纳米结构聚合物材料的制备和应用.pdf

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1、综 述纳米结构聚合物材料的制备和应用!华道本!，白如科!（中国科技大学高分子科学与工程系，安徽 合肥!#!$）摘要：综述了近年来在纳米结构高分子材料如纳米球、孔、管、线等方面的制备方法的研究进展，并对其应用进行了简要的讨论。关键词：纳米结构；聚合物；自组装中图分类号：%$文献标识码：&文章编号：#()*+,（!#!）#-)#+#)#$纳米结构聚合物材料由于具有独特的性能而在机械、光、电、磁、微处理器件、药物控释、环境保护、纳米反应器及生物化学等方面具有广阔的应用前景，近年来掀起了对纳米结构聚合物材料研究的热潮。各国学者分别在化学分子设计、结构分析、组装方法和应用等方面进行了广泛的研究)。我国的

2、科学工作者也对其开展了许多卓有成效的工作。关于纳米结构超薄膜的综述文献!)-已有很多，本文主要就近年来聚合物纳米球、管、线和纳米孔材料等的制备方法及相关应用加以综述，以期对这一新兴领域的发展有所启示。!纳米结构聚合物材料制备方法!.!共价键胶束自组装/01.234567803 69:5;5184?:55:58=53910809 84=9A14 845 9 396;5C6035;5D.聚合物自组装是纳米结构聚合物材料制备的重要方法之一，其中对嵌段和接枝共聚物的共价键胶束研究尤为广泛和深入()。共价键胶束的自组装通常是利用溶剂的选择性实现的，即所用溶剂对一种嵌段是良溶剂，而对另一种嵌段为不良溶剂。

3、这样在相分离或液晶取向作用的驱动下，可形成球形胶束、星形、圆柱状、双四面体和薄片状等。许多文献!)(利用这种方法制备了纳米球、纳米管等纳米结构高分子材料。研究发现，组装行为和形貌结构主要取决于共聚物组成、嵌段相对长度和溶剂的选择性等。&8DAD40 E7=7:7 等*采用不同链长的带有相反电荷的电解质嵌段聚合物，即聚环氧乙烷?!，?天冬氨酸（FGH?!?F9;B（!，?7D7=8 730:）和聚环氧乙烷?!#)赖氨酸 FGH?!F9;B（I?;BD05），在水溶液中进行组装。研究发现，在两种电荷相反的聚电解质的自组装中存在着明显的链长识别特性，即只有在相同嵌段长度（C J B K 6，见下式）

4、的聚电解质之间才发生组装，形成核)壳胶束结构（见图）。这种溶液体系形成的纳米结构材料具有更加有序的结构。L9;.+!#!年!月功能高分子学报M9A=7;938097;F9;B65=DN9.-O53.!#!通讯联系人：白如科（*+)），男，甘肃庆阳人，教授，研究方向：活性聚合反应、天然高分子、超分子自组装及纳米结构高分子材料。G?670;：P70=QRAD83.5:A.3。作者简介：华道本（*,-)），男，河南南阳人，硕士，研究方向：自由基活性聚合和纳米结构聚合物材料的制备研究。收稿日期：!#!)#,)#!#!$!#!%&!$!%!$()!$!%!$(*!#!$!%!%&!$!（!%）+#,-.

5、/0121.34*（!，1567589 5:;）?等%A利用激光散射和小角中子散射等手段对环氧乙烷(环氧丙烷嵌段共聚物（./$1!1.$）自组装形成的核(壳纳米结构进行了研究。对于每个稳定的分散体系，假定每个聚合物分子链所占据的表面积接近一个常数，该常数与颗粒尺寸有关，发现核的半径#:和壳的厚度#与共聚物的组成有着密切的关系。在 B-C&或 B-C&B-类型（B 为在溶剂中溶解部分的重复单元，C 为不溶解部分的重复单元）的共聚物中，#:#（$%&），#&%#。D;EF%GH 6:H-59;:-34 3I 9H I38-59;3&3I&3&1:3J54&9 23&446F!F非共价键胶束自组装!

