扫描电子显微镜在纳米材料研究中的应用.pdf

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1、扫描电子显微镜在纳米材料研究中的应用唐晓山(湛江师范学院，广东湛江,毖1 0 4 a)摘要：笔者简要介绍7 扫描电子显微镜(s E M)的工作原理及其特点，详细阐述了荷电效应、像散对纳束材料成像的影响及解决方法，讨论了加速电压，物镜光栅，工作距离等s 酬测试条件之间的相互作用关系及对纳米材料表面形态图像清晰度的影响关键词：扫描电子显微镜；荷电效应；像散；加速电压中图分类号：T B 3 8 3文献标识码：A文章编号：1 0 0 8 8 9 7 0 一(2 0 0 9)0 4 一0 1 2 l-O B一、前言自2 0 世纪8 0 年代人们开始研究纳米材料以来，由于其颗粒尺寸的细名暇1 0 1 0

2、0 h m)，使其具有许多其它材料所不具备的优异性能，如特有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，现已成为材料学研究中的热点。纳米材料独特的物理化学性质主要源于它的超微尺寸及超微结构。因此对纳米材料表面形态的观察成为对其研究和应用的基础。目前该领域的检测手段和表征方法可以使用扫描电子显微镜(S E M)、透射电子显微镪T E M)、扫描隧道显微镜(s T M)、原子力显微镜(A F M)等技术。扫描电子显微镜(S E M)在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面依靠其高分辨率良好的景深简易的操作等优势被大量采用。S E M 是个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械

3、结构以及现代计算机控制技术等，其成像质量的好坏受多种因素的影响，包括样品的前期处理、S E Mf l 身性能的制约等。本文就如何利用S E M 观测高清晰度的纳米薄膜材料进行了详细的阐述，包括对荷电效应、像散对纳米薄膜材料成像的影响和解决方法以及加速电压、物镜光栏、工作距离等S E M 测试条件之间的相互作用关系及对纳米薄膜材料表面形态图像清晰度的影响，为提高s E M 在纳米材料表面形态的成像质量起到抛砖引玉的作用。二、S E M 的工作原理及特点扫描电子显微镪s c 锄n i n gE l e c t r o nM i c r o s p c)，简称S E M，是一种大型的分析仪器，主要功

4、能是对固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区分析，广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域，它是由电子光学系统和显示系统组成。电子光学系统是由电子枪、磁透镜、扫描线圈以及样品室组成；显示系统包括信号的收集、放大、处理、显示与记录部分。从电子枪灯丝发出直径约2 0 一3 0“m 的电子束，受到阳极1 4 0 k V 高压的加速射向镜筒，经过聚光镜和物镜的会聚作用，缩小成直径约八纳米的狭窄电子束射到样品上。电子柬与样品的相互作用将产生多种反射电子信号，包括二次电子、背散射电子、俄歇电子等，其中最重要的是二次电子，经信号收集器收集、放大、处理，最终将样品形貌显示在显示器上。扫描电子显微镜

5、相对于光学显微镜、透射电子显微镜有些极有价值的特点。首先，它能在很大的放大倍数范围工作，从几倍到几十万倍，相当于从光学放大镜到透射电镜的放大范围。并且具有很高的分辨率，可达l 一3 n m；其次。它具有很大的焦深，3 0 晰光学显微镜，因而对于复杂而粗糙的样品表面，仍然可得到清晰聚焦的图像图像立体感强易于分析；再次，样品制备较简单，对于材料样品仅需简单的清洁、镀膜即可观察，并且对样品的尺寸要求很低，操作十分简单。上述特点都为S E M 观测纳米级材料提供了条件。三、荷电效应、像散对纳米材料成像的影响及解决方法扫描电子显微镜是套复杂的成像系统，随着仪器自动化程度的提高，操作越来越简便，但要熟练地

6、运用，并能获得高质量的纳米材料照片，仍然需要对s E M 自身成像系统的不足以及s E M 对材料样品的要求进行把握，尽量减少或消除不利因素的影响。其中，样品荷电效应和像散的程度是影响图片清晰度的主要因素，下面分别加以阐述。第一，荷电效应对纳米材料S E M 成像的影响。如前所述，s E M 是依靠电子柬与样品相互作用产生的二次电子成像，非金属材料表面电阻率很高，二次电子的发射率很低，容f 收稿日期 2 0 0 9-0 4-o a【作者简介l 唐晓|(1 9 7 7 一)，男广东省湛江师范学院重点实验室实验师。主要从事材料性能检测技术及其在生物医学中的应用研究。万方数据易发生荷电效应导致成像不

