纳米材料作业1.wps
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1、1磁性 Fe3O4纳米粒子的超分子组装摘要:介绍了磁性Fe3O4纳米粒子的各种化学制备方法,包括比较常用的共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热法等。根据最新的研究成果,比较了以上各种方法的优缺点,对其进行了初步的表征分析,并介绍了磁性纳米四氧化三铁在磁性液体、磁记录材料、微波吸收材料等方面的具体应用。最后对磁性Fe3O4纳米粒子的研究前景进行了展望。关键词:四氧化三铁 纳米粒子 制备方法 应用 进展一引言一引言磁性Fe3O4纳米粒子有显著的磁效应和表面效应,在磁性液体、生物靶向材料1、高梯度磁性分离器、微波吸波材料2、静电复印显影剂等领域有着非常广阔的应用前景。用来制备Fe3O4的原材料来源
2、广泛、价廉,制作工艺也相对简便,因而磁性Fe3O4纳米粒子成为纳米材料领域和功能材料领域研究的前沿和热点。磁性纳米微粒的制备方法3-4主要有物理方法和化学方法,化学方法主要有共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水解法、水热法等。采用化学方法获得的纳米微粒的粒子一般质量较好,颗粒度较小,操作方法也较为容易,生产成本也较低,是目前研究、生产中主要采用的方法5-8。本文着重介绍了各种化学制备方法的进展,比较了各种方法的优缺点,对其进行了初步的表征分析,并介绍了磁性纳米四氧化三铁在磁性液体、磁记录材料、微波吸收材料等方面的具体应用,同时对未来的发展方向进行了展望。二磁性二磁性Fe3O4纳米粒子的制备纳米
3、粒子的制备目前,制备磁性Fe3O4纳米粒子方法的机理已经研究得很透彻,归结起来一般分两种。(1)采用二价和三价铁盐,通过一定条件下的反应得到磁性Fe3O4纳米颗粒;(2)用三价铁盐,在一定条件下转变为三价的氢氧化物,最后通过烘干、煅烧等手段得到磁性Fe3O4纳米粒子。1.共沉淀法共沉淀法 共沉淀法是目前使用最普遍的方法之一,基本原理为:Fe2+2Fe3+8OH-Fe3O4+4H2O将Fe2+与Fe3+的氯化物溶液以一定比例混合后(一般物质的量比为1:2或2:3),用过量的NaOH或NH3H2O等溶液作为沉淀剂,在一定的温度和pH下,高速搅拌,高速离心得到沉淀,沉淀经洗涤、干燥,得到纳米级Fe3
4、O4粒子。邹涛等9人利用共沉淀法在无N2气保护的情况下制备出s为73.5 emu/g的Fe3O4纳米粒子,通过控制制备过程中的n(Fe2+):n(Fe3+)、总铁浓度、晶化时间、晶化温度及NaOH溶液浓度等条件,得到强磁性的、粒径可控的Fe3O4纳米粒子。共沉淀法的优点:(1)设备简单,反应条件温和,原料价格低廉,工艺流程短,易于工业化生产;(2)且反应过程中成核容易控制,产物纯净度高。但是影响粉末粒径和磁学性能的因素较多,都必须严格控制,否则可能会出现团聚现象,使磁学性能恶化10。2.溶胶溶胶-凝胶法凝胶法 溶胶-凝胶方法(Sol-Gel)是日本科学家Sugimoto等在上个世纪90年代发展
5、起来的一种液相新工艺用于制备单分散金属氧化物颗粒,基本原理是:以高度浓缩的金属醇盐凝胶为基质,通过对其溶解-再结晶(sol-gel过程)处理,生长出高度单分散的金属氧化物颗粒。溶胶-凝胶法的基本原理是将无机盐或金属醇盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶,然后使溶质聚合凝胶化,再将凝胶干燥、焙2烧去除其中的有机成分,最终得到无机材料。溶胶-凝胶方法包括水解;单体发生缩合和聚合反应形成颗粒;颗粒长大;颗粒团聚这几个过程。之后在整个液相中形成网状结构,溶胶稠度增加形成凝胶。图1为溶胶-凝胶法的全过程。溶胶-凝胶化的主要控制参数有溶液的pH值、反应温度、溶液浓度及时间等。通过对工艺条件进行调节,可以制
