仪器分析复习题及答案.pdf

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1、-仪器分析复习题 一、选择题：1 对于以下关于 1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？A A.改变入射光波长，亦改变 B.向该溶液中通 NH3时，不变 C.该溶液的酸度不同时，相等 D.改变入射光波长，不变 2 分子光谱是由于 B 而产生的。A.电子的发射 B.电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动 C.质子的运动 D.离子的运动 3 在分光光度法中，运用朗伯比尔定律进展定量分析时采用的入射光为 B A.白光 B.单色光 C.可见光 D.紫外光 4 溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性 B A.不会引起吸收带形状的变化 B.会使吸收带的最大吸收波长

2、发生变化 C.精细构造并不消失 D.对测定影响不大 5 光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 B A.10400nm B.400750nm 100cm.6 共振线是具有 B 的谱线 A.激发电位 B.最低激发电位 C.最高激发电位 D.最高激发能量 7 波数()是指 A A.每厘米内波的振动次数 B.相邻两个波峰或波谷间的距离 C.每秒钟内振动的次数 D.一个电子通过 1V 电压降时具有的能量 8 以下羰基化合物中 CO 伸缩振动频率最高的是 C A.RCOR B.RCOCl C.RCOF D.RCOBr 9 原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约 70 种元素(包括金属及非

3、金属元素)进展分析，这种方法常用于 D A.定性 B.半定量 C.定量 D.定性、半定量及定量 10 下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是 C A.直流电弧 B.交流电弧 C.电火花 D.高频电感耦合等离子体 11 下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是 D A.直流电弧 B.交流电弧 C.电火花 D.高频电感耦合等离子体 12 当不考虑光源的影响时，以下元素中发射光谱谱线最为复杂的是 D A.K B.Ca C.Zn D.Fe 13 带光谱是由以下哪一种情况产生的 B A.炽热的固体 B.受激分子 C.受激原子 D.单原子离子 14 以下哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测

4、定 B A.折光仪 B.原子发射光谱仪 C.红外光谱仪 D.电子显微镜 15 原子发射光谱是由以下哪种跃迁产生的？D -A.辐射能使气态原子外层电子激发 B.辐射能使气态原子内层电子激发 C.电热能使气态原子内层电子激发 D.电热能使气态原子外层电子激发 16 H2O 在红外光谱中出现的吸收峰数目为 A A.3 B.4 C.5 D.2 17 在原子吸收分析的理论中，用峰值吸收代替积分吸收的根本条件之一是 A A.光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多 B.光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当 C.吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多 D.单色器能分辨出发射谱线，即单色器必须有很高

5、的分辨率 18 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 D A.阴极材料 B.阳极材料 C.内充气体 D.灯电流 19 能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为 D A.n*B.*C.*D.n*20 以下分子中，不能产生红外吸收的是 D A.CO2 B.H2O C.SO2 D.H2 21 以下哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数？A A.入射波长 B.待测溶液浓度 C.光源强度 D.吸收池厚度 22 以下化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是 D A.C=O B.C-H C.C=C D.O-H 23 可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 D A.参加释放剂 B.参加保护剂 C.扣除背景

6、D.采用标准参加法 24 以下哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？A A.铬原子吸收，发射 B.铅原子吸收，发射 C.铅原子吸收，发射 D.铊原子吸收，发射 25 与火焰原子吸收法相比，无火焰原子吸收法的重要优点为 B A.谱线干扰小 B.试样用量少 C.背景干扰小 D.重现性好 26 红外光可引起物质能级跃迁的类型有 C A.分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁 B.分子内层电子能级的跃迁 C.分子振动能级及转动能级的跃迁 D.分子转动能级的跃迁 27 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以用来 A A.鉴定未知物的构造组成或确定其化学基团及进展定量分析与纯度鉴定

7、 B.确定配位数 C.研究化学位移 D.研究溶剂效应 28 分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为 C A.*射线区 B.紫外区 C.紫外和可见区 D.红外区 29 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 C A.分子的振动 B.分子的转动-C.原子核外层电子的跃迁 D.原子核内层电子的跃迁 30 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 A A.高 B.低 C.相当 D.不一定谁高谁低 31 矿石粉末的定性分析，一般选用以下哪种光源为好 B A.交流电弧 B.直流电弧 C.高压火花 D.等离子体光源 32 在光学分析法中，采用硅碳棒作光源的是 D A.原子光谱 B.分子光谱 C.可见分