7、清，尤其对于纳米材料的观测需要高放大倍数(2 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 倍)、高电压等，这些观测条件更容易引起电子的聚集而产生荷电效应，因此，如何减少或消除荷电效应至关重要。荷电效应是指当样品不导电或导电不良时，样品会因吸收电子而带负电，就会产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子发射，对图像产生严重影响。二次电子的发射率随入射电子的加速电压而变化，图l 是表示二次电子发射率随入射电子的加速电压变化的曲线。图中横轴V O 表示入射电子的加速电压，纵轴O r 表示二次电子发射数与入射电子数之比，即O r=二次电子发射数，入射电子数。从图中可见，只有在V 0=-V 0 1 和V 0=V

8、 0 2 时，o r 等于1，即入射电子数与二次发射电子数相等，此时样品既不增加电子也没有失掉电子，样品不带电。除此两点外，样品会因吸收或失掉电子而带电，从而对图像产生一系列的影响：是异常反差。由于荷电效应，二次电子发射受到不规则影响，造成图像一部分异常亮，另部分变暗。二是图像畸形。由于静电场作用使电子束被不规则地偏转，结果造成图像畸变或出现阶段差。三是图像漂移。由于静电场作用使电子束不规则偏移引起图像的漂移。四是亮点与亮线。带电样品常常发生不规则放电，结果图像中出现不规则的亮点和亮线。图l 二次电子发射随加速电压变化曲线F i g 1t h em o v e m e n tc u r v e

9、o ft h eS e c o n de l e c t r o na l o n gw i t ht h eA c c e l e r a t ev o l t a g e经以上分析我们可以看出，减少荷电效应的途径是多方面的，样品制备条件以及样品观测条件的差异都能影响至I S E M 的成像，具体方法有以下三种：一是导电法。用离子溅射镀膜法、导电染色等方法使样品本身导电，使吸收电子通过样品台流向“地”，从而消除荷电效应。非导电样品几乎都采用这种方法，但不是能完全消除。二是降低电匝法。把加速电压降低，使V 0=V 0 2，盯=1 入射电子数与二次电子发射数相等，就不产生电荷积累消除荷电效应。通

10、常使用加速电压为l 一5 K V，但因此会使分辨率下降。三是决速观测法。以尽快的速度观测和拍摄，使荷电效应影响不大时结束。一旦出现较明显的荷电效应只能改变观察区域或更换样品。另外，应尽可能使用低倍观察。因为倍数越大，扫描范围越小，荷电越迅速，影响越大。对于纳米薄膜材料而言，导电法显得至关重要。如前所述，由于纳米颗粒尺寸的细微(1 0 1 0 0 n mX 要得到清晰的S E M 图像，必须放大2 0 0 0 0 一l o o o o o f 吝左右，这就要求S E M要有尽可能高的分辨率。S E M 的分辨率主要取决于加速电压的高低和物镜可动光栏的调节，加速电压越高，分辨率越高(可达1 3 n

11、 m)。由此可见，想得到清晰的纳米材料S E M 图片，高电压和高放大倍数是必须的，在此条件下想减少电荷效应，降低电压法和快速观测法显然不能采用，只有导电法能减少荷电效应。第二，像散对纳米材料s E M 成像的影响。像散是由于S E M 的磁场轴向不对称所引起的一种像差。磁场不同方向对电子的折射能力不一样，电子经透镜后形成界面为椭圆状的光束，使原来的物点在成像后变成两个分离并且相互垂直的短线，在理想的平面上综合后，使圆形物点的像变成了个漫射圆斑。如果存在像散，就会出现如图2(a)的图像，在欠焦和过焦时图像被拉长且模糊而正焦时图像不被拉长且清晰，如图2(t；)。(拍摄样品为Z n O，测试电镜为

12、荷兰P H I L I P S 公司X L 一3 0 型S E M)。(a)(b)图2 纳米Z n O 薄膜的S E M 图像F i g 2S E Mi m a g eo fZ n Ot h i nF i l m s无论是T E M 还是S E M 都存在像散，它是由于电子显微镜成像系统的构造而不可避免产生的，由聚光镜和物镜产生。像散是影响电镜图像清晰度和电镜分辨率的重要因素，因此消散是获得高分辨率清晰图像的重要步骤。S E M 物镜下面都装备有物镜消散器，可以最大限度减少物镜像散，方法有二：一是拉线法。在样品中找一些界限清楚且反差强的粒子，当稍欠焦时粒子是清楚的。如果物镜存在像散，粒子不是圆

