，抽，r n，c r，N i 等9 个化学元素的含量。陶蕊洄们等利用X 射线荧光光谱法分析铁水中S i，P，S，啊杂质元素，试样不要求白口化，易于研磨，劳动强度小，实现了在线分析。任家富【G 1 2 3 等介绍了玎技术对无铅化产品和无铅化工艺中铅的快速无损分析的原理及其在实际检测中的应用。采用自行研制的*1 0 0 0 x 射线荧光仪对无铅焊料及镀层进行快速无损分析。韩小元旧3 3等用x 射线荧光光谱法测定了铁基材上z n 镀层的质量厚度；研究了厚度不同时选用不同谱线计算对测定结果的影响。7 离子色谱法离子色谱法是分析无机阴离子的首推和首选方法。自1 9 r

7、 7 5 年商品化的离子色谱仪问世以来，离子色谱从最初的常见无机阴离子的分析已经发展到多种无机和有机阴阳离子的分析 皤。表1 0 列出了两年中部分离子色谱分析方法的应用及方法要点。杭义萍等 H 利用阳离子交换树脂预处理以除去试样溶液中大量镁及铝离子再以离子色谱法电导测定镁铝合金中微量氯，检出限1 c 1 3 一L、R s D 4 5，回收率9 4 1。1 0 6 O。刘肖等旧1 介绍并比较了离子色谱法检测硫酸镍中痕龟氯离子的两种方法，并给出了两种方法的色谱条件。试验表明两种方法均适合实际样品检测。伯英等【m 采用阴离子交换色谱电导检测法分析高纯镁砂(M g o)中痕量无机阴离子(F，Q，N q

8、。，鼢2)，方法回收率一1 0 9 一万方数据万方数据表9x 一射线荧光光谱法1 曲9T t I eX。r a yn 嘲咖s p e d 眦竹元素试样方法要点文献2 q，S i 0 2，q 币Q，C 田，M g o，P 2 q，铝质耐火材料K 2 0c u，P b，F e，B i s b，P，黄铜A s=，麓，篆2 等平炉渣C a O，地l O，T i 啦，P 2 q一L a，c e，P r，N d，F e，c o竺F e 系稀土永磁合P b，H g，c r，c d，B r电子电气产品s i，c a，S。，A I高炉渣曼，F e，粤tM“，历，铝合金建材n o N i。一兰，当，n c r，。

9、，V，低合金钢W，C u，Ps i，M n，P，朋钛铁S i，M h，P，S T i铁水S i 砚，f b q，N a 2 0，：瓮嚣氧惴z n O，v 2 晒，G 勘n，C r 2 伤s I l，A g，c I-，P b无铅焊料及镀层z n(镀层的质量厚度)铁基材采用熔剂大比例稀释熔融制样法消除了试样的粒度和矿物效应，降低了共存元素问的增强与吸收效应。常规分析中，在元素含量变化不太大的情况下，可以不采用任何数学校正方法来校正基体效应的干扰。吸收效应对黄铜的分析结果有较大影响，需用理论n 影响系数进行基体效应校正。粉末直接压片法制样；通过研磨解决了粉末颗粒效应问题，用理论a系数法校正元素间的效

10、应；直接测定平炉渣中8 种主要成分。溶液滤纸片法，选择N i 砀线，和N ix。线作内标。选用f l h 线的康普顿散射线作内标来校正非光谱干扰的影响。高炉渣试样在振动磨上研磨，过筛，分别制成不同粒度的粉末样品，压片后按试验条件测量。试样粒度为1 2 5 肿时测得荧光强度高且较稳定，用磁铁吸去渣中金属物否则会产生干扰。应用软件s u p e r Q 提供的基本参数程序(F P)和飞利浦模式的经验系数校正程序(C k l s 日i c)采用扣除背景、基体校正等方法埘谱线强度进行校正，以8 个中低合金钢标准样品绘制工作曲线。试样研磨至一定粒度后压片进行分析试样不要求白口化易于研磨。试料用四硼酸锂和

