填充型导电高分子材料的研究进展(1).pdf

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1、第 30卷?第 3期2009 年 6 月特 种 橡 胶 制 品Special Purpose Rubber ProductsVol.30?No.3?June 2009综?述填充型导电高分子材料的研究进展孙业斌1,张新民2*(1?北京化工大学 北京市新型高分子材料制备与加工重点实验室,北京?100029;2?科学技术部 高新技术发展及产业化司,北京?100862)摘?要:简要介绍了导电聚合物的分类及特点,重点论述了填充型导电高分子材料的分类、导电机理以及提高其导电稳定性的方法,并对填充型导电复合材料的发展方向提出了建议。关键词:填充型导电高分子材料;导电机理;导电稳定性中图分类号:T Q330?

2、1?文献标识码:A?文章编号:1005-4030(2009)03-0073-05收稿日期:2009-01-23作者简介:孙业斌(1985-),男,山东青岛人,硕士研究生。*通讯联系人。?传统高分子材料的体积电阻率一般介于 l010 1020?cm 之间,一直作为电绝缘材料使用。自从 1977 年,美国化学家 MacDiarmid、物理学家Herger 和日本化学家 Shirakawa 教授 1发现掺杂聚乙炔具有良好导电性后,世界各国科学家纷纷投入到导电聚合物的研究当中,各种有机导电聚合物相继出现,其应用范围也日益扩大,广泛应用于各种家用电器、航空航天、抗静电涂料、雷达吸波材料、电磁屏蔽材料和传

3、感器等方面 2,3,极大地丰富和改善了人们的生活。1?导电聚合物的分类按照材料结构和制备方法的不同可将导电高分子材料分为 2 大类 4:一类是结构型(或本征型)导电高分子材料,另一类是复合型导电高分子材料。结构型导电高分子材料是指高分子本身或少量掺杂后具有导电性质的高分子材料,一般是电子高度离域的共轭聚合物经过适当电子受体或供体进行掺杂后制得的 5。结构型导电复合材料本身刚度大,难熔、难溶,成型困难,掺杂剂多数毒性大,导电稳定性差,成本较高,实用价值有限 6。复合型导电高分子材料是以高分子聚合物作基体,加入相当数量的导电物质组合而成的,兼有高分子材料的加工性和金属导电性。与金属材料相比较,导电

4、复合材料具有加工性好、工艺简单、耐腐蚀、电阻率可调范围大、价格低等优点。根据加入基体聚合物中导电成分的不同,复合型导电高分子材料可分为 2 类 7:填充复合型导电高分子材料和共混复合型导电高分子材料。填充复合型导电高分子材料一般是将抗静电剂及各种导电材料加入到基体聚合物中复合而成。抗静电剂多为极性或离子型表面活性剂 8;导电材料主要有碳系材料、金属系材料、金属氧化物系材料、各种导电金属盐类物质以及复合填料等。共混复合型导电高分子材料是将亲水性聚合物或结构型导电高分子与基体高分子进行共混,它们是抗静电材料和电磁屏蔽材料的主要用料,其用途十分广泛。2?填充型导电复合材料的制备及种类填充型导电聚合物

5、复合材料通常是将不同性能的无机导电填料掺入到基体聚合物中,经过分散复合或层积复合等成型加工方法而制得。根据导电填料的不同,填充型导电聚合物复合材料可分为炭黑填充型、金属填充型、纤维填充型等。2.1?炭黑填充型炭黑不仅价格低廉、导电性能持久稳定,而且可以大幅度调整复合材料的体积电阻率(1108?cm)。因此,由炭黑填充制成的复合导电高分子材料是目前用途最广、用量最大的一种导电材料 9,主要用于抗静电材料,也可作为面状发热体、电极材料及电磁屏蔽材料等应用。74?特 种 橡 胶 制 品第 30 卷?第 3 期复合材料导电性与填充炭黑的填充量、种类、粒度、结构及空隙率等因素有关,一般来说粒度越小,孔隙

