紫番薯色素提取精制工艺的研究.pdf

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1、紫番薯色素提取精制工艺的研究刘学峰，石雷，郑文秀(台州职业技术学院，浙江3 1 8 0 0 0)摘要：对紫番薯色素的提取精制工艺条件进行了初步研究，探讨了各主要提取因素对提取效果的影响，并通过正交实验得到了色素提取和精制的较佳工艺条件：以p I-1 3 0 的2 0 乙醇作为提取剂提取温度6 0，提取时间6 0 r a i n，物料比1：1 0，提取液以A B 一8 树脂吸作为吸附剂，以7 0 乙醇进行洗脱，可以对色素进行较好的分离和精制。在以上最佳工艺条件下，总的紫番薯色素的提取收率可达到0 9 2。关键词：紫番薯；紫色素；提取；花色苷色素中图分类号：T 5 2 0 2 3文献标识码：A文章

2、编号：1 0 0 6 2 5 1 3(2 0 0 9)0 6 0 1 2 1 0 5S t u d i e so nt h ee x t r a c t i o no fa n t h o c y a n i n sf r O mp u r p l ep o t a t oL H JX u e-f e n g，S H IL e i，Z H E N GW e n x i u(T a i z h o uV o c a t i o n a l&T e c h n i c MC o f i e g e，Z h e n 舀i a n g318 0 0 0)A b s t r a c t：F a c t

3、o r sa f f e c t i n ge x t r a c t i o na n t h o c y a n i n sf r o mp u r p l es w e e tp o t a t ow e r es t u d i e d A f t e rs i n 斟e f a c t o ra n do r-t h o g o n s lt e s t s o n eo p t i m a le x t r a c t i o nt e c h n o l o g yW a gd e v e l o p e d T h eo p t i m a le x t r a c t i n

4、 gc o n d i t i o n sw e r ea 8t h ef o U o w-i n g：w i t h2 0 e t h a n o l(p H3 0)a se x t r a c ts o l u t i o n，p u r p l ep o t a t o(g)：e x t r a c t i o ns o l u t i o n(m L)w a g1：2 0，e x-t r o t t i n g 砒5 0 f o r6 0m i n T h ee x t r a c t e dl i q u i dW a gf u r t h e rp u r i f i e db y

5、A B 一8r e s i na n de l u t e db y7 0 e t h a n 0 1 U n-d e rt h ea b o v ec o n d i t i o n s，t h et o t a le x t r a c t i o nr a t ew a gu pt o0 9 2 K e yw o r d s：p u r p l es w e e tp o t a t o；a n t h o c y a n i n；e x t r a c t；p u r p l ep i g m e n t紫番薯又名山川紫，原产日本，后经日本人改良成富含色素的新品种，我国于1 9 8 8

6、 年引进该品种，并很快得到大面积的推广种植。紫番薯含有丰富的花色苷类色素。花色苷属于类黄酮酚类化合物，是人类食用最悠久、自然界分布最广泛的一类天然色素，它广泛分布于植物花、果实、根、茎和叶的液泡中。花色苷来源广泛、颜色鲜艳、易溶于水，安全无毒，并具有一定营养和药理作用，在抗氧化、抗炎症、抗突变、抗肿瘤、改善视力、预防和治疗心血管疾病等方面具有良好的作用 4J。因而花色苷类色素日益受到人们的重视并成为研究的热点，在食品、化妆、医药等方面有着巨大的应用潜力。与其它花色素苷色素相比，紫番薯花色苷类色素含量丰富，与葡萄皮等原料相当，具有较好的耐热性和耐光性，其稳定性又优于葡萄皮和黑莓色素等 。2 0