11、偏硼酸锂作混合熔剂熔融制成玻璃状片形熔块，在高纯氧化铝中加入一定量的1 1 种被测元素的纯氧化物配制成中问标准样品，用此中间标准样品和纯氧化铝作为空白试样组成高、低标，制备校正曲线。又用此中间标准样品与纯氧化铝按一定比例配制控制样品对分析过程进行质量控制。自行研制B 1 0 0 0 型x 一射线荧光分析仪。采用瑚P L l 和川A m 两种同位索源对样品进行激发，使两种源可以同时激发或者用其中一个源激发不同原子序数区间的元素。在分析中用光谱标样作为标准，对所需测定的样品进行分析测出的元素谱线清晰明了，元素刚隔大，其相互之间存在的影响可忽略。镀层质量厚度较小时(约 1 4n l g m 1 2)

12、测量z n 元素的也线，质量厚度较大时选择z n 的K。和F e 的K。线共同计算，用纯元素和相似标样校正测定结果之间的偏差最小。G lG 7c 8G 9G l OG l IG 1 2G 1 3a镁铝合金硫酸镍稀H 2 s 0 4 溶样后溶液通过装有强酸性阳离子交换树脂的分离柱。接收通过交换柱的试液以及洗涤交换柱用的高纯水，分离后离子色谱电导法测定。色谱条件分别为(1)高容量氢氧化物选择性的I m P 8 cA s l l H c 阴离子交换柱，淋洗液自动发生装置在线产生K O H 淋洗液等梯度淋洗，抑制型电导检测；(2)高容量碳酸盐选择性的1 0 n P A 9 9 一H c 阴离子交换柱，

13、N a 2 c 哂淋洗液等梯度淋洗，抑制型电导检测。进样前对固体样品进行溶解，N a o H 沉淀、离心和过滤等简单前处理1 1 0 一位阱；3瞄万方数据万方数据第2 8 卷第5 期分析试验窜V 0 1 2 8 N o 52【X)9 牛5J】C K n e s eJ o u 丌1 a lo fA n v s j sL a m r a I o r v2(X)9 5续表l O(c t i I l u e d 1 0)9 3 7 9 5 3，R S D4 4 一4 7。陈晓青等【咐3 建立了拜尔法铝酸钠溶液中多种有机酸和无机阴离子的离子色谱分析方法。甲酸、乙酸、丙酸、草酸、丁二酸和戊二酸等有机酸和F

14、。，c l 一，S 0 4 2 一等无机阴离子能在3 3m 访内同时分离测定，所有被测成分的检出限均小于0 0 3 6 俐r I l L，测定结果的R S D 3 2，加标回收率_ 9 4 一1 0 3。刘肖掣恻将五氧化二铌和五氧化二钽样品与N a o H 混合进行熔融煅烧，热去离子水提取、离心、稀释后过柱和过滤膜进行前处理，再通过抑制型电导离子色谱法检测痕量F。，a，蛾扣。孙建之等1 探讨并试验了离子色谱法测定磷酸锂中微量的钾、钙、镁等杂质元素含量，相对标准偏差小于3，样品回收率为9 8 1 一1 0 0 3。徐烨等旧1 研究了用草酸一元淋洗液非梯度洗脱方式，分析L a、C e、P r、N

15、d、s m、E u、G d 等7 种稀土元素的离子色谱分析，检出限O 0 40 2 0I n L，回收率9 4 3 一1 0 1 5，已用于稀土氧化物的高温氯化产物中稀土元素的测定。8 电化学分析法络合吸附波、催化波、微分脉冲等极谱，催化伏安，精密电流滴定、控制电位配位滴定，示波电位滴定，离子选择电极等电化学分析方法在金属材料分析中的应用与其他类型的方法比较，报道较少。表1 l 列出了两年间部分电化学分析法的应用。杜宝中等恤2 1 以涂丝A g A s 电极为指示电极，饱和甘汞电极和自制锑电极为参比电极，分别试验了加入阳离子、阴离子和非离子表面活性剂对离子选择电极灵敏度的影响。非离子表面活性剂

16、对电极响应无明显影响，但阴离子和阳离子表面活性剂可使电极灵敏度有较大提高；其中，十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠对电极的增敏效果显著，可使电极响应线性范围下限扩大约一个数量级，且电极响应时间缩短，稳定性提高。朱利亚等旧1 报道了微波消解精密电流滴定法应用于n q，N a 2 n C】6，I(2P t c l 6，H 2 n q 化合物中P t()的测定，方法准确度和精密度与水合肼还原称量法基本一致，较氯铂酸铵称量法略好；但该法消解快速、操作简便。陈强等m 1 建立了一种用络合吸附波同时测定钯、铂和铑的方法，该法具有良好的选择性和灵敏度，P d，P t，R I I 的检出限