8、子光谱 D.红外光谱 33 用原子发射光谱法测定排放污水中含量为*%10-6%的十种元素时，应该选择的光源为 D A.直流电弧光源 B.交流电弧光源 C.火花光源 D.ICP 34 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 C A.阴极材料 B.填充气体 C.灯电流 D.阳极材料 35 可以概括三种原子光谱吸收、发射、荧光产生机理的是 C A.辐射能量使气态原子外层电子产生发射光谱 B.辐射能量使气态基态原子外层电子产生跃迁 C.辐射能量与气态原子外层电子相互作用 D.辐射能量使原子内层电子产生跃迁 36 原子发射谱线的自吸现象是基于 D A.不同粒子的碰撞 B.外部磁场的作用 C.外部电场的

9、作用 D.同类原子的作用 37 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进展分析的。电磁辐射电磁波按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为 B A.128204000cm-1B.4000200 cm-1 C.20033 cm-1 D.3310 cm-1 38 以下哪种方法是由外层电子跃迁引起的？A A.原子发射光谱和紫外吸收光谱 B.原子发射光谱和核磁共振谱 B.红外光谱和 Raman 光谱 D.原子光谱和分子光谱 39 以下两种方法同属于吸收光谱的是 D A.原子发射光谱和紫外吸收光谱 B.原子发射光谱和红外光谱 C.红外光谱和质谱 D.原子吸收光谱和核磁共振

10、谱 40 紫外-可见吸收光谱曲线呈高斯分布的是 C A.多普勒变宽 B.自吸现象 C.分子吸收特征 D.原子吸收特征 41 以下哪两种光源同是线光源 C A.W 灯和空心阴极灯 B.氘灯和 Nernst 灯 C.激光和空心阴极灯 D.ICP 光源和硅碳棒 42 双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别是 D A.光源的个数 B.单色器的个数 C.吸收池的个数 D.单色器和吸收池的个数 43 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 D A.可以扩大波长的应用范围 B.可以采用快速响应的检测系统 C.可以抵消吸收池所带来的误差 D.可以抵消因光源的变化而产生的误差 44 锐线光源

11、的作用是 B A.发射出连续光谱，供待测元素原子蒸气吸收-B.产生波长范围很窄的共振发射线，供待测元素原子蒸气吸收 C.产生波长范围很窄的共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收 D.照射待测元素原子蒸气，有利于原子化作用 45 空心阴极灯为以下哪种分析方法的光源 D A.原子荧光法 B.紫外-可见吸收光谱法 C.原子发射光谱法 D.原子吸收光谱法 46 下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高 D A.*B.n*C.*D.n*47 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 D A.波长接近 B.挥发率相近 C.激发温度一样 D.激发电位和电离电位相近 48 在发射光谱中进展谱线检查时，通常采取与标准光谱

12、比拟的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是 A A.铁谱 B.铜谱 C.碳谱 D.氢谱 49 火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收及氢化物原子吸收法，它们的主要区别在于 D A.所依据的原子吸收原理不同 B.所采用的光源不同 C.所利用的分光系统不同 D.所采用的原子化方式不同 50 在原子吸收分析中光源的作用是 C A.提供式样蒸发和激发所需要的能量 B.产生紫外光 C.发射待测元素的特征谱线 D.产生具有一定波长范围的连续光谱 51 不能采用原子发射光谱分析的物质是 C A.碱金属和碱土金属 B.稀土金属 C.有机物和大局部的非金属元素 D.过渡金属 52 原子化器的作用是 C A.将待测元素溶

13、液吸喷到火焰中 B.产生足够多的激发态原子 C.将待测元素分子化合物转化成基态原子 D.吸收光源发出的特征谱线 53 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定 D A.碱金属元素和稀土元素 B.碱金属和碱土金属元素 C.Hg 和 As D.As 和 Hg 54 在发射光谱中，光源的作用是 B A.发射出待测元素的特征光谱 B.将试样蒸发、离解、原子化、激发，产生光辐射 C.提供仪器照明 D.辐射出试样的连续光谱 55 原子吸收谱线的多普勒变宽是由于 B A.原子在激发态的停留时间 B.原子的热运动 C.原子与其它粒子的碰撞 D.原子与同类原子的碰撞 56 两组分在同一固定相上别离的可能性与哪个