7、0 0 年日本番薯紫色素产量为3 5吨，其价格约为1 3 0 0 0 日形k g 川。我国是甘薯种植大国，种植面积占全世界甘薯总种植面积的7 0，加之甘薯具有其它作物无可比拟的高产、稳定、适应能力强等特点，因此我国开发甘薯花青素有很强的原料优势。收稿E l 期：2 0 0 9 0 5 2 2作者简介：刘学峰(1 9 7 1)，男，高级工程师从事生物制药及天然色素提取研究。万方数据要实现紫番薯色素的工业生产，建立简便高效的提取纯化方法是关键。花色苷色素的提纯多在盐酸酸化条件性进行旧q】，本文借鉴其他原料中花色苷色素的提取方法，对紫番薯色素的提取精制工艺条件进行了细致研究，确立了紫番薯色素提取精制

8、的最佳工艺条件，为紫番薯色素的工业化生产奠定了良好基础。l 材料与方法1 1 材料1 1 1 提取原料紫番薯，由衢州农科所提供。1 1 2 主要试剂无水乙醇、甲醇、盐酸等，均为分析纯；大孑L 树脂A B 一8、X 一5、D 1 0 1、S 一8、1 3 4 0 2 0，购自南开大学化工厂。1 1 3 主要仪器F S D 型电动粉碎机(台州市新恩精密粮油仪器有限公司)，H H 一6 型数显恒温水浴锅(国华电器有限公司)，7 5 2 N 紫外分光光度计(上海精科)，P H S 一2 C 型精密酸度计(上海雷磁)。1 2 方法1 2 1 原料的选择及预处理选用新鲜、无病虫害、无腐烂的紫番薯，用水洗净

9、，去皮，粉碎备用。1 2 2 紫番薯色素提取工艺路线紫番薯破碎-+加入1 0 倍量的2 0 乙醇(p H 3 0)溶液_ 浸泡-+上清液离心+上A B 一8大孔树脂吸附_ 2 倍柱体积的纯化水洗柱一+7 0 乙醇洗脱_+洗脱液超滤、浓缩_+浓缩液喷雾干燥一得到紫甘薯色素。1 2 3 色素得率的测定色素得率=案黼1 2 4 最佳浸提条件正交实验设计采用L 9(3 4)四因素三水平正交设计。正交设计表见表1，因素A 为提取温度，3 个水平分别为4 0、5 0、6 0；因素B 为提取时间，3个水平分别为4 5 r a i n、6 0 m i n、7 5 m i n；因素C 为乙醇浓度，3 个水平分别

10、为1 0、1 5、2 0；因素D 为提取液的p H，3 个水平分别为2 5、3 0、3 5。表1 正交试验因素水平表l234 05 06 04 56 07 51 01 52 02 53 03 51 2 5 大孔树脂静态吸附试验分别称取大孔树脂A B 一8、X 一5、D 1 0 1、S一8、D 4 0 2 0 各2 9，按要求处理后分别置于1 0 0 m L 三角瓶中，加入浸提液5 0 m L，再置于恒温震荡箱中3 0 震荡吸附2 4 h，检测吸附前后浸提液O D 跏。值的变化，O D，。值减少越多，则树脂的吸附性能越好。1 2 6 柱层析精制番薯紫色素选取吸附性能最好的树脂，称取4 0 0 9

11、，按要求处理后置于层析柱中，将含浸提液进行上柱吸附，吸附完毕后用3 倍体积的2 0 乙醇(p H 3 0)淋洗，最后用7 0 的乙醇洗脱紫色素，收集洗脱液。1 2 7 洗脱液浓缩、干燥将步骤1 2 5 的洗脱液置于真空干燥器中干燥，得到的干燥品经称重后，稀释至1 浓度，再用分光光度计检测5 3 5 n r n 吸收值，即得精制后的番薯紫色素的色价。2 结果与分析2 1 提取条件的确定紫番薯色素的提取制备工艺及其生产程序很多，国外曾用盐酸化甲醇提取，国内多采用以稀盐酸为提取剂提取，用盐酸一乙醇纯化的提取技术。我们先以单因素实验法对提取剂酸度、料液比、提取温度、提取时间进行了研究，然后通过正交实验