17、分别为3 0 l O-8 1，L，2 1 1 0。9 眦小L 和3 2x1 0“I l L；分男在7 5 l O 一8 7 5 1 0 一6n o l L，6 0 1 0 9 4 O 1 0 咖l，L 和4 O 1 0 一4 O 1 0“r l 训L 范围内呈线性关系；严规有等【们以焦性没食子酸作络合荆进行锑的极谱性能的研究，表明在硫酸介质中，在微量s e()存在下，络合物产生一个灵敏的极谱波，干扰少，可直接测定锌电解液中痕量锑。表l l 电化学分析法1 曲1 lmd d m 删a l 粕蛐m e n l o d万方数据万方数据秀盈携铲c。m，h。黛豫恙，。出。m鼍盎翼52 0 0 9 年5

18、月C h i n e J O I j m a Jo f l a】v s j sI o x l o r y2 0 0 9 5续表l O(C o n b n u e d 陆1 0)元素方法类别方法要点试样文献C u离子选择性电极法示波电位滴定控制电位一配位滴定法M o催化伏安法N i络合吸附波极谱P d，P t，弛络合吸附波极谱P t络合吸附波极谱精密电流滴定曲示波极谱法u微分脉冲极谱法液体石蜡作为粘合剂，2，9 二甲基4，7 二苯基1 1 0 邻二氮菲与碳粉混合，制备r 新型铜离子选择性电极。在p H6 7 的5 l O 一3m l 几柠檬酸钠溶液中c u 浓度l l O 一一l l O-3 删

19、吖L 范围内有能斯特响应；响应时间小于6 0s；1 0 余种离子中多数对测定没有影响。以C u()为修饰物，对铜电极进行吸附修饰，使铜电极产生一定的电位响应，对c u()进行示波电位滴定，根据示波器上的荧光点最大位移为终点。c u()在D 5 0。3 5 0 蝉范围内均能准确测定。以氟离子溶液作滴定剂，氟离子选择性电极作指示电极，用氟一镓之间的配位反应及控制电位滴定法测定。控制溶液的P H 约为4 2，实验温度为2 9 8K，离f 强度调节荆(N a N q)的浓度为0 1咖儿。共存的c f+，z n 2+，N i 2+及c 0 2+等离子产生正干扰。H 2 s 0 4 苯羟乙酸氯酸钾体系中，

20、采用固体银汞合金电极于一0 1 6 5V(s c E)处出现灵敏的还原峰，M o O 一2 0 0 1 1 9 m L 范围内与峰高呈良好线性关系，检出限为0 4 2 吲m L。(c H 2)6N 4 一H c l(p H5 8)支持电解质中，N i 2+3 噻唑偶氮5 氨基苯酚体系络合物于一0 4 4(m s c E)产生一灵敏的络合吸附波，其电极过程为不可逆过程。该敞的二阶导数峰峰电流与0 0 5 5n L 范围内的孵+呈线性关系，检出限为0 0 2T r 彬L oD M G(丁酮肟)、醋酸一醋酸钠缓冲溶液和佰咖X 1 0 0 存在下，试液于沸水浴中加热，流水冷却。分别在一0 7 7、一0

21、 鹋和一1 0 6v 处测量P d、P I 和R I l 络合吸附波的一二阶导数峰高。铂和丁二酮肟在p H4 1 的【A c N a A c 支持电解质中，形成具有电活性络合物。在单扫示波极谱一0 8 8V(m S c E)左右出现良好还原波。此波峰高与铂的浓度在1 0 x1 0 一4 O 1 0“l L范围内呈线性关系，检出限为2 6 x1 0 曲m l，L。删n H C l 微波消解试料。用H C l 除尽试液中氮的氧化物。H C I 溶液中，用c u C l 溶液还原P l()。s 0 4 溶液中，吹宅气除尽剩余c u c l，于恒电位仪上用K M n 0 4 标准溶液滴定至近终点时，再