6、与共价键胶束自组装不同，非共价键胶束自组装是利用分子间相互作用（如氢键等）来实现的。其形成过程如图%。选用具有分子间相互作用的聚合物 B 和 C，分别配成溶液，其中 B 溶液的溶剂对 C 是沉淀剂，这样当 C 的溶液滴加到 B 的溶液中去时，C 分子链将塌缩、聚集。然而在 B 分子链的稳定作用下，C 并不沉淀出来，而是形成稳定分散的胶束状纳米粒子。其中 C 为核，B 为壳。如果 B 溶液加入到 C 溶液中也能得到胶束粒子。另一种方法是把 B 和 C 溶解在同一溶剂中形成“接枝配合物”，然后再加入另一选择性溶剂，同样可形成 B(C 胶束。需要强调的是，这种胶束与共价键胶束不同，所形成的核和壳结构

7、由于没有化学键连接，可以相互分离。江明等%(%K分别对端羧基聚苯乙烯（!.L）M 聚+1乙烯基吡啶（.+N.）、磺化聚苯乙烯（L.L）M.+N.、磺化聚苯乙烯钠盐（5L.L）M.+N.、苯乙烯(甲基丙烯酸共聚物（.L131.OB）M 聚(1乙烯基吡咯烷酮（.N.$）等体系进行了研究，发现实验方法对胶束化行为有很大的影响。如在!.LM.+N.体系中，当向!.LM.+N.的氯仿溶液中滴加.+N.的沉淀剂甲苯时，甲苯的体积分数在很宽的范围内，溶液会保持清澈透明；只有在体积分数达到#AP时，溶液才出现浅蓝色，表明胶束形成。光散射结果测得胶束尺寸在%Q R#S&-；当把!.LM.+N.的氯仿溶液逐滴滴入

8、甲苯溶液中可很快就得到胶束，尺寸为 ST R%Q&-。这主要是由于两种过程的溶剂劣化速度不同所决定的。!F#微相分离$化学处理法嵌段共聚物往往由于链段间是热力学不相容的，易导致体系发生相分离，但由于不同嵌段间由化学键相连，故相分离受到了限制。因此，嵌段共聚物体系相分离的尺寸基本上与大分子链的尺度在同一量级（约K R SAA&-），即纳米级，人们习惯称做微相分离以区别于宏观的相分离。通过条件控制，可以调控共聚物的纳米相畴，得到纳米线或纳米孔材料等。刘国军等%U利用聚苯乙烯(聚（甲基丙烯酸1%1肉桂酸乙基酯）（.L1!1.!/OB）嵌段共聚物的自组装性能获得了以.!/OB 链为圆柱微相区的高聚物样

9、品，然后用紫外光照射，使.!/OB 链段形成的圆柱相进行选择性交联。在溶剂中，试样的.L 连续相溶解，而圆柱相中的.!/OB 链由于彼此交联不溶，因此得到了高分子纳米纤维。该研究小组还利用聚（丙烯酸叔丁酯）1聚（甲基丙烯酸1%1肉桂酸乙基酯）（.91CB1!1.!/OB）制备了具有可调纳米孔道的高分子薄膜。当高聚物中.9CB 嵌段的质量分数为 AF%K 时，即可形成热力学稳定的有序相，其中由.9CB 嵌段形成的圆柱状微区均匀地分布在由.!/OB 链段形成的连续相基体中。将其本体薄膜用超薄切片技术制得厚度为%!-的薄膜，经 VN 光照使.!/OB 嵌段形成的连续相交联；交联的薄膜用（!#）#L;

10、W 处理并水解，以使.9CB 嵌段形成的微区中的叔丁基断裂，从而形成纳米尺度的孔道。孔道的跨度为薄膜的厚度，其中部分为聚丙烯酸（.BB）链所填充。+AK$华道本，白如科!#$%&()*(+,-*+./(0.1-(1.2+,-.3,3/4)(.15.06+(2+(+72,3(43/(2,3(0(*-2*1(0/$嵌段共聚物也可以在外场，如电场、磁场等作用下，发生微相分离，形成有序分布的微区结构。&42389072(*-等:;将苯乙烯 8!8=?9）溶解在甲苯中，然后在导电的衬底（硅或表面涂覆金的硅等）上旋涂成膜。将所制得的膜在电场（在膜的上下表面用金和铝面电极加以%AB CD!+电压，如图%9）