6、备出粒径小、粒径分布窄的纳米粒子。图1溶胶-凝胶法的全过程 这种方法能够比较严格地区分出晶体结晶成核和生长两个阶段,避免了晶粒在生长过程中出现大量聚沉现象,从而得到高度单分散的纳米粒子。但Sol-gel 方法以金属醇盐为原料,成本偏高,且凝胶化过程缓慢,合成周期较长11。3.微乳液法微乳液法微乳液的微小液滴是一个“微型反应器”,化学反应限制在液滴微腔内,微粒的核化、生长及粒径受微腔大小控制,并且能有效避免微粒之间发生团聚现象。微乳液一般分为油包水型(W/O型)和水包油型(O/W型)。这样反应空间仅限于微乳液滴反应器的内部,可有效地避免颗粒之间的进一步团聚,从而得到的纳米粉体形态规则、粒径分布窄
7、、分散性能好且大多为球形。还可以通过控制微乳化液体中水的体积以及各种反应物的浓度来控制成核、生长,以得到各种粒径的单分散纳米粒子。周孙英等12采用反相微乳液法制备Fe3O4纳米粒子,用正丁醇、T riton X2100、环已烷分别作为助表面活性剂、表面活性剂和油相,组成反相微乳液体系制得黑色Fe3O4粉末,经处理后再低温真空干燥得到纳米Fe3O4黑色粉末。通过扫面电镜测得Fe3O4为圆球形的颗粒,粒径小于100 nm。Z.H.Zhou等13在以少量环己烷作为油相,Fe2+/Fe3+水溶液作为水相,NP54+NP9作为表面活性剂形成的微乳体系中制备了平均粒径小于10 nm且形貌均一的Fe3O4纳
8、米粒子,同时通过控制溶液pH值的条件控制生成粒子的形貌。微乳液法具有实验装置简单、能耗低、操作方便、应用领域广等优点,广泛应用合成磁性纳米铁及铁系金属和化合物。但由于反应温度较低,得到的粒子结晶性能较差,使得粒子的磁性质也受到了影响14。4.水热法水热法水热反应即高温高压下在蒸气或水溶液等流体中进行的有关化学反应的总称,水热反应包括水热沉淀、水热氧化、水热合成、水热分解、水热还原、水热结晶等类型。刘素琴等人利用水热法合成了锰锌铁氧体纳米晶,并研究了水热反应温度T、反应时间t、添加剂、溶液的pH值等条件对锰锌铁氧体水热晶化过程的影响。研究结果表明延长反应时间和提高温度都有利于晶化过程的进行,加入
9、添加剂可制得结晶度完好且粒径分布为1020nm的单相锰锌铁氧体纳米晶。Shouheng Sun等人用水热法制备出了粒径可控的超顺磁性Fe3O4纳米颗粒。首先要以Fe(acac)3为Fe源制备出粒径为4 nm的Fe3O4粒子,然后以粒径为4 nm的Fe3O43粒子为晶种,通过控制一定因素如保温时间等分别制备出了粒径为6、8、12、16 nm的Fe3O4纳米粒子。此外,他们还利用该方法制备出了MFe2O4(M=Co,Mn)磁性纳米粒子,并对该粒子的性能进行了研究。其制备过程与Fe3O4的制备过程基本相同,只不过同时加入了Co(acac)2和Fe(acac)3,且二者的摩尔之比为1:2。Zhen L
10、 i等报道了以常见的FeCl3H2O代替价格昂贵的Fe(acac)3作为先驱体,制备出Fe3O4纳米粒子15。通过此方法制备出的粒子具有晶形好、纯度高、晶粒发育完整、大小可控、易得到合适的化学计量物、可使用较为便宜的原料等优点。但是由于水热法要求使用的设备耐高温和耐高压,因此在实际应用中受到一些影响,而且得到的粒子分散性及溶解性也比较差15。三三.磁性磁性Fe3O4纳米粒子的表征纳米粒子的表征1.TEM分析分析 图1为Fe3O4纳米粒子的透射电子显微镜照片,从图1中可以看出,由共沉淀法制备得到的Fe3O4纳米粒子主要为球形结构,粒子大小分布均匀。粒子直径均在1020 nm之间16。图1Fe3O
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