22、用微量滴定管滴定至电流突跃最人为终点。H 2 s 0 4 介质，s e()存在下，焦性没食子酸络合S b()。于示波极谱仪E，从一O 2v(S c E)开始进行阴极化扫描，记录其二阶导数极谱波，峰电位为一O 4V。p H4 2 8 2 U()与8，羟基喹啉反应生成不溶于水的络合物，定量吸附在微最萘的表面上，用稀H a 使该络合物脱附溶解后，在滴汞电极上采用微分脉冲极谱法测定。方法的检出限达到0 0 2 硝f l I L，线性范围为O 0 5 一1 5 硝m L9 金属中气体分析金属中气体对金属的机械和冶金性能有各种影响，这些影响可以从有益至极为有害。金属中气体量的影响也相当大，半导体材料中的氧

23、量会严重影响器件的质量。因此，检测金属中气体元素对控制和保证金属产品的质量具有重要作用。表1 1 列出了两年间部分金属中气体分析的实例。王蓬等脚1 介绍了金属中氢的存在状态及其对材料的影响。总结r 近年来金属中氢的检测方法及目前实验室常一1 1 2 一塞璧窭鎏。位铜矿浸出液含铜样品B1 41 5铝合金1 6合金样品r 7睾拿璺宝成样1 8合金样品一铂化合物1 9锌电解液1 1 0合金样品煤灰样品l l l工业废水用的测氢设备以及分析方法。认为，在线检测手段发展越来越快，钢液、铝液中氢的在线测量技术越来越多地应用到实际生产中并已经研制出可在线同时检测钢液中氧、氮、氢3 种气体元素的检测设备。熔敷

24、金属中氢的检测已经逐渐由热导法替代了传统的水银法和甘油法。汪本林等旧1 简要介绍红外吸收光谱法测定金属材料中碳硫元素的原理，并提出了微量碳硫分析时，要得到准确可靠的测定结果，应注意稳定和降低并准确测定系统(坩埚、助熔万方数据万方数据笫2 8 卷第5 期分析试验室v 0 1 2 8 52 0 0 9 年5 月C“n e”J o u m a lo fA J l a l v s hI a b o n l l o n r2 0 0 9 5剂、氧气等)空白值、仪器校准、准确进行样品分析等几个事项。尹森等m】J 采用正交试验法，对低碳硅铁中碳硫含量测定时助熔剂的品种、加入量、加入方式及试样量进行了试验，找

25、出了最佳分析条件，较好地解决了低碳硅铁中碳硫含量测定的难题。张东升【剧在测定锰铁中碳、硫时，通过添加硅钼粉，消除高频加热燃烧后生成的锰氧化物对二氧化硫的吸附作用，提高了方法的精密度和准确度。可改进原国标法。邹明L B o 简要介绍了钢液中定氢方法的原理与过程，通过分析离线定氢和在线定氢技术的优缺点及生产适应性，结合攀钢的生产实践，得出结论，在线定氢影响因素少，系统重现性好，测量周期短，能够满足真空处理、连铸等快节奏定氢的需要。张毅等喁1 根据钢样中内部氧化物和表面氧化物最低氧化还原反应温度的差异，设定了合适的程序升温方式，分别测定样品中的表面氧和内部氧，通过阶梯升温方式可以达到准确测定非规则形

26、状钢样中氧含量的目的。胡祖国等岍1 研究了利用氧氮联测仪控制含C B、B a 合金中的氧化物含量，通过测定合金中氧含虽间接确定氧化物含量，以此更准确地评价合金的质量。庄艾春旧1 针对由于草酸镍带有结晶水，用红外法测定硫时会出现拖尾现象，导致测定结果不稳定的现象，提出了采用高频燃烧红外吸收法测定草酸镍中的硫时，先将样品灼烧，再采用依次加入纯铁助熔剂、样品、纯铁和钨锡助熔剂的熔样方式，测定结果相对标准偏差小于2。表1 2 金属中气体分析T a b 1 21 h e 印锄蛐蛔m 咖b元素方法类别方法要点试样文献c，s高频红外吸收法高频红外吸收法H在线定氢法脉冲加热惰气熔融热导N o 豢然惰气黼红外吸