13、形而是拉长的线型。当物镜电流在焦点附近变化，即稍欠焦一正焦一稍过焦变化，图像将出现正交的跳动，即竖线一横线跳动。把放大倍数置于比拍片时倍数稍高些，调节物镜消散器的方位和大小，直至粒子不再被拉长和正焦跳动消失为止。此法矫正精度不很高但在放大2 0 0 0 0 倍和分辨率在1 0 n m 以上，熟练者能迅速矫正像散。当放大倍数超过2 0 万倍时，此法又显得有效。二是费涅尔条纹法。根据惠更斯一费涅尔原理，当一束光照射到个障碍物边缘时，该边缘会产生一个次级波，它与入射波的干涉作用会在障碍物边缘处产生明暗相间的衍射条文。在电镜中当物镜稍失焦时，也经常看到这种现象。实际操作为：选择一边缘清晰直经约0 1

14、0 5 m 4 吼，放大倍赘C 4 E I f D 0 0 2 0 0 0 0 f 吝之_ 间，稍微过焦以获得衍射条纹。逐渐减少过焦量，使条纹不均匀性明显起万方数据来，调节消散器使条纹不均匀性尽可能减少；再减少过焦量，重复以上操作，直至获得尽可能完善的矫正。这种方法是很有效的检验和矫正像散的方法，尤其适用于高倍率和高分辨率时。图2(b)是经过拉线法消除像散后正焦的Z n O 图像，显然比存在像散时的图像清晰很多。并且能真实反映出纳米z n 0颗粒的六方晶体结构及分布。为进一步的研究提供可靠的依据。拉线法和费涅尔条纹法都是手动消除像散的方法，如今，新型s E M 都带有自动调节像散的功能，但熟练

15、掌握手动调节方法仍能在自动调节的基础上进行微调节，两种方法相辅相成。四、讨论S E M 观察条件对纳米材料图像清晰度的影响扫描电镜的观察条件，如加速电压、光栏直径、工作距离、聚光镜电流等，都对S E M 图像有明显的影响。对不同样品和不同的要求有各种选择，各观察条件相互影响。第一，加速电压。电子束入射样品的能量取决于加速电压。加速电匪越高，电子深入样品的深度大，散射区域范围扩大。因此，加速电压越低，扫描图像的信息越限于表面，当V o=V 昭参阅图1)，荷电效应越小，但样品表面对污染变的更敏感。而加速电压越高，电子束越容易聚集变细，易得到高分辨率，受外界干扰也较少，故适合高倍工作。各方面的影响如

16、表l 一1 所示。表l l加速电压搞氍1 5 3 0 k V)一+f 慰1 1 5 k V)分辨率高一一一一低荷电效应大一一一小污染敏感性小一一一一大电子束损伤大+-一一一小像散大一一一+d、第二，物镜光栏的选择。S E M 物镜光栏的直径直接影响到电子束最小柬斑的直径，电子束直径的缩小，能提高S E M 分辨率。但同时会使束流减少，从而使信号减弱，信噪比下降而使噪音增大，反映在图象上则是图像颗粒感增强。此外，光栏会因孔径的缩小而易被污染从而产生像散，造成S E M 性能下降。因此，权衡得失，根据需要选择最佳物镜光栏孔的直径。简要说明见表1 2。表1 2物镜光栏孔径大一一一一小分辨率低一一一一

17、高噪音小一一一+大像散小一一一一大第三，工作距离的选择。从物镜到样品的距离称为工作距离(W D)。一般S E M 的工作距离在5 4 0 m m 之间。在要求高分辨率、高倍数工作时，要求获得较小的束斑，就必须减小工作距离。在低倍观察时，样品凹凸不平的表面特征则要求有较大的焦深，则要使用大的工作距离。第四，聚光镜电流的选择。聚光镜的作用是缩小束斑直径。聚光镜电流增大，聚光作用大，束斑直径变小，图像分辨率提高但同时束流变弱，导致信号变弱信噪比降低，噪音影响大。因此，在要求高分辨率工作时，使用大的聚光镜电流。在低倍工作时用小聚光镜电流，以减少噪音的影响。简要说明见表l 一3。表l 一3聚光镜电流小一