11、作用下，EFG H，退火 EB，从而在平行于电场方向上取向形成=?9 圆柱状的链段微区。保持电场，冷至室温。剥去顶面的电极，在紫外光（:G ID*+:）下曝光，=?9 链段微区被降解，用醋酸清洗除去，同时=母体发生交联。从而获得了孔径为 EB 3+、孔密度高达 EE:个D*+:的多孔纳米结构高分子薄膜（如图%J）。以此为模板通过电解沉积法可制得直径为 EB 3+的钴纳米线（如图%K）。!$模板法选择一种物质为“模”，促使组分围绕其生长。材料的几何参数将受到模板的限制，所以利用这种方法制备一定形状和尺寸的纳米材料的关键在于选好相应的纳米结构模板。模板本身既是定型剂，又是稳定剂，改变其形状和尺寸即

12、可实现结构的预期调控。模板法的基本思路为：自组装前驱体 L 模板!分子识别自组装复合体!除去模板纳米结构功能材料!#$B&()*(+,.1 2(0,-.3)5 7(-(3/,+(-(2,3/*.3/4*-,3*(.1-(5.065622.0(172(%E$以径迹蚀刻聚合物或多孔 90:M%为模板是制备聚合物纳米管或线型材料的一个有效途径。早在 ENOG 年?,2-3 等人就采用含有纳米孔的聚碳酸酯过滤膜作为模板，通过电化学聚合法合成了聚吡咯纳米线，其后利用此种方法又成功获得了聚苯胺和聚%8甲基噻吩等导电聚合物的纳米线或纳米管:O，:N。研究发现，聚合物在径迹蚀刻的聚碳酸酯膜孔中沉积时，在孔壁上

13、优先生长，因此可通过控制聚合时间制得不同内径的管状或实心线状纳米聚合物材料。进一步研究%，%E证明，用模板法合成的纳米结构导电聚合物的电导率与纳米纤维或纳米管的直径成反比，这主要与纳米尺寸聚合物的共轭结构具有更加有序的排列有关，并受温度的影响而变化（见图 B）。=,2-,),2,-6 等%:将 90:M%模板直接插入到含丙烯腈单体和引发剂的溶液中，制得了聚丙烯腈的纳米管。!$#微乳液聚合法微乳液聚合是制备纳米球最直接和简便的方法。与传统的化学法相比，具有明显的优势。微乳液是一种透明或半透明的均一稳定体系，其微乳液滴粒径（P E 3+）差不多是普通乳液滴粒径的 EDE，因其液滴粒径小于可见光波波

14、长（%O A;FG 3+），所以通常微乳液体系基本是透明的。由微乳液结构的特殊性，决定了可以通过微乳液聚合得到高分子纳米颗粒。自从-.11(2%率先报道了利用微乳液体系聚合制备高聚物以来，这方面的研究报道也逐渐多了起来。其中研究得最多的单体是苯乙烯。9-Q 和&.+,)利用 MDR 型微乳液体系来聚合苯乙烯，获得了粒径分布很窄的乳胶粒子（:3+P P%3+）。该体系中利用正己醇作助乳化剂，结果发现聚合体系的稳定性主要取决于聚合物在助乳化剂正己醇中的溶解度%B。对同一反应体系，I.3).3 和 S40,2 在聚合反应进行过程中利用光散射法对体系中聚合物粒径进行了测试，但未能发现聚合物粒径大小和分

15、子量之间有何明确关系%G。&422.和 T089,)(2 等以甲苯作反应介质，正戊醇作助乳化剂，利用光引发苯乙烯微乳液聚合，结果发现，聚苯乙烯乳胶粒径略大于相对应的初级微乳液滴粒径，且聚合物粒径大小与引发速率无关%F。&.+,)等用三元微乳液体系聚合苯乙烯单体，得到了最小粒径为 GB 3+的聚合物粒GG 纳米结构聚合物材料的制备和应用子，同时他们认为聚合物粒径大小可以由引发剂的用量加以控制!。高均等人不用助表面活性剂，通过微乳液合成出了高分子量、窄分散的聚苯乙烯纳米玻璃体!#。理论上讲，通过控制微胶束的大小，就能制备出具有特定尺寸的高分子纳米球。$%&%()&(等!*对苯乙烯微乳液聚合中如何控