12、确定了紫番薯色素的最佳提取条件。2 1 1 提取剂浓度的确定在提取时间为6 0 r a i n、提取温度为3 0、物料比为l：1 0 和p H 3 0 的条件下，对提取剂乙醇的浓度进行了实验，结果见图1。由图1 可以看出，在乙醇浓度5 3 0 范围内，随着乙醇浓度的提高，色素的提取率逐步提高，其中在5 2 0 范围内提高速度较快，万方数据冰一替豫牺脚图1 提取剂乙醇浓度对提取率的影响乙醇浓度超过2 0 后，提取率变化不大，因此，乙醇的提取浓度以2 0 为宜。2 1 2 提取剂酸度的确定在提取时间为6 0 r a i n、提取温度为3 0。C 和物料比为1：1 0、提取剂乙醇浓度为2 0 的条件

13、下，对提取剂的酸度进行了实验，结果见图2。一术V静露*捌图2 提取剂酸度对提取效果的影响由图2 可以看出，提取剂p H 为3 0 时提取效果最好，超过3 0 则有很大程度的降低，因此在提取过程中提取剂酸度的控制很重要。2 1 3 料液比的确定以p H 为3 0 的2 0 乙醇作为提取剂，控制提取时间为1h 和提取温度为3 0 q c，进行紫甘薯色素提取最佳物料比的测定，结果见图3。一球一褂睡懈面团圈门啊荔fjlii*崩k 山囊赫，囊魄黛1：51：1 0l：1 51：2 0物料比图3 物料比对提取效果的影响由图3 可见，当物料比从1：5 到1：2 0 依次变化时，提取的花色苷量呈逐渐增高趋势，但

14、当超过1：1 0 时，增加幅度很小，因此提取时物料比控制为I：1 0 时效果较好。2 1 4 提取温度的确定以p H 为3 0 的2 0 乙醇作为提取剂，提取时间为1 h 和物料比为l：1 0 的条件下，控制不同提取温度进行试验，结果见图4。一零一静班粕趣)图4 提取温度对提取效果的影响图4 表明，在3 0 6 0 范围内，甘薯花色苷的得率随提取温度的上升而增加，两者几乎呈线性关系，但6 0 以上进一步提高温度对提取影响不大，因此提取温度以6 0 为宜。2 1 5 提取时间的选择以p H 为3 0 的2 0 乙醇作为提取剂，提取温度为6 0 和物料比为1：1 0 的条件下。在不同时间测定花色苷

15、的提取率，结果见图5。嚣锝驰粕司图5 提取时间对提取效果的影响图5 表明，在本试验的时间范围内，色素得率随提取时间的延长而增加，在提取时间为6 0 r a i n 时，得率基本达到最高。2 1 6 正交实验结果每次试验以紫甘薯2 0 9 计，按照表l 进行正交试验，测定紫色素得率，结果见表2。l9876543OOOOOnO。眇啦们嘶晒198765432l0。呻瞄们嘶们眈叭。万方数据试验研究表2 正交试验结果ABCD试验结果序鲁“7提取温度()提取时问(r a i n)乙醇浓度()提取酸度(p H)紫色素得率()111110 5 2ll222。3330 4 3 1O 4 1 80 4 4 7O

16、0 2 90 1 8 6 7 6 523l23I230 4 0 40 4 6 40 4 2 80 0 6 00 1 8 7 2 4 32323l3120 3 4 20 4 4 0O，5 1 40 1 7 20 1 9 1 5 8 7C T=0 1 8 6 6 2 4S=Q C T233l223l0 4 3 lO 5 0 70 3 5 80 1 4 9o 1 9 0 3 2 50 9 10 7 30 5 40 8 90 6 70 9 6o 5 3O 7 550 0 0 0 1 4 10 0 0 0 6 1 90 0 0 4 9 6 30 0 0 3 7 0 1表3 方差分析方差来源S自由度均方F