18、一一一+大分辨率低一一一+高噪音少一一一+多像颗粒细+_ 一一一一粗通过以上对扫描电镜各观察条件的分析，可以看出各观察条件对图像的影响或相互累加、或相抵消每种观察条件的选择都有其利弊。对于利用S E M 观察纳米材料而言，由于纳米颗粒具有直径小，表面凹凸起伏小等特点，就要求高分辨率，低焦深的观察环境。以本文利用荷兰P H I L I P S 公司的X L 一3 0 扫描电镜拍摄的图片为例，放大倍数为3 0 0 0 0 倍。在此放大倍数下，加速电压选择较高的1 7 k V，物镜光栏为1 8 0 斗m，工作距离为7 4 m m。在排除荷电效应和消除像散后，图像清晰、不变形，纳米颗粒边缘锐利、没有明

19、显的噪点，真实地还原了样品表面形态。总之，利用S E M 观察纳米薄膜材料，要求有较高的加速电压，小的物镜光栏和工作距离，较强的聚光镜电流。各观察条件相互牵连，不能位的强调高加速电压或其它观察条件，应根据各S E M 不同性能特点和不同纳米材料的个体特征来选择适当的观察条件，反复调试，反复对比才能获得高质量的图像。五、结论扫描电子显微镜(S E M)在纳米材料的形貌观察和尺寸检测方面依靠其高分辨率、良好的景深、简易的操作等优势，被大量应用。同时，受限于S E M 成像原理及机械工艺的限制成像质量的好坏受多种因素的影响，包括荷电效应、像散等无法避免但能尽量消除的因素和S E M 各观测条件对成像

20、影响的因素。要想获得高质量图像，就要全面了解各影响因素的成因，熟练掌握其解决方法。并能依据各纳米材料自身性质，正确选择S E M 观察条件。只有这样。才能充分利用好S E M 为纳米材料的分析与研究做贡献。【参考文献】【l】马金鑫，朱国凯扫描电子显微镜入f-J M 北京：科学出版社，1 9 8 3【2】李伟扫描电子显微镜及其分析技术简介【J】山东电力技术。1 9 9 6(2)：3 垂毋6【3】干蜀毅常规扫描电子显微镜的特点和发展【J】分析仪器，2 0 0 0(1)：5 0-5 3【4 J 陈长绮，朱武环境扫描电子显微镜真空系统特点及成像系统分析【J】真空与低温，2 0 0 1(2)：1 2 2

21、 1 2 4【5】李剑平扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备【J】分析测试技术与仪器，2 0 0 7(1)：7 4-7 6(责任编辑：刘莉)万方数据扫描电子显微镜在纳米材料研究中的应用扫描电子显微镜在纳米材料研究中的应用作者：唐晓山作者单位：湛江师范学院,广东,湛江,524048刊名：哈尔滨职业技术学院学报英文刊名：JOURNAL OF HARBIN INSTITUTE OF VOCATIONAL TECHNOLOGY年，卷(期)：2009，(4)引用次数：0次 参考文献(5条)参考文献(5条)1.马金鑫.朱国凯 扫描电子显微镜入门 19832.李伟 扫描电子显微镜及其分析技术简介 1996

22、(2)3.干蜀毅 常规扫描电子显微镜的特点和发展期刊论文-分析仪器 2000(1)4.陈长绮.朱武 环境扫描电子显微镜真空系统特点及成像系统分析 2001(2)5.李剑平 扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备期刊论文-分析测试技术与仪器 2007(1)相似文献(8条)相似文献(8条)1.期刊论文 唐晓山.TANG Xiao-shan 荷电效应对扫描电子显微镜图像的影响及其解决方法-湛江师范学院学报2008,29(6)荷电效应是导致扫描电子显微镜(SEM)图像产生缺陷最重要原因之一,它会使SEM图像出现异常反差、畸变、像散、亮点与亮线等.该文通过对同一种实验材料采用不同实验条件所得图像进行对比

