Tescan3型扫描电子显微镜操作规程.pdf

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1、Tescan3 型扫描电子显微镜操作规程 1、开机：打开 N2阀门（1）开启并确认稳压电流：220v。（2）打开电镜主开关，由 OFF 位转向 ON 位，等待计算机完成启动。（3）假如进行元素分析，则先打开 QUANTAX 程序，后打开VEGA 程序，确认用户、语言、密码，等待软件进入系统。（4）系统自动进行硬件、软件自检。（5）单击 VEGA 中的PUMP，抽真空开始。（6）待真空状态显示条由红变绿，真空度小于 10-5torr 后，即真空达到要求，单击HV接通电镜高压，开始观察样品与照像。2、更换样品（1）单击HV，切断高压。（2）手动调节样品台，使其回到初始位置。（3）单击窗口中的泄真空

2、，样品室放空，调节合适的 N2流量进入，不能使 N2流量太大，通常操纵出口压力表在 0.1 刻度左右。（4）真空指示红条消失后，样品室恢复为大气压，打开样品室门，更换样品。（5）待更换好样品后，轻按样品室舱门，点击Pump抽真空，真空指示进度条变绿，真空度小于 10-5torr 后，方可点击HV开启高压。（6）确认 BSE 探头已摇出。3、样品观察与物相、成分分析（1）根据样品特性，选择放大倍数、合适的电镜参数，如 BI（束流）、工作距离 WD 与高压 HV，确认高压值与发射电流，若无电流或者高压，做 adjustmentauto gun heating（30kv（755）A；20kv(100

3、5)A），进行观察。（2）按照操作界面上软件的各类功能菜单，进行调节、使图像清晰度至最佳。（3）根据放大倍数，选择合适的扫描速度采集图像并存储 （4）假如对样品进行成分分析，应该将 WD 调至 15mm 左右，手动调节样品台高度，直至清晰为止（空载时，物镜极靴与样品台的安全高度为 3mm；当 BSE 探头摇进时，安全高度为 8mm）。（5）在扫描窗口中，双击选择所要测量的小区域，调整 BI，检测计数率。（6）能谱分析时，要根据样品性质，选择合适的电镜加速电压，设置采谱时间，EDS 的时间常数，调整束流使能谱计数率 CPS为适当值（通常，总数率=采样时间*计数率，总数率的值大于 25万）。（7）

4、EDS 的定性分析，不能完全依靠自动，要人为参与，检查结果的正确性。4、关机（1）在图像中，点击鼠标右键，选菜单中的最小化按钮，使SEM 回到最小放大倍数，BI 调到 10，样品台降至最低位置（手动调节），将 BSE 探头摇出，然后再切断高压按钮。稍开 N2阀，通入N2.（2）关闭高压大约 3min 后，开始泄真空，取出样品，单击VEGA 中的PUMP，抽真空开始，关闭 VEGA。（3）点击用户界面的关闭或者文件菜单中的 switch off and exit，退出 SEM 操作界面。（4）正常关闭电脑主机。（5）将 SEM 主机下方面板上的开关，由 ON 转向 OFF。（6）关闭 N2阀门。

5、（7）拔下电源插头。5、安全操作注意事项（1）进行观察的块状样品，务必有一定的尺寸要求，务必干净，不能有油渍或者挥发性气体放出，避免污染电镜。（2）样品放置或者移动时，务必确保不可能碰触各类探头。（3）调整试样的工作距离时，注意报警器报警，防止碰触物镜。（4）样品室的真空达到要求（10-5torr）后，才可加灯丝高压。（5）操作者不观察样品或者离开岗位时，一定切断高压。（6）退出 SEM 分析软件时，一定使系统真空达到要求，保持绿条提示才关闭软件。（7）为防止该套系统电脑主机受病毒侵害，数据导出时，只能使用光盘或者格式化了的 U 盘。（8）粗粉体能够直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用干净表面平

6、的物体，比如玻璃板压紧，然后用洗耳球轻轻吹去粘结不牢固的颗粒。细粉体可用无水乙醇分散于试样面座上，待液体烘干或者自然干燥后，粉体靠表面吸附力即可粘附在试样座上。用洗耳球轻轻吹去粘结不牢固的颗粒，样品量务必少。（9）关机前确定放大倍数最小，BI 值为 10。（10）硬件方面：关机前确认 BSE 探头是否摇出，样品台降到最低。（11）确认 BSE 探头摇进时，逐步升高样品台，防止与物镜碰撞。（12）在焦距调好的情况下，可用工作距离推断样品表面与物镜极靴的距离。（13）能谱的工作距离规定为 15mm 左右。（14）进样后，使样品位于扫描窗口正中间，放大合适倍数，右击窗口，自动调焦（倍数越大越接近实际

7、的工作距离）。（15）高倍数调焦距，低倍数照图。（16）要用导电胶把小样品台与固体样品导通，导电胶要一次性使用。（17）通常的能谱电压设置为 20kv（复合材料的能谱电压为10kv；水泥、玻璃、氧化物、矿石、陶瓷类、盐类的能谱电压为 15kv；鉴定真假峰的能谱电压为 30kv）。（18）线扫时，1m 内至少有一个点，点数越密，获得的曲线越平滑。（19）大视野模式与背散射不需要调焦。（20）auto gun heating 灯丝饱与电流调整；auto gun centering 电子枪的对准；auto column centering 镜筒的对准。（21）BSE 显示的高低明暗图像不是样品外部形貌，而是元素差异（原子序数越高，亮度越亮）；SE 显示的是样品外部形貌，与元素成分无关。（22）能谱分析时，主体元素（占总含量的 10%以上）的 real time 为十几秒，次要元素（占总含量的 0.5-10%）为几十秒，微量元素（占总含量的 0.5%下列）为一百多秒。（23）非归一化用来推断结果的正确性（1005）%为合适范围）。（24）SEM 的放大倍率大于 10000 倍时，BI 值小于 10，反之，大于 10。SEM 的最大放大倍率为 10 万倍。（25）调整象散时，F11 固定上下，F12 固定左右。（26）二次聚焦可用于精确测量样品高度。-