14、因素无关？A A.检测器灵敏度的上下 B.选择性的大小 C.分配次数的多少 D.分配系数之差的大小 57 在其它色谱条件不变时，假设使理论塔板数增加 3 倍，对两个十分接近峰的别离度是 A A.增加 1 倍 B.增加 3 倍 C.增加 4 倍 D.增加 1.7 倍 58 色谱分析中，要求两组分到达基线别离，别离度应是 D A.R0.1 B.R0.7 59*色谱峰峰底宽为 50 秒，保存时间为 50 分钟，则该柱子的理论塔板数为 A A.57600 B.19944 -C.10196 D.230400 60 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中*几个组分，则应采用以下定量分析方法中哪一

15、种为宜？C A.归一化法 B.外标法 C.内标法 D.标准工作曲线法 61 在柱温一定时，要使相对保存值增加，可以采取 C A.更细的载体 B.最正确线速 C.高选择性固定相 D.增加柱长 62 当载气流速远大于最正确流速时，为了提高柱效，适宜的载气为 B A.摩尔质量大的气体 B.摩尔质量小的气体 C.中等摩尔质量的气体 D.任何气体均可 63 在气相色谱分析中，为了测定农作物中含硫农药的残留量，应选用下述哪种检测器 D A.热导池 B.氢火焰离子化 C.电子捕获 D.火焰光度 64 在液相色谱中，在以下条件中，提高柱效最有效的途径是 A A.减小填料粒度 B.适当升高柱温 C.降低流动相的

16、流速 D.降低流动相的粘度 65 气液色谱中，对溶质的保存体积几乎没有影响的因素是 A A.改变载气流速 B.增加柱温 C.改变固定液的化学性质 D.增加固定液的量，从 5%到 10%66*组分在一根 1 米长的色谱柱的有效塔板数为 1600 块，调整保存时间为 100 秒，则半顶峰宽为 B 秒 67 组分 A 和 B 的保存时间分别为和分钟，峰底宽分别为和分钟，则其别离度为 C A.0.96 B.1.54 68*条件下，用色谱法别离正辛烷的范第姆特方程式中的常数，2 s，则最正确流速为 C cm/s A.4.48 B.9.96 69 在气-液色谱系统中，被别离组分与固定液分子的类型越相似，它

17、们之间 C A.作用力越小，保存值越小 B.作用力越小，保存值越大 C.作用力越大，保存值越大 D.作用力越大，保存值越小 70 一色谱柱长 2 米，总理论塔板数为 1600。假设将色谱柱的长度增加到 4m，理论塔板数应当为 A A.3200 B.1600 C.800 D.400 71 用气相色谱法定性是依据 D A.色谱峰面积 B.色谱峰高 C.色谱峰宽度 D.保存时间 72 用气相色谱法定量通常根据 A A.色谱峰面积 B.保存时间 C.保存体积 D.相对保存值 73 色谱法别离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 D 的差异 A.沸点差 B.温度差 C.吸光度 D.分配系数 74 进

18、展色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽 B A.没有变化 B.变宽 C.变窄 D.不成线性 75 选择固定液时，一般根据 C 原则 A.沸点上下 B.熔点上下 C.相似相溶 D.化学稳定性 76 相对保存值是指*组分 2 与*组分 1 的 A A.调整保存值之比 B.死时间之比-C.保存时间之比 D.保存体积之比 77 GC 的别离原理是基于分配系数K的大小，对于气-固色谱法而言，各组分之间的别离是依据于 D A.溶解能力大小 B.沸点的上下 C.熔点的上下 D.吸附能力大小 78 相对响应值s或校正因子f与以下哪个因素无关？D A.基准物 B.检测器类型 C.被测试样 D.载气流速 79 气