23、分析,详细阐述了荷电效应产生的机理.对SEM图像的影响以及解决方法.2.学位论文 张隐奇 高气压及湿环境的动态扫描电子显微分析方法研究 2008 本文研究了高气压和“湿”环境扫描电子显微镜(SEM)的分析方法、实验技术和应用。研究工作包括：(1)构建了一个环境扫描电镜(ESEM)综合实验系统。(2)非导电样品中出现的电子镜现象及应用；(3)在高气压环境中，对荷电样品进行X射线元素分析(EDS)的补偿和校正方法；(4)在水“湿”环境中，含水样品的观察：(5)溶水晶体的原位溶解-结晶；生长速率和形态与水“湿”环境的关系；(6)晶体的原位化学反应。本文构建了一个以环境扫描电镜(ESEM)为基础，配置

24、了微操纵和微注入(MMI/MIS)系统、样品电流Isc测试系统，以及加热和制冷装置。实测了MMI/MMS系统的性能参数，包括MMI的纳米位移精度，MIS的液滴注入尺寸、速率和临界压力。本文研究了荷电效应在绝缘样品H3BO3、(NH4)3PW40O12(H2O)9和SiO2中产生的电子镜现象。观测和分析了出现电子镜像和稳定形成电子镜像的条件。当加速电压V0下降，表面电势Es稳定在79 kV时，出现电子镜像。当V0降至5kV，Vs4.5 kV，电子总发射系数()1，样品电流Isc()0，形成稳定而清晰的电子镜像。电子镜像所对应的V、Isc值，以及非导电样品电子镜像的质量反映出材料的导电性能。由此求

25、出表征荷电平衡的入射电子的临界能量E2：H3BO3、SiO2和(NH4)3PW40O12(H2O)9样品的E2值，分别为0.38、0.54和0.50kV。本文研究了荷电效应和电子裙散效应对非导电样品X射线能量分散谱分析(EDS)造成的误差。评价了在高气压环境中进行EDS测试的补偿和校正方法。在低气压中，荷电效应使落地电势E1降低，导致氧元素的EDS检测值明显高于其化学剂量值。在高气压环境中，荷电效应消除，使EDS的测量误差减小到3%。误差来源主要来自气体分子对电子束和低能X-射线的散射作用。在高气压中(10130 Pa)采用X-射线压力限制光阑杯，明显减小了裙散效应，使EDS的测量误差进一步减

26、小到0.4%。本文研究了观察含水样品的环境条件。采用调整压力和温度，以及液体微注入的方法，使样品保“湿”。在-2+5、400800 Pa和RH 4666%的水湿环境中，观察了植物、高分子表面活性剂、水泥、微生物等“湿”样品在 自然状态下、或在水湿环境中的真实形貌和结构。观察的样品包括：花瓣的气孔、小麦颗粒的细胞、芹菜根部的孔状结构、沙枣树叶的表面结构、表面活性剂的胶束结构、“湿”水泥形貌，以及活性微生物。原位观察了水溶性晶体NaCl和KH2PO4的溶解结晶过程。研究了水湿环境对水溶性晶体生长速率和结晶形态的影响。通过调整ESEM样品室的压力和温度，配合使用微操纵/微注入的方法，控制水的蒸发凝结

27、状态、相对湿度及溶液的过饱和度。NaCl晶体在450650 Pa，06，=7477%时溶解；=7275%时结晶。生长速率在温度从4升高到8、压力从540Pa下降到480 Pa时，从2.3510-6m/s增加到4.0310-6m/s。当=6572%，有利于生成具有较规则外形的单晶体；当=423%，晶体趋向一维生长；当值在两者之间，多形成细小或不规则的多晶体。KH2PO4多晶小颗粒在=95%时，以2.0110-8 m/s的速率，形成典型的四方柱和四方锥的组合单晶体。本文采用2个液体微注入系统，使NH4VO3和Bi(NO3)3溶液，在700 Pa和4条件下原位反应，生成BiVO4八面体。ESEM为观

28、察非导电样品和含水样品、动态研究溶水性晶体的生长特征，材料与环境的相互作用，原位化学反应的提供了先进的技术和方法。关键词：环境扫描电镜(ESEM)，微操纵和微注入，动态和原位，水溶性晶体，电子镜3.会议论文 李永良 日立S-4800冷场发射扫描电镜的BSE功能 2007 S-4800是目前场发射扫描电子显微镜中的高端产品,其独特的电子光学设计使得该仪器在获得二次电子(SE)图像的同时,还能在图像巾掺入不同比例的背散射(BSE)信号,以获得二次电子和背散射(SE+BSE)的复合图像,背散射信号的加入,既能减轻图像的荷电效应,又能增加图像的成分信息,对分析导电性差的样品,以及不同相的样品提供了方便