17、 值P 值D0 0 0 3 7 0 12o 0 0 1 8 5 12 6 0 7 O 0 5CB0 O 0 0 6 1 9220 o 0 0 3 1 03 4 9 64 3 7 0 0 5误差(A)0 0 0 0 1 4 120 0 0 0 0 7 11查F 表，r o 晒(2，2)=1 9。由表3 可知，D 为具有显著差异的因素，它的K 值以K：为最高，C 也为显著差异因素，K 值以K，为最高，A、B 为非显著因素，A 以K，为最高，B 以K：为最高，故最好的水平组合为A，B：C，D，即用紫甘薯量l O 倍的2 0 乙醇浓度溶液(p H 3 O)，6 0 提取l h。2 2 色素的精制2 2

18、 1 吸附树脂的选择大孔树脂经无水乙醇浸泡后，先用l m o l LN a O H 浸泡2 4 h，再经1 m o l LH C I 浸泡2 4 h，最后用蒸馏水洗至中性，于4 0 下真空干燥，备用。试验表明A B 一8 树脂的吸附率和解吸率综合最好。23456789K如KRQ万方数据2 2 2 洗脱方法的选择洗脱剂具有使大孔树脂溶胀、减弱被吸附物质与树脂之间的吸附作用，并可溶解被吸附物质，使被吸附物质随洗脱液流下。不同洗脱剂对色素的洗脱效果如图6 所示。10 8嚣o 6紫督0 40 2O一豳圈|赐i4圜函氦弱k 么 雕酝篮貔崩酝么6 0 乙醇7 0 乙醇1 0 0 乙醇6 0 甲醇7 0 甲

19、醇1 0 0 甲醇图6 不同浓度的甲醇和乙醇对紫甘薯花色苷解析效果由图6 可知，甲醇和乙醇溶液浓度在6 0 时，紫甘薯色素解吸量较低；甲醇和乙醇溶液浓度为7 0 比1 0 0 的解吸量高，解吸率都在8 0 以上；同浓度的甲醇溶液比乙醇溶液解析量高，但差异不显著，从安全角度考虑，选用7 0 乙醇溶液作为解吸剂为好。3 结果与讨论本研究对甘薯紫色素的提取精制工艺条件进行了初步研究，探讨了各主要提取因素对提取效果的影响，并通过正交实验得到了色素提取和精制的较佳工艺条件。主要研究结果如下：(1)获得色素的较佳提取工艺：紫番薯破碎+加入1 0 倍量的2 0 乙醇(p H 3 0)溶液_+浸泡叶上清液离心

20、一上A B 一8大孔树脂吸附兄倍柱体积的纯化水洗柱-*7 0 乙醇洗脱十洗脱液超滤、浓缩一浓缩液喷雾干燥_ 得到紫甘薯色素。酸化乙醇对甘薯紫色素具有较好的提取效果。提取液酸度对提取率的影响较大，酸度的增加有利于色素的提取，但酸度太高，会降低色素的提取率，因此将提取剂的p H 调节在合适的范围(3 0 左右)内，可获得较高的色素提取率。色素的提取率随温度的升高而增加，但浸提温度达到一定程度时，对提高色素提取率的影响篓墅竺壅C 生h i n 墅aF 鲢o o d 缝A d 迦d i t i 型v e s并不显著，且有可能破坏花色苷的基本结构而影响其稳定性，同时考虑到尽量降低工业生产能源消耗的投人产

21、出比，其提取温度在6 0 左右较适宜。浸提时间的延长虽然有利于色素的提取，但较高温度下的长时间浸提也将引起甘薯色素的降解，并消耗过多的能源，6 0 时浸提6 0 r a i n 既可获得较高的提取得率，又可节约能源。降低成本。(2)以A B 一8 树脂吸作为吸附剂，以7 0 乙醇进行洗脱，可以对色素进行较好的分离和精制。甘薯天然色素由于原料来源广泛，价格低廉，提取成本低，而且其副产品仍可进行综合利用等，具有很大的开发利用潜力。大力开发甘薯天然色素及其副产品的综合利用对提高甘薯的综合利用率，带动甘薯增值，增加农民收入，推动我国三农经济的发展具有重要的现实意义。参考文献：1 F u m t aS，