6、越多,结构度越高,导电值就越高。乙炔炭黑是人们常用的一种导电炭黑。焦冬生等 10研究了乙炔炭黑填充量对硅橡胶导电性能的影响。结果表明:试样体积电阻率随乙炔炭黑用量的增加呈现降低趋势,用量超过 30 份时,橡胶的体积电阻率迅速减小;当乙炔炭黑用量大于 40 份时,橡胶的体积电阻率下降趋缓,体积电阻率最小值不大于 4.5?cm。万影 11用实验证实了结构度高的乙炔炭黑、炭黑 N234 复合材料的导电性优于结构度低的 N550 导电性。导电炭黑的性能直接影响复合材料的电性能,为进一步提高其导电性,国内外科研人员研究并开发了导电性能更为优异的炭黑,如国产华光超导电炭黑(H G CB)、美国 Cabot

7、 公司的 Super Conductive 炭黑、以及荷兰 AK 公司的 Kentjen black EC 导电炭黑等 12。马晓兵 13发现了超导炭黑/橡胶复合材料不仅导电率要低于乙炔炭黑/橡胶复合材料,而且其力学性能和电阻稳定性能也优于乙炔炭黑/橡胶复合材料。当炭黑种类与用量确定后,炭黑的分散状态及其连续相的形成情况会对复合材料的导电性有很大的影响。为提高炭黑的分散状态,促使炭黑在基体材料中形成良好的导电网络,人们进行了广泛深入的研究。N.C.Das 14研究了加工参数对复合材料电导率的影响。研究发现,炭黑填充的 EVA 橡胶复合材料导电率随混炼时间的延长和密炼机转子转速的增加而上升,随混

8、炼温度升高稍微下降;随硫化时间的延长开始时下降,然后几乎达到一个常量。杨波 15研究了极性和非极性材料共混对复合材料导电性的影响。在聚丙烯(PP)/乙烯 丙烯酸共聚物(EAA)/炭黑复合体系中,炭黑粒子有选择性地分散在 EAA 树脂中。EAA 相在PP 基体中呈棒状伸长结构,且随 EAA树脂用量的增大,在 PP 基体中形成更多更为连续的棒状伸长结构,使体积电阻率迅速下降。电性能测试结果表明:材料在相同导电炭黑用量下体积电阻率相对纯基体体系可降低 3 7 个数量级。2.2?金属填充型金属材料具有优良的导电性能,是制备导电复合材料的重要填料。常见的金属类导电填充剂有:金、银、铜、镍等细粉末、片状、

9、箔状或加工成金属纤维状物。金、银贵金属虽然有优异的稳定性,但价格昂贵,仅限用于军工等特种用途;铜和镍类填充剂价格较低,但存在因氧化而降低导电性能和在有机基体中不易分散的缺点,虽然如此,金属填充型导电材料还是以低体积电阻率,良好的导电性而被广泛应用在导电芯体开关、传感器及电磁波屏蔽等领域。为克服铜的易氧化性和不易分散的缺点,欧阳玲玉 16将钛酸偶联剂加入到铜粉导电橡胶中。结果表明,钛酸偶联剂通过与树脂之间形成化学桥键,在环氧树脂基体的界面与铜粉之间架起!分桥,从而起到了分散和防氧化作用,提高了铜粉在导电橡胶基体中的分散性和抗氧化性,进而可以得到较好的导电性与强度。施泽民 17采用了对铜粉表面镀银

10、和用有机抗氧化剂对镀银铜粉表面进行抗氧化包覆处理的方法,来提高铜粉的抗氧化性,用该方法制造出的铜粉填料具有优良的耐老化性;在 500MHz 条件下,导电涂料的屏蔽性能可达到 60dB。镀银颗粒是人们对金属颗粒(铜粉、铝粉等)或无机颗粒(玻璃微珠等)表面镀银而制得,由于镀银颗粒表面银层固有体积电阻率很低,从而降低了整个颗粒的体积电阻率。I.Krupa 18等在高密度聚乙烯(HDPE)中添加了镀银聚酰胺(PA)颗粒,在镀银填料体积分数为 32.9%时,使复合材料的导电率达到 6.8#102S?cm-1。李跟华等 19采用了乙烯基三过氧叔丁基硅烷偶联剂对镀银铜粉进行表面处理,改善了胶料的混炼工艺性能