29、。4.期刊论文 唐晓山.屈菊兰.TANG Xiao-shan.QU Ju-lan 常见扫描电子显微镜图像的缺陷和解决方法-湛江师范学院学报（自然科学版）2005,26(3)在论述了荷电效应、损伤、边缘效应这三种常见的扫描电子显微镜图像缺陷的基础上,分析了其产生的原因及解决方法,并展示了其结果.5.学位论文 吕德春 微波半导体器件可靠性的电子显微分析 2009 随着现代电子技术的发展，电子整机系统的工作频率越来越高，微波半导体器件在各领域的应用日益广泛，而在使用过程中出现的质量问题和可靠性问题也日益增多，有些已造成了生产方和使用方的巨大经济损失，直接影响了整机系统的可靠性。在这种趋势下，如何进一

30、步改善和提高微波半导体器件的可靠性水平已经成为一个不容忽视的问题，并得到越来越普遍的重视。本论文采用扫描电子显微镜和电子探针能谱仪为主要的研究手段，研究了微波半导体器件的失效分析方法，对微波半导体器件的金铝键合进行了可靠性试验，对肖特基二极管的工艺流程进行监控，对失效的微波半导体器件进行了分析，综合运用电子显微分析方法，找出了失效原因并提出改进措施，取得了如下的成果。(1)分析样品的制备：样品的制备应根据试验目的的不同而方法各异，导电性不好的样品，如果观察的重点是元素的组成应选择喷碳；如果观测的重点是二次电子形貌像则应喷金，同时喷镀的时间根据样品表面的平整度和放大倍数不同而各异。开封检测时应根

31、据样品的特性选择不同的腐蚀液。(2)扫描电子显微镜二次电子图像质量的提高：针对不同的样品，采用各自适当的加速电压；对于高倍观察，宜选择较小的束斑尺寸而低倍观察则恰好相反；可以通过导电法、降低电压法和快速观测法来减少荷电效应，由多个影响因素的联合调节才可获得最清晰的二次电子像。(3)电子探针能谱定量分析结果的改进：对样品分析时要选择合适的加速电压，分析微区和收集时间，同时避免点分析引入碳污染；能谱分析时都需要校准，根据样品的不同选择不同的校准样品，使得感兴趣区域能够覆盖所有的谱峰；运用可视化峰剥离技术能较快识别出重叠谱峰，得到准确的定量分析结果。(4)微波半导体器件金铝键合可靠性的研究：通过样品

32、的制备、剪切力测试、切片分析和电子显微分析证实了金属间化合物的消长及空洞的形成机制；剪切力强度的退化和形成空洞的程度有密切的关系；空洞的产生，会造成键合点的退化，使Kirkendall空洞加剧，形成裂痕，导致Au-wire与Al-pad分离而失效；高温存储释放出卤族元素离子形成不稳定铝的卤化物，在Au与Au-Al共晶层间的内表面形成空洞，导致焊点脆弱或开路，塑封料的元素构成也是导致器件失效的原因之一。(5)微波半导体器件失效样品的案例分析：从理论和工艺两个方面对器件失效的主要因素进行了探讨，总结归纳了微波半导体器件的主要失效原因以及产生这些失效原因的机理，在此基础上，针对反映出的问题提出了切实

33、可行的改进措施。6.期刊论文 周广荣.Zhou Guangrong 常见扫描电镜图像损坏原因和解决方法-分析仪器2007(1)讨论了喷金效应、荷电效应、电子束损伤效应、边缘效应以及污染等损坏SEM图像质量的因素,提出常见扫描电镜图像损坏原因和解决方法了解决办法.7.期刊论文 李永良.Li Yongliang 日立S-4800冷场发射扫描电镜的BSE功能-中国现代教育装备2007(10)S-4800是目前场发射扫描电子显微镜中的高端产品,其独特的电子光学设计使得该仪器在获得二次电子(SE)图像的同时,还能在图像中掺入不同比例的背散射(BSE)信号,以获得二次电子和背散射(SE+BSE)的复合图像