16、制聚合物粒径的大小作了详细的研究。首先他对苯乙烯微乳液体系作了如下假定：!油+表面活性剂分子+水的界限很明确；所有的表面活性剂分子都存在于油和水之间，而且是单分子层；#油相是严格的球状，大小也很均一；$小球的大小在聚合过程中是不变的。最后得出小球的大小与相对组份的关系式：!,+（,-#）+,$!+,式中：!微乳液液滴直径；包裹粒子的乳化剂层的厚度；#乳化剂与单体的重量之比。由上式可知，微乳液滴粒径大小主要取决于体系中所用乳化剂的种类及其与单体的重量之比#。根据这个模型，粒子的大小可控制在,./0.%1 范围内，且粒径分布较窄，一般为,234/,240%1。为了验证上述模型，$%&%()&(等利

17、用阳离子型乳化剂十六烷基三甲基溴化胺（56$7）和十二烷基三甲基溴化胺（86$7）来制备微乳液体系，并对苯乙烯三元微乳液聚合进行了研究，利用动态光散射仪对聚合物粒径进行了测试和分析，结果表明实验值与模型理论值基本吻合，但同时也存在着一些偏差。以后曾有几位学者对该模型进行了一些修正，但对极性单体的粒径数学模型，如何能够控制极性单体微乳液聚合的粒径还鲜见报道。这必将成为今后研究的一个重要课题。!纳米结构聚合物材料应用纳米结构聚合物材料开辟了材料研究的一个新领域，具有极为广阔的发展前景。总体来讲，虽然研究工作起步较晚，大多数工作都集中在制备方法的探索上，但对应用研究也有报道。概括起来主要有以下几个方

18、面。%化学阀。刘国军等30发现用微相分离+化学处理法得到的纳米孔道具有“化学阀”或“传感器”的作用。例如，9&7$:;:95?值的影响显著。在不同的?值条件下，纳米孔道中的 9$链会发生收缩、伸展或物理交联。另外，通过改变 9$链的结构，如甲基化或部分甲基化可以改变膜孔道内的功能基团，在仿生高分子材料领域具有很好的应用前景。&催化剂。(%等利用组装聚合得到了内外结构不对称的纳米多孔通道，孔内含有羧基或磺酸基等官能团，可以络合 AB、9C 等金属离子，可用作一些有机化学反应的异相催化剂材料,3。如络合有 9C金属离子的多孔催化剂材料，可以催化加氢反应和?)BD 偶联反应，与 9C:5 催化剂相比

19、具有较好的选择性,!；络合 AB 离子后用于催化苯甲醛和（E）:,:苯基:,:三甲基硅氧丙烯进行的醛醇缩合反应，大大提高了产物顺反异构的比率,F。纳米反应器。聚合物胶束用作“纳米反应器”可得到单分散的金属粒子和半导体纳米粒子或纳米晶粒。GH%)等,4，,0利用嵌段共聚物聚丁二烯+聚环氧乙烷（97:9I）组装成的球形胶束作为纳米反应器，制备了金属纳米晶粒和 9;A 纳米簇。J%C)KL(MM 用这种方法制得了 N)3I!纳米晶性材料,。(光电磁材料。一些纳米结构聚合物具有特殊的光电磁性能，可作为光电磁材料应用。9O)K+7(MMHKC 等,#对嵌段聚合物聚苯乙烯+聚茂铁二甲基硅烷（9A:9N8=

20、A）和聚苯乙烯+聚茂铁甲基苯基硅烷（9A:9N=9A）胶束自组装体系进行了研究，由于茂金属的存在，体系具有一定的氧化还原性能，在半导体纳米结构和磁性陶瓷材料方面具有一定的应用价值。6LPK%+$M;K)BL&等3制备的有序阵列杂化纳米高分子材料用作超高密度的磁性记录材料，信息存储量比目前的材料可提高!.多倍。)药物输运及环保材料。在水相中稳定存在的聚合物胶束，因对有机小分子有较强的吸附能力，可用于药物输运、环境净化及微量成分的富集等。朱蕙等3,运用荧光光谱研究了 9A:%&:9=$Q9R9 非共价键胶束粒子对芘的吸收释放行为，结果表明该胶束体系可以反复使用。S(P 等30用二嵌段聚合物95=$