11、,提高镀银铜粉的添加量,使制得的导电硅橡胶电阻率降至 0.01?cm 以下。此外,美国Chomerics 公司、Laird 公司和T echnit 公司、英国的 Dunlop 宇航精密橡胶公司和 Janes Walker 公司都已成功开发了以镀银颗粒为导电填料的电磁屏蔽材料,并实现了产品的商业化。2.3?纤维填充型常用的纤维材料包括碳纤维、金属纤维和镀金属纤维。金属纤维具有优良的导电性和良好的机械性能和导热性能,用金属纤维填充的复合材料具有较好的电磁屏蔽效果、机械性能和导热性能 20,缺点是在成型过程中易产生缠绕折断,金属纤维易被氧化腐蚀、密度大、与基体相界面接触力差等。范五一 21用脂肪酸类

12、表面处理剂 ZHX2009 年?孙业斌等?填充型导电高分子材料的研究进展75?和表面活化剂 H Z 处理不锈钢纤维后,可明显改善钢纤维与高密度聚乙烯基体的!湿润状态,使复合材料的导电性提高了 1 个多数量级。日本 22日立化成工业公司制造的黄铜纤维,其长度2 15mm,直径 40 120?m,很容易与树脂混炼。填充量为 10%时,体积电阻率小于 10-2?cm,屏蔽效果可达 60dB。碳纤维填充复合型屏蔽材料具有密度小、比强度高、化学稳定性好、成型性好等优点。P.B.jana 和 A.K.Ma1lick 23研究碳纤维填充的氯丁橡胶时,得出复合材料屏蔽效能不仅与碳纤维用量有关,还与纤维长径比有

13、关,长径比越大,屏蔽效果越好,返回损失越小,但总体说来,碳纤维复合材料电磁屏蔽效果还是不好,人们采用对碳纤维进行涂覆 SiC 24、沉积超细石墨颗粒 25、表面镀金属 26等方法处理可使屏蔽性能得到进一步提高。德国BASF 公司研制了一种表面镀 SiC 的碳纤维,在频率 500MHz 时屏蔽效能可达 48dB;日本一研究所采用沉积聚合新工艺,得到了表面沉积有一层石墨碳粒的碳纤维,其导电率提高了100 倍 27。镀金属纤维填充材料质轻,价格相对低廉,还能赋予材料较高的导电性,是当前研究的一个热点。郭红霞 28以镀银聚酯 PET 短纤维为填料制成导电橡胶复合材料,考察了填料用量和纤维长度及取向与导

14、电性的关系。在镀银纤维用量达到40%时,所制备的导电橡胶在 10MHz 1.8GHz频段内,其屏蔽效能可达 66dB。何芳 29研究了镀镍碳纤维(CF)增强丙烯腈/丁二烯/苯乙烯共聚物(ABS)复合材料,将复合材料屏蔽效能提高到 83dB 以上(CF 用量 20%,频段 0.03 1.2GHz)。此外,刘强华 30等人对镀铝玻璃纤维在抗静电材料的应用方面做了大量工作,也取得了一些成果。近年来,碳纳米管因其特殊结构、表面效应和优异的导电性能在填充型导电材料方面受到重视,用其制得的导电聚合物复合材料具有质量轻、力学性能好、导电性高、环境适应性强等突出优点。李学峰 31通过紫外光辐照法制备了反式 1

15、,4 聚异戊二烯(TPI)/碳纳米管(CNT)复合材料,研究了复合材料导电性能和电磁性能。结果表明,随着 CNT 用量的增加,复合材料电阻率下降,并且辐照法制得的 T PI/CNT 复合材料导电性能优于直 接共混的 T PI/CNT。室温下,当CNT 质量分数为 5%时,复合材料体积电阻率比纯 TPI 下降了 7 个数量级;在 2 10GHz 微波频段内,复合材料介电损耗远远大于磁损耗,具有较宽介电损耗(约为 21 48)。碳纳米管性能优异,但其比表面积大、表面能高,使用时分散困难,容易发生团聚。范凌云 32在悬浮液中加入表面改性剂十八醇,改变多臂碳纳米管(MWNT)表面性质,从 而 抑 制了