34、,背散射信号的加入,既能减轻图像的荷电效应,又能增加图像的成分信息,对分析导电性差的样品,以及不同相的样品提供了方便.8.学位论文 王国栋 Fe-ZnO界面的同步辐射研究 2008 金属-氧化物界面(Metal-oxide interrace)在很多先进的应用材料中起着非常重要的作用，有时甚至起着决定性的作用，比如：功能金属陶瓷材料、氧化物弥散强化合金、金属的氧化物防护、催化剂等等。众所周知，材料的宏观性质是由其微观结构所决定的，因此，为了改善材料的宏观性能，有必要弄清楚材料的界面微观结构，如界面的原子结构、空间电荷分布、接触势垒、能带弯曲、功函数、界面化学反应，以及在退火过程中，整个界面体系

35、的形貌、结构和性质的变化等等。上世纪，人们已对金属半导体的界面结构进行了大量的研究，然而，对金属-氧化物界面结构的研究却相对少一些，这主要是由于金属与氧化物之间的性质相差非常大，与金属相反，氧化物通常很脆、绝热、热膨胀系数小，晶格常数也不同于金属，有的甚至相差很大，而且，制备金属-氧化物界面比较困难。本文利用分子束外延(MBE)方法在超高真空条件下在ZnO单晶上生长了金属Fe薄膜，利用同步辐射光电子能谱技术，并结合低能电子衍射(LEED)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、超导量子干涉仪(SQUID)等表征技术对界面结构和性能的变化进行了系统的研究。1、利

36、用表面物理实验站的角分辨光电子能谱研究了ZnO(000-1)表面的能带色散。通过分析垂直出射时的光电子能谱，得到了沿A方向的体能带结构以及两个表面态：通过分析非垂直出射时的光电子能谱，得到了两个表面态在M方向的二维能带色散，实验结果与理论计算进行了比较，并分析了其可能的来源。2、在超高真空中，利用同步辐射光电子能谱对金属Fe与ZnO两个不同极性面的生长、电子结构和界面作用等进行了系统的研究。结果表明金属Fe在ZnO(000-1)表面的生长模式更接近SK模式(先二维后三维的生长模式)，而在ZnO(0001)表面的生长模式是VW模式(三维岛状生长模式)。Fe/ZnO(000-1)界面相互作用的氧化

37、层厚度约在1ML的Fe原子层，而Fe/ZnO(0001)界面相互作用的氧化层厚度更小，只有约0.25ML。随着Fe薄膜厚度的增加，分别在3ML和1ML厚度时，形成了清晰的金属Fermi边。对于Fe/ZnO(000-1)体系，Zn3d和功函数的移动是由于沉积初始阶段界面电子传输导致表面偶极层的形成，降低表面电子的电离电位所引起的。而对于Fe/ZnO(0001)体系中，Zn3d和功函数的移动更多的是受到荷电效应的影响。3、利用共振光电子能谱(RPES)技术研究了Fe/ZnO(000-1)体系不同轨道电子的跃迁机制、杂化效应以及Fe3d电子对价带电子结构的贡献。光子能量达到过渡金属Fe3p-3d激发

38、阈值时观察到明显的光电发射增强效应。从恒初态模式(CIS)曲线中可知，E=0.9eV处信号的增强，来自于Fe3p-3d的共振发射，E=5.5eV处的信号增强，主要是由Fe的俄歇电子跃迁引起的；而E=10.7eV附近的信号增强，则是因ZnO能带色散引起的Zn3d的两个子带的简并态。4、利用同步辐射光电子能谱技术，测试了Fe(3nm)/ZnO(000-1)体系界面在退火过程中价带、Fe2p和Fe3p能谱的演变。当退火温度达到600，表面的金属Fe开始向体相扩散，并且和衬底ZnO发生化学反应，当温度达到900后，衬底释放出大量的氧气，使得二价态的Fe被进一步氧化成三价态Fe，从而确定了金属Fe在ZnO(000-1)界面的两步氧化过程，即FeFeOFeO。AFM和FE-SEM图片显示Fe在ZnO(000-1)表面形貌随退火温度的改变而发生明显的变化，Fe薄膜从瓦解并团簇化，到被进一步氧化，出现了表面相变，相变起始温度大约为500到600左右，并在900时达到了稳定的氧化铁相。两步氧化过程中Fe/ZnO(000-1)薄膜的磁性质也发生了变化，SQUID研究了两步氧化过程中矫顽力和剩磁比的变化，但两个阶段磁性的来源可能会有所不同。本文链接：http:/