27、收法(测氧)O脉冲加热(阶梯升温)惰气熔融红外吸收法脉冲加热惰气熔融红外吸收法(测氧间接确定氧化物)s高频燃烧红外吸收法高频燃烧红外吸收法使用H C s _ 1 4 0 型高频红外碳硫分析仪选择w，s n F e 三元助熔剂。最佳测试条件：助熔剂加入顺序为0 2gs r I+O 2gF e+O 2g目样+I 2 5gw。吹氧流量2I m m，分析气流量4 OU m i T I，分析时”间分别为：c3 08 和s3 5s。箬嚣篇徽缴燃乞嚣三撼裟孑助熔锰铁届消除高频加热燃烧后生成的锰氧化物对二氧化硫的吸附。”通过测晕出钢液的平衡氧分压后利用s i e”e n 定律换算出氢含量。与离线定氢相比，在线

28、定氢影响因素少，系统重现性好，测量周钢液J 3期短。使用1 4 3 6 氧氮测定仪，实验最佳条件：试料以镍箔包裹后装入用混合酸液腐蚀处理过的镍篮中，脱气功率6k w，分析功率5混合稀土储氢k w，热导置于低量程，比较水平：氧为4 0 0；氮为2，高温座合金”坩埚(内加一匙石墨粉)。使用1-4 3 6 氧、氮测定仪，实验最佳条件：镍篮助熔剂，脱气功铜铬率5 5k W，分析功率4 7k W，热导置于低量程，比较水平：氧为铜钼J 54 0 0，氮为2 0 0；高温座坩埚(内加一匙石墨粉)。铜钨1 c 4 3 6A R 氧氮测定仪根据钢样中内部氧化物(硅系和，或铝系氧篓，薹薹馨妻：j；f：髦毳2 戛鬻

29、篙攫黧毫器墨磊毳：；嚣羔蓦0 蔷非规则钢样J 6异设定合适的升温方式，分别测定样品中表面氧和内部氧，以。一准确分析氧含量。使用镍篮和石墨套坩埚有效减少喷溅。啊m 6 氧氮测定仪最佳工作条件：脱气功率5 6k w，分析功率5 0k w，分析时同2 8s，含c B，B a 合金J 7脱气流速lL r n i n，分析气流速0 3u m i r。堡要!，。曼箩2 堑竺。釜兰要苎i：竺：苎竺，再依次加入纯草酸镍腰铁助熔剂、样品、纯铁和钨锡助熔剂的方式熔样。一使用c s 枷碳硫分析仪。最佳测试条件：陶瓷坩埚在1 0 0 0 马翥冀嚣鸳嚣罢二裟篇慧戈漂荐繁篓装金属铜汐荆；炉子功率设定9 0；最短分析时间加

30、、比较器水平1 0、积分延。迟O。l O 原位分析原位分析是利用单次火花放电数字解析技术，以无预燃、连续扫描激发方式分析样品，即以宏观分析(分析面积-加1 2 一c 矗)的手段实现样品的微观分析，此方法能够高速采集、同步处理表征元素不同状态信息的单次火花数据信号，已逐渐用于材料的化学成分、元素分布、疏松度和类一1 1 3 一万方数据万方数据杂物分布的分析等。张秀鑫等旧3 应用金属原位分析仪对含铝夹杂物的参考物样品进行分析，得出铝夹杂物单次火花强度信号分布规律。提出钢中铝夹杂物定虽分析新方法，结合化学相分析结果以及金相检测结果最终得到参考物样品中铝夹杂物的含量与火花频数的数学模型。把该数学模型应

31、用到实际钢铁材料中，测得结果与I 凹A E s 法分析结果一致。陈吉文等旧1 应用原位统计分布分析技术，检测r 不同工艺条件下低合金钢连铸方坯的成分均匀性。在获得检测区域内与原位置相对应的单次放电光谱信号的基础上，实现r 对各元素成分(c，M n，P，S i，s，c u)的定量分布分析。b T 以准确定最表征低合金钢迮铸方坯的最大偏析度，不同含量所占的权重比率可以作为材料均匀性的判据。赵雷等o。应用单次放电数字解析技术对不同状态锰的光谱行为进行研究，确定仪器的背景，区分异常信号与非异常信号，建立了测定夹杂M n 量的数学模型，并应用于实际生产样品中夹杂M n 的分析。采用金属原位分析仪对不锈钢