16、 MWNT 间 的 团 聚,改善 了MWNT 在聚合物中的分布,增强了纳米复合材料的电性能,改性后 MWNT/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)纳米复合材料电阻最小可达到 4k?左右。3?填充型材料的导电机理目前,关于复合型导电高分子材料导电机理研究报道的较多,人们从多方面进行了广泛深入的研究,建立了许多数学模型或物理模型 33 35。目前比较流行的有 3 种理论:(1)是宏观渗流理论,即导电通路学说;(2)是微观量子力学隧道效应理论;(3)是微观量子力学场致发射效应理论。(1)渗流理论:这种观点认为,当复合体系中导电填料用量增加到某一临界用量时,体系电阻率急剧下降,体系电阻率 导电填料用量曲线出现

17、一个狭窄的突变区域,在此区域内导电填料的任何微小变化都会导致电阻率显著变化,这种现象称为渗滤现象,导电填料的临界用量通常称为渗滤值。(2)隧道效应理论:该理论认为复合体系在导电填料用量较低时,导电粒子间距较大,混合物微观结构中尚未形成导电网络通道,此时仍具有导电现象。这是因为此时高分子材料的导电性是由热振动电子在导电粒子之间的迁移造成的,导电电流是导电粒子间间隙宽度的指数函数 36。隧道效应现象几乎仅仅发生在距离很接近的导电粒子之间,间隙过大的导电粒子之间没有电流传导行为。(3)场致发射效应理论:该理论认为,当复合体系中导电填料用量较低,导电粒子间距较大、导电粒子内部电场很强时,电子将有很大几

18、率飞跃树脂界面势垒跃迁到相邻电子离子上,产生场致发射电流,形成导电网络。图 1 是高分子导电复合材料的等效电路模型。76?特 种 橡 胶 制 品第 30 卷?第 3 期图 1?高分子导电复合材料的等效电路图Rp 导电粒子本身电阻;Re 导电粒子间接触电阻;Rg 树脂界面的电阻;Cg 树脂界面层的电容。?综上所述,导电通路机理、隧道效应机理和场致发射机理在复合材料中是同时存在的,但在不同条件下可以某一种或某两种为主。在临界体积以上材料以导电通路为主要传导方式,即以渗流理论表现为主导;若导电填料用量较低和外加电压较小时,孤立粒子或聚集体的间隙较大而无法参与导电,热振动受激电子发生跃迁,形成较大隧道

19、电流;填料浓度较低、粒子间内部电场很强时,基体隔层相当于内部分布电容,场致发射机理更为显著。4?填充型材料的导电稳定性导电复合材料面世以来,就受到广泛关注,现已被用到生产生活的各个方面,但填充型导电复合材料在使用过程中常常会发生导电性能不稳定的现象,这不仅在一定程度上抑制了它的进一步推广应用,而且还容易对人们生命及财产造成损失。影响材料导电稳定性的因素可归结到填料粒子所形成的导电网络稳定性。与金属导电材料不同,外场条件如温度、频率、应变等对聚合物性能特点具有显著影响,特别是对具有大形变能力的导电橡胶材料在储存过程或使用过程中受到应变可能对材料导电网络通路产生变化,而这种变化又很难完全回复,进而

20、影响材料导电性和导电稳定性。通常人们采用复合材料热处理、导电粒子表面处理、基体交联等方法来提高复合材料导电稳定性。李景庆,许鑫华等 37研究了聚乙烯/炭黑复合材料的导电性。实验表明,热处理可以有效提高材料的长期通电稳定性;宋义虎等 38研究高密度聚乙烯/石墨导电复合材料时发现,经等温结晶处理后复合物在 25 80 时,电阻随温度升高基本保持不变,并且电阻 温度关系的循环稳定性有一定程度的改善,在 3 次热循环中电阻率的变化只有 0.5个数量级左右(未经等温处理的变化幅度为 1.5个数量级);对导电橡胶进行恒温调节,可进一步完善炭黑 弹性体结构,降低复合材料体积电阻率和接触电阻,提高橡胶导电性能