22、s u d aI，N i s h i b aY，e ta 1 H i g ht e r t b u t h y l p e r o x y lr a d i c a ls c a v e n g i n ga c t i v i t i e s0 fp o t a t oe d t i v a r s w i t hp u r p l ef l e s h【J F o o dS c iT e c h n o lI n t T o k y o，1 9 9 8。4：3 3 3 5 2 C o d aY，S h i m i z uT，K a t oY T w oa c y l a t e da n

23、t h o e y a n i n sf r o mp u r p l es w e e tp o t a t o J P h y t o c h e m i s l r y，1 9 9 7，4 4：1 8 3 一1 8 6 3 O d a k eK，T e r a h a r aN，S a R aN，e ta 1 C h e m i c a ls l x u c t u r e so ft w oa n t h o c y a n i n sf r o mp u r p l es w e 2 tp o t a t o，I p o m o e ab a t a t a a J P h y t

24、o e h e m i s t r y，1 9 9 2，3 1：2 1 2 7-2 1 3 0 4 韩永斌，朱洪梅，顾振新，等，紫甘薯花色苷色素的抑菌作用研究 J 微生物学通报2 0 0 8，3 5(6)：9 1 3-9 1 7 5 S h izL，B a s s aI A，Ga b r i e lSL，e ta l。A n t h o c y s r t i np i g m e n t so fs w e e tp o t a t o J F o o dS c i，1 9 9 2，5 7(3)：7 5 5-7 5 7 6 李洪民甘薯花青素的乙醇提取研究 J 中国甘薯，1 9 9 4。7：2

25、 1 9 2 2 2 7 凌关庭可供开发新型食品添加剂()：紫番薯色素及其生理功能 J 粮食与油脂：2 0 0 2，1 1：4 7 5 0 8 陆国权，邱永军，楼晓波紫心甘薯红色素提取工艺技术研究 J 浙江农业大学学报，1 9 9 7，2 3(1)：1-6【9 吴巧玲紫心甘薯紫红色素提取工艺研究进展 J 今日科技，2 0 0 3，6：4 3 4 4 万方数据紫番薯色素提取精制工艺的研究紫番薯色素提取精制工艺的研究作者：刘学峰，石雷，郑文秀，LIU Xue-feng，SHI Lei，ZHENG Wen-xiu作者单位：台州职业技术学院,浙江,318000刊名：中国食品添加剂英文刊名：CHINA

26、FOOD ADDITIVES年，卷(期)：2009(6)参考文献(9条)参考文献(9条)1.吴巧玲 紫心甘薯紫红色素提取工艺研究进展期刊论文-今日科技 2003(06)2.陆国权;邱永军;楼晓波 紫心甘薯红色素提取工艺技术研究期刊论文-浙江农业大学学报 1997(01)3.凌关庭 可供开发新型食品添加剂():紫番薯色素及其生理功能期刊论文-粮食与油脂 2002(11)4.李洪民 甘薯花青素的乙醇提取研究 19945.Shi Z L;Bassa IA;G abriel S L Anthocyanin pigments of sweet potato 1992(03)6.韩永斌;朱洪梅;顾振新 紫

27、甘薯花色苷色素的抑菌作用研究期刊论文-微生物学通报 2008(06)7.Odake K;Terahara N;Saito N Chemical structures of two anthocyanins from purple sweetpotato,Ipomoea batatas 19928.Goda Y;Shimizu T;Kato Y Two acylated anthocyanins from purple sweet potato外文期刊 1997(1)9.Furuta S;Suda I;Nishiba Y High tert-buthylperoxyl radical scavenging activities of potatocultivars with purple flesh 1998 本文链接：http:/