32、样品中成分进行分析时，摹体量埘测定产生影响，为此，袁良经等懈。提出了基体校正数学模型。以含量比为横坐标、强度比为纵坐标绘制工作曲线，并运用该工作曲线对实际不锈钢样品中N i 和C r 进行分析，样品的测试结果偏差显著减小。1 1 标准分析方法制定与标准物质(标准样品)研制标准分析方法和标准物质(标准样品)作为传递准确度的媒介，在保证测量一致性方面起着重要作用。表1 3 一表1 5 分别汇集了两年问发布的部分有关金属材料分析方法的国家标准、行业标准、标准样品等。表1 32 0 0 6 年2 0 叩年发布的部分金属材料分析方法的国家标准1 铀1 31 l l e 坤n“尬d m 蝴s I 嗣l I

33、 l d a 一0 f 如a I y t 妇Im e t h o df o rm 咄曲c 脚t e r i a k 一曲s e d 血r i 唱2(K 1 6 2 0 町序号标准号标准名称代替标准lG B，T2 2 3 8 2 2 0 町2G B，T l l 2 6 l 一2 0 0 63G B，T2 0 1 2 3 2 0 0 64G B，T2 0 l 肄2 0 0 65G B，T4 3 3 3 4 2 0 町6G B，T4 6 9 9 3 2 0 0 77G 彤T5 0 5 9&砌8G B，T5 6 盯2-2 0 叮9G B T 鬟r 7 1 m 2 0 0 1 61 0C B T5 6

34、8 7 1 l-2 0 0 61 1G B，T7 7 3 1 2-2 0 昕1 2G B T8 6 5 4 1-2 71 3G B，T8 7 讲5 2 0 昕1 4G B，T8 7 0 4 6 _ 2 0 0 71 5G B，T2 0 1 2 6-2 0 0 61 6G B T2 0 1 2 7 1 2 0 0 61 7G B，T2 0 1 2 7 2 2 0 0 61 8G B T2 0 l”3 1 2 0 0 61 9G 剧T2 0 1 2 7 4 2 0 0 6钢铁氰含最的测定惰气脉冲熔融热导法钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融红外线吸收法G B TI1 2 6 1 一1 9 8 9钢铁总

35、碳硫含埴的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)钢铁氮含量的测定惰性气体熔融热导法(常规方法)硅鐾黧曼 的测定铬天青s 分光光度法E 町A 滴定法和火焰原子黧裂荔吸收光谱法G B T4 3 3 3 9-1 9 8 8铬铁、硅铬合金和氮化铬铁磷含晕的测定铋磷铜蓝分光光度法和钼蓝分光光度法钼铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法G B，T5 0 5 9 6-1 9 8 6铬铁、硅铬合金和氮化铬铁硅含量的测定H a 0 4 脱水重量法嬲嚣：黧铬铁锰含量的测定火焰原子吸收光谱法铬铁钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法钨铁锰含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法金属锰、锰硅合金、

36、锰铁和氮化锰铁铁含量的测定邻氮杂菲分光光度法和三氯化钛重铬酸钾滴定法钒铁钒含量的测定硫酸哑铁铵滴定法和电位滴定法钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法非合金钢低碳含量的测定第2 部分：感应炉(经预加热)内燃烧后红外吸收法钢铁及合金痕量元索的测定第l 部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量钢铁及合金痕皱元素的测定第2 部分：氢化物发生原子荧光光谱法测定砷含量钢铁及合金痕茸元素的测定第3 部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量钢铁及合金痕量元素的测定第4 部分：石墨炉原予吸收光谱法测定铜含量G B T7 7 3 1 1 6 一1 9 9 9 G B T7 7 3 1 2 1 9 8 7G B，n

37、 妇5 4 1 1 9 8 8G B，T 鼬酗2 1 9 韶G B，T8 7 0 4 5 一1 9 9 1 4G B T 盯0 4 6 1 9 9 42 0G B，T 砌5-2 0 0 6盏差鬻髓藤舢惋籼粉撵鼢静跚帅煺法1 1 4 万方数据万方数据第2 8 卷第5 期分析试验宅vd28No52 0 0 9 ：5 月a l i n e s eJ o u 眦lo fA n a】y s i s【a b o r a l o r y2 0 0 9 52 lG B，T2 0 1 2 7 6 2 0 0 62 2G B 厂r2 0 1 2 7 7 2 0 嘶2 3G B，r2 0 1 2 7 8 2 0 0