19、相色谱的别离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 D A.保存值 B.柱效 C.分配系数 D.别离度 80 在气相色谱分析中，为了测定微量含磷农药的含量，最适宜的检测器为 D A.热导池 B.氢火焰离子化 C.电子捕获 D.火焰光度 81 将纯苯与组分 i 配成混合液，进展气相色谱分析，测得当纯苯注入量为g 时的峰面积为 4.00 cm2，组分 i 注入量为g 时的峰面积为 6.50 cm2，当组分 i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是 C A.2.44 B.1.08 82 组分与固定液分子之间的作用力主要有 D A.静电力和诱导力 B.色散力 C.氢键力 D.(1)、(2)和(3)83 在

20、气-液色谱分析中，组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程 B A.吸附-脱附 B.溶解-挥发 C.离子交换 D.空间排阻 84 空间排斥色谱法的别离原理是 D A.分配平衡 B.吸附平衡 C.离子交换平衡 D.渗透平衡 85 假设在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的别离度为，假设要使它们完全别离，则柱长(m)至少应为 C A.0.5 B.2 C.5 D.9 86 应用 GC 方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为 C A.热导池检测器 B.氢火焰离子化检测器 C.电子捕获检测器 D.火焰光度检测器 87 载体填充的均匀程度主要影响 A A.涡流扩散 B.分子扩散 C.气相传质阻力

21、 D.液相传质阻力【色谱计算题】：2.分析含有二氯乙烷，二溴乙烷、四乙基铅三组分的样品，其相对响应值与显示的峰面积数据如下：组分二氯乙烷二溴乙烷四乙基铅 校正因子F 峰面积cm2 请用归一化法计算各组分的含量。解：W二氯乙烷/%=100=40.32%同理，W二溴乙烷/%=16.45%W四乙基铅/%=43.28%4.分配系数分别为 100 和 110 的两组分，在相比=Vs/Vm为的色谱柱上别离，假设使别离度，需多长色谱柱？假设使别离度，又需多长色谱柱？设理论塔板高度为-解：1两组分的分配系数分别为 K1=100，K2=110，色谱柱的相比 =Vs/Vm，理论塔板高度 H=0.65 mm 可求得

22、分配比 1=K1Vs/Vm=K1=1000.2=20 2=K2Vs/Vm=K2=1100.2=22 选择因子 =K2/K1 11422kknR=n/4 1 22/(22+1)=1.0 得 n=2116 由 H=L/n 得 L=nH=2116 0.65 10-3=1.38 m 2由题意知，时，n/4 1 22/23=1.5 212221LLRR L=3.11 m 11.在一支 2 米长的填充柱上，*两种组分的保存时间分别为 10 min 和 13 min，基线宽度均为 3 min，欲得到的别离度，所需要的柱长应为多少？解：11422kknR以及 L=n H 得 R12/R22=n1/n2=L1/

23、L2 由题意得 R1=2(tR2 tR1)/(Y1+Y2)=1 因此，L22=4.5 13.在一只米的色谱柱上，别离一个样品的结果如以下图：0510152025-10123456781.0min14min18min 计算：(1)两组分的调整保存时间 tR(1)及 tR(2)；(2)用组分 2 计算色谱柱的有效塔板数n有效及有效塔板高度 H有效；(3)两组分的容量因子 k1及 k2；(4)两组分的别离度。解：(1)tR(1)=14.0-1.0=13.0 min；tR(2)(2)n有效=16(tR(2)/Y2)2=16(17/1.0)2=4624 H有效=L/n有效=3.0103/4624=0.6

24、5 mm(3)k1=tR/tM；k2=tR/tM(4)R=tR2 tR1/0.5(Y1+Y2 15.用归一化法测石油 C8 芳烃中各组分含量，各组分峰面积及定量校正因子 Fw如下：组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯 峰面积 mm2 150 92 170 110 校正因子 Fw 试计算各组分的百分含量。解：二、填空题：1min 1min-1 分子的能量主要为电子能、振动能、转动能三项能量之和。2 在色谱分析中，分配系数是指一定温度、压力下，组分分配到达平衡时组分在固定相和流动相中的浓度比。3 在色谱分析中，别离度指相邻两个色谱峰保存值之差与两峰底宽平均值之比。4 仪器分析所涉及的定量分析中，常用的