21、:9$制备的纳米球可用于捕获水中的有机污染物，或作为控制药物输运的载体。实验发现纳0.4 华道本，白如科米球对芘有较高的吸收系数，当水相与纳米球的核具有相同的体积时，平均停留在纳米球核中的芘分子数是水相中的!#$%&倍。!生物材料。与生物材料同属于软物质类别的合成高分子在智能性、自适应性和可修复性方面具有巨大的潜力。其关键在于对从分子到纳米、微米，再到宏观固体的层层有序结构的精确控制。聚异丁烯(甲基丙烯酸甲酯所形成的微相材料具有良好的强度和抗冲击性，可用于人体骨骼的移植)%，)$。微电子器件。*+,-).认为可控的相分离和表面聚集行为，导致嵌段共聚物能够组装形成层状、管状和螺旋状等特殊结构的形

22、态。如果人们能够精确的控制位置、尺度和结构的均匀性，一种新的形成图案的工艺，可望在微电子领域取代传统的光刻技术，形成更小的电路或器件。以上简要介绍了主要的几种纳米结构聚合物材料的制备方法和一些应用，这些方法还在不断完善之中，同时新的制备方法不断涌现。总的来看，经过$%多年的工作，人们对纳米结构特别是纳米球、管、线和孔聚合物材料的认识已经比较深入。纳米结构聚合物材料已成为高分子学科前沿发展的重要领域之一。可以相信，随着制备技术和应用研究的进一步发展，纳米结构聚合物将会在材料领域中扮演越来越重要的角色。参考文献：$/01234-5#6 7，648,9:8;,9?,:2;491(9:-:5:99=2

23、112:;：/0:A2:A,2,=4-4B;0:9924;9=-=9:;C C D3 E0:3F=，$GGH，$I：J.!G K J.).L22 M?，7,2(412 N C，D8445 C N E4-2499=-O 349:19,2;:9B42O,-=P,=4-：Q423,=4-4B-,-43:2;,9:;A0:2:;,-5 1(19:;C F=:-:，$GGG，.I&（&)!%）：$%)G K$%&.!F1AA F R，N:(4-0:12 S，:,9 F1A2,349:19,2 3,:2,9;：F:9B42O,-=P:5-,-4;2112:C F=:-:，$GGJ，.JH：!I)K!IG)

24、T,2=-E*U,-43,:2=,9;：D 3:3(2,-:(,;:5;+-0:=,AA24,0 C F=:-:，$GG)，.HH：$GH$K$GHH&孙启龙，王朝阳，童真 纳米自组装聚电解质超薄多层膜 C 功能高分子学报，.%，$!（!）：!.K!HH 林贤福，陈志春等 大分子自组装及其应用的研究与进展 C 高分子材料科学与工程，.%，$H（)）：&K JJ M:24 V:0:2 Q1PP+-,-4,;:3(9=:;：/48,25 9,+:2:5 A49+3:2=319=43A4;=:;C F=:-:，$GGJ，.JJ：$.!.K$.!JI 694:2=,9 Y=,(94:2，.%$，$!（

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31、;L9 刘国军，王国昌6嵌段共聚物纳米结构材料 J，见：何天白，胡汉杰主编，海外高分子科学的新进展，第;章，化工出版社，?69 PDH#+N,!./D*P，I/D*.5，.*(,6 Q,*(D%&D+$.#3%*8#(#O%.(83&O#%#3.,)+(33.0!,.$%!,/-/1,80.*.01,(*.3 5 6 I/%.#/.，9:，9?:：9 A 99?69=R(#S8-.G I，J(*%#T U6 P.01,(*.38#*D.3%3)/#$H/*%#&1,80.3+.#D(#/.$/#$H/*%4%*8，.#D(#/.$3H1.0,./H,($.，%#*.3*%#&0%+/3*H/*

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