38、 62 4G B，T 1 2 7 9 2 62 5C B 厂r 2 0 1 2 7 1 m 加嘶2 6G 丑仃2 0 1 2 7 1 1 2 0 0 6刀c B 汀2 0 1 2 7 1 2 舢62 8G B 厂r2 0 1 2 7 1 3 2 0 0 6钢铁及合金痕量元素的测定第6 部分：没食子酸示波极谱法测定锗含量钢铁及合金痕量元素的测定第7 部分：示波极谱法测定铅含量钢铁及合金痕量元素的测定第8 部分：氢化物发生原子荧光光谱法测定锑含量钢铁及合金痕量元素的测定第9 部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钪含量钢铁及合金痕量元素的测定第1 0 部分：氢化物发生塬子荧光光谱法测定硒含量钢铁及合

39、金痕量元素的测定第l l 部分：电感耦合等离子体质谱法测定铟和铊含量钢铁及合金痕量元素的测定第1 2 部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量钢铁及合金痕量元素的测定第1 3 部分：碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量2 9G B，T1 5 5 7 国0 0 6硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测鼍方法3 0G B，T4 舛9 2 73 lG B 厂r4 9 5 1-2 0 0 73 2G B T8 6 4 7 1-2 0 0 63 3C B，T8 6 4 7 2 2 0 0 63 4G B 厂r&卿3 2 0 0 63 5G B，T8 6 4 7 4-2 0 0 63 6G B，T8 6 4 7 5

40、2 0 0 63 7G B，T 8 6 4 7 6-2 0 0 63 8G B T8 6 4 7 7 2 0 0 63 9G B，T8 6 4 7 8-2 0 0 64 0G B，T8 6 4 7 9 2 0 0 64 1G B，T8 6 4 7 1 m 2 0 D 64 2G B 厂r 9 2 8 8 2 0 0 64 3G B，Tl 1 0 6 7 1 2 0 0 64 4G B，Tl1 0 6 7 2 2 0 0 64 5G B 厂r1 1 0 6 7 3 2 0 0 64 6G B，Tl l|7 4 2 0 0 64 7G B，T1 1 0 6 7 5 2 0 0 64 8G B 厂r

41、l l-7 6-2 0 0 64 9G B，T1 2 啪1 4 _ 2 0 0 65 0G B 厂r1 2 6 9 0 1 5 2 0 0 65 lG B 厂r1 4 8 4 9 1 2 0 町5 2G B，T1 4 8 4 9 2 2 75 3G B T1 4 8 4 9 3 加0 r 7铝锌钢系合金牺牲阳极化学分析方法锌一铝镉合金牺牲阳极化学分析方法镍化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法镍化学分析方法铝鼍的测定电热原子吸收光谱法镍化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法镍化学分析方法磷鼍的测定钼蓝分光光度法镍化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法镍化学分析方法镉、钴、铜、锰、铅、锌量的

42、测定火焰原子吸收光谱法镍化学分析方法砷、锑、铋、锡、铅最的测定电热原子吸收光谱法镍化学分析方法硫晕的测定高频感应炉燃烧红外吸收法镍化学分析方法碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法镍化学分析方法砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定发射光谱法金合金首饰金含量的测定灰吹法(火试金法)银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀一火焰原子吸收光谱法银化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法G B1 5 S 7 1 9 8 3G B，1 1 4 1 4 3 1 9 9 3G B，T1 5 5 7 1 朔：9G I 胛4 舛9 1 粥5G B，T4 9 5 1 1 9 晒G B，T8 6 4

43、 7 1 1 9 8 8G B 厂r8 6 4 7 2-1 9 鹤G B，T8 鲫3 1 9 8 8G B，T8 6 4 7 4-1 9 嬲G B，T8 6 4 7 5 1 9 鹋G B，r8 6 4 7 6 1 9 鹤G B，T8 6 4 7 7 19：髓G B，T8 6 4 7 1 0 1 9 船G B，T5 1 2 3 1 9 8 5G B，T9 2 8 8 一1 9 9 BG B，T1 1 0 6 7 1 1 9G 盯1 1 0 6 7 2 1 孵9G B，T1 1 0 5 7 7 1 9 8 9银化学分析方法硒和碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法银化学分析方法锑量的测定电感耦含