25、校正方法有标准曲线法、内标法和标准参加法。5 CH3CONH2的不饱和度为 1 。6 拉曼光谱图的横坐标为拉曼位移，核磁共振谱图的横坐标为化学位移。7 助色团指的是带有非键电子对的基团，如OH，SH 等举 2 例即可；生色团指的是分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。8 紫外可见吸收光谱产生于分子中价电子在电子能级间的跃迁的跃迁；红外光谱产生于分子中振动能级的跃迁的跃迁；原子光谱产生于原子外层电子能级间的跃迁的跃迁。9 通常，可见分光光度计和紫外光度计的吸收池材料分别为玻璃和石英。10 色谱定量分析中常用的定量方法有外标法，内标法，归一化法三种。当样品中不是所有组分都能出峰，不要求对所有

26、组分作定量分析时，宜采用外标法或内标法。11 组分 A 从色谱柱流出需，组分 B 需，而不被色谱柱保存的组分 P 流出柱需。1B 组分对 A 组分的相对保存值是 1.77 。2A 组分在柱中的容量因子是 6.5 。3B 组分在柱中的容量因子是 11.5 。12 在分光光度法中，以吸光度为纵坐标，以波长为横坐标作图，可得光吸收曲线，浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长不变。13 如果在其他色谱条件不变的情况下，固定相的用量增加一倍，样品的调整保存时间会增大。14 GC 用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有 H2，He ，N2三种。15 气相色谱检测器可分为质量型和浓度型两类，属于质量

27、型检测器的有氢火焰离子化和火焰光度，属于浓度型检测器的有热导池和电子捕获。16 原子光谱的特征为线光谱，分子光谱的特征为带光谱。17 在化合物 RCH 与 RCF 中，前者的 C=O 的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的小，而在化合物 RCR 与 RCNH2中，前者的 C=O 的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的大。18 对于紫外及可见分光光度计，在可见光区可以用玻璃吸收池，而紫外光区则用石英吸收池进展测量。19 有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为助色团。20 在碱性条件下利用氟离子选择电极测定 F-离子，常会使测定结果偏高

28、。21 双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 1 个光源，2 个单色器和 1 个吸收-池。22*溶液用 2cm 吸收池测量时T=60%，则A=0.222 ，假设改用 1cm 和 3cm 吸收池则 A分别为 0.111 和 0.333 。23 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是所有的组分都要出现色谱峰。24 在 AES 中，元素的原子从中心发射电磁辐射，所发射的电磁辐射可能被处在边缘的同一元素基态原子或较低能级的原子吸收，使检测器承受到的谱线强度降低。将这种在高温时原子所发射的*一波长辐射被处在边缘低温状态的同种原子所吸收的现象称为谱线的自吸。25 多普勒变宽是由于原子在空间作无规

29、则热运动所导致的，故又称热变宽。26 程序升温指：对组成复杂、沸程宽的多组分样品进展气相色谱分析时，通过逐渐升高色谱温度，使各组分依沸点低高的顺序依次流出色谱柱而获得好的别离的方法技术。27 梯度淋洗指：对组成复杂、含有多种不同极性组分样品进展液相色谱分析时，通过逐渐调节溶剂非极性和极性成分的比例而改变混合溶剂的极性，根据相似相溶的原则，逐渐将不同极性的组分依次洗出色谱柱而获得良好别离的方法技术。28 假设共存元素在气相中生成气体分子、氧化物、盐类等分子，由它们产生的分子吸收光谱与光源发射的分析元素共振线重叠，将产生干扰，这种干扰常称为背景吸收。29 原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往

30、往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。30 物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。31 在*些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱。32 由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。33 由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。34 发色团是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团。35 保存时间指从进样开场到色谱峰最大值出现时所需要的时间。36 死体积指不被保存的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积。37 在 AAS 法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线。38 锐线光源指能够发射出谱线很窄，且发射线的中心频率与吸收线中心频率完全重合的光源。39 红外光谱中，分子吸收红外辐射后，由基态振动能级跃迁至第一振动激发态所产生的吸收峰称为基频峰。40 色谱分析中，将一定量的纯物质作为内标物参加到准确称量的试样中，根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量，这种方法称为内标法。