21、的稳定性 39。对导电粒子进行表面处理提高材料导电稳定性的方法广泛应用于各种材料。林硕 40采用硅烷偶联剂对铜粉进行处理,红外光谱(FTIR)表明,偶联剂和铜粉表面以氢键、共价键结合,形成一层保护膜能有效防止铜粉氧化,从而使制得的导电涂料电阻率降低了一个数量级,并且经 500h耐候性实验,电阻率保持稳定。耿新玲 41采用乙烯基三过氧叔丁基硅烷(VTPS)对镀银玻璃微珠表面进行预处理,制得的导电橡胶材料电性能随时间的延长基本保持不变,在放置 180 d 之后体积电阻率仍小于0.01?cm。薛丹敏 42通过对炭黑粒子表面接枝处理,在炭黑粒子和基体材料界面处形成一种!束缚组成物,使炭黑粒子在基体材料

22、中稳定分散,从而使材料的导电稳定性得到提高。基体交联是另一种提高材料导电稳定性的有效方法。谢鸿峰 43通过辐射交联提高了低密度聚乙烯/炭黑复合材料正温度系数(PT C)效应的重复性,并且经过几次冷/热循环后交联复合物负温度系数(NT C)效应的强度变化不大。这是由于聚乙烯交联形成的交联网络将炭黑粒子束缚起来,使炭黑粒子运动受到限制,虽然升温时炭黑粒子间的距离增大,但降温后聚乙烯发生重结晶,炭黑粒子随无定形区的减小又回到了升温前的位置,这样就使 PT C 效应变化不大,稳定性增加。除了上述方法外,还有人通过电流冲击 44方法来提高材料导电稳定性,也取得了不错效果。从以上看出,这些技术方法的核心是

23、,一方面加强导电填料在基体材料中的分散,使之在基体中形成完善的导电网络结构;另一方面增强导电填料与基体材料的亲和性(界面作用),减缓或限制导电填料的相对移动,在基体中形成稳定的导电网络结构,从而使导电复合材料在承受外界环2009 年?孙业斌等?填充型导电高分子材料的研究进展77?境变化时能保持较高的导电性和较好的导电稳定性。5?填充型导电高分子材料的展望20 世纪 70 年代以来,电子、电气、通讯产业的迅速崛起,推动了导电材料的快速发展。填充型导电材料现已广泛应用到现代社会的各个领域,小到手机、电视、电脑,大到雷达、医疗设备、航空航天器材。随着导电材料使用环境的变化,对导电材料的发展也提出了新

24、的要求:高导电性、稳定性、可加工性和较好的力学性能。总体说来,填充型导电高分子材料的发展趋势主要围绕以下几个方面:(1)在提高导电性能的前提下,如何降低导电填料用量;(2)在加大导电填料用量以提高导电性能的前提下,如何保持或增强复合材料的成型加工性能、力学性能和其他性能;(3)提高复合材料的导电稳定性能;(4)开发新品种复合导电材料,开拓新的应用领域;(5)复合材料多功能化。除具有导电性能外,还应具有优良的阻燃性、阻隔性、耐高温、耐腐蚀、耐摩擦等性能。科技的发展、技术的进步以及各种新工艺的出现,定能解决现在导电材料存在的问题,继续推动导电材料迈向一个新的发展阶段。参考文献:1?M alinau

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39、sites,the conductive mechanism and the methods of improving the stability of electroconduct?ibility.The development of this type composite was also proposed.Key words:conductive filled polymer composite;conductive mechanism;the stability of electro?conductibility%橡胶机械优化设计&出版发行华南理工大学梁基照教授撰写的%橡胶机械优化设计

40、&(ISBN 978-7-122-04491-4)已由化学工业出版社出版发行。该书全面阐述了橡胶机械优化设计的方法及原理,是国内首部橡胶机械优化设计著作,该书力图从工程应用的角度出发,注意概念的阐释和方法的介绍,尽量避免繁杂的理论论证和数学推演,便于读者加深对理论和方法的理解、消化和掌握。该书既可作为大专院校相关专业师生的教学用书,又适合于橡胶机械行业工程技术人员使用。橡胶与助剂行业创新抓机遇现代橡胶网消息,尽管当前全球经济十分惨淡,但国内橡胶及助剂行业仍有令人感到振奋的好消息:三角集团 33.00R51 巨型工程子午线轮胎问世,双钱集团首条全钢子午胎 27.00R47 顺利下线,山东阳谷华泰化工有限公司 1 万吨级氯代环己烷生产线一次试车并成功投产。这些事实表明:科技创新能帮助企业在逆境中变危机为机遇,抓机遇求发展。