44、等离子体原子发射光谱法G B 仃l 1 0 6 7 4 1 9 眇银化学分析方法铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法银化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钛量的测定稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钙量的测定G 西，1 l l 1 7 3 1 9 的a 胛1 1 0 6 7 3 1 硼睁G 刚_ T1 1 0 6 7 7 1 朔9C B，n 2 田0 1 6 _ 1 9 9 0G B，T1 2 仞O 2 8-2 0壬竺璧化学分析方法第l 部分：铁含量的测定l，l o 一二氮杂菲分光G 丑汀l 镐4 9 1 一1 9 9 3光度法。工业硅化学分析

45、方法第2 部分：铝含量的测定铬天青S 分光光度法G B T1 4 8 4 9 2-1 9 9 3工业硅化学分析方法第3 部分：钙含量的测定G B，Tl 鸽4 9 3-1 9 9 31 1 5 万方数据万方数据甍盖黥笺铲c。种h。撅烹i。m m 一心焉。冀5续表1 3(c 0 耐m 矧T 出1 3)序号标准号标准名称代替标准5 4G B，T1 8 1 1 5 1 2 0 0 65 5G B，T1 8 1 1 5 2 2 0 0 65 6C B T1 8 1 1 5 3 2 0 0 65 7C B，T1 8 1 1 5 4 2 0 0 65 8G B，T1 8 1 1 5 5 2 0 0 65 9

46、G B，T1 8 1 1 5 6 2 0 0 66 0G B，T1 8 1 1 5 7 2 0 0 66 1G B T1 8 1 1 5 8 2 0 0 66 2G B，T1 8 1 1 5 9 2 0 0 66 3G l ，T1 8 1 1 5 1 m 2 0 0 66 4G B，T1 8 1 1 5 1 l 一2 0 0 66 5C B，T 培1 1 5 1 2 2 0 0 66 6G B T 2 0 1 6 6 I-2 0 0 66 7G B，T2 0 1 6 6 2 2 0 0 66 8G B，T2 0 2 5 5 1 2)66 9G B，T2 0 2 5 5 2 2 67 0G B，

47、T2 0 2 5 5 3 2 0 0 67 1G B T2 0 2 5 5 4 2 0 0 67 2G B T2 0 2 5 5 5 2 0 0 67 3G B，T2 0 9 3 1 1 砌7 4G B T2 0 9 3 1 2 2 0 0 77 5G B T2 0 9 3 1 3-撕7 6C B T 2 0 9 3 1 牝0 0 77 7G B，T 2 0 9 3 1 5 2 咖7 B(讯T 抛3 1 鲍0 0 77 9G B T2 0 9 3 1 7-2 0 0 7鼬G B，T 加9 3 1 8 2 0 0 78 lG B T2 0 9 3 1 9 2 0 0 78 2G B，T2 0 9

48、 3 1 1 0 a 0 0 r 78 3G B，T2 0 9 3 1 1 1 2 0 0 r 78 4G B 厂r 2 0 9 7 5 1 2 嘶稀：金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇营的测定稀1：金属及其氧化物中稀。f：杂质化学分析方法铈中镧、镨、钕、钐、铕，钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇最的测定稀_：金属及其氧化物中稀t 杂质化学分析方法错中镧、铈、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇馘的测定稀土金属及其氧化物中稀1：杂质化学分析方法钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇皱的测定稀1：金属及其氧

49、化物中稀E 杂质化学分析方法钐巾镧、铈、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇鹫的测定稀t 金属及其氧化物中稀上杂质化学分析方法铕中镧、铈、错、钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定稀金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法钆中镧、铈、错、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定稀金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法铽中镧、铈、错、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定稀t 金属及其氧化物中稀上杂质化学分析方法镝中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定稀t 金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法钬中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、

50、铒、铥、镱、镥和钇量的测定稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法铒中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铥、镱、镥和钇量的测定G B T1 8 1 1 5 1 2 0 0 0G B，r1 8 1 1 5 2-2 0 0 0G B，T1 8 1 1 5 3 2 0 0 0G B，T1 8 1 1 5 4 2 0 0 0G B，T1 8 1 1 5 5 2 0 0 0G B，T8 7 6 2 7-1 9 8 8G B，T8 7 6 2 8 2 0 0 0G 别T1 8 1 1 5 6-2 0 0 0G B T1 8 1 1 5 7-2 0 0 0G B，T1 8 1 1 5 